Penjagaan keamanan lingkungan kerja

12.5.4 Penjagaan keamanan lingkungan kerja

Prinsip penghitungan kadar pro- Penjagaan keamanan lingkungan

tein pada metode total nitrogen kerja dilakukan dengan memper-

adalah senyawa nitrogen akan kecil atau memusnahkan limbah

dilepas dari jaringan daging dengan aman, mencuci dan me-

melalui destruksi menggunakan nyimpan peralatan yang sudah asam sulfat pekat pada suhu digunakan, bahan kimia dan 410 o

C selama 2 jam (sampai pereaksi disimpan di tempat diperoleh larutan jernih) dimana semula.

senyawa nitrogen sudah terikat oleh sulfat membentuk amonium

sulfat. Selanjutnya amonium Data hasil pengujian dicatat, jum-

12.5.5 Pengolahan data

sulfat diubah menjadi garam basa lah data yang dihitung konsisten

NH 4 OH dengan penambahan se- dengan perkiraan, hasil pengu-

nyawa NaOH. NH 4 OH didestilasi kuran yang sesuai dicatat dan dengan uap panas untuk memi- dilaporkan, kecenderungan data

sahkan senyawa amoniak. Se- diinterpretasikan, masalah data nyawa ini ditangkap oleh asam yang diakibatkan oleh prosedur

borat membentuk senyawa am- atau peralatan diidentifikasi

monium borat dan selanjutnya dilakukan titrasi dengan asam

12.5.5 Analisis berdasarkan

klorida.

metode standar

1. Pereaksi yang dibutuhkan dianalisis meliputi semua jenis

Bahan atau produk pangan yang

a) Tablet katalis yang me- bahan dan produk pangan. Me-

ngandung 3.5 g K 2 SO 4 tode standar yang digunakan

dan 0.175 g HgO dapat berupa SNI, ASTM Atau

b) Kertas timbang bebas N AOAC. Peralatan uji disesuaikan

(Whatman 541) dengan metode standar yang di-

c) Batu didih gunakan.

d) Larutan asam borat 4%

e) Larutan 4 g H 3 BO 3 dalam

12.6 Prosedur Analisis

air tambahkan 0.7 ml la-

proksimat

rutan indikator methyl red 0.1% dalam etanol dan 1

ml larutan indikator brom- Penentuan kadar protein dilaku-

12.6.1 Protein

cresol green 0.1% dalam kan dengan metode total nitrogen

etanol dan encerkan sam- yang didasarkan pada reaksi

pai 100 ml. penetralan asam basa (SNI 01-

f) Asam sulfat pekat p.a. 2354.4-2006). Kadar protein dihi-

g) Hidrogen peroksida 30- tung berdasarkan kesetimbangan

35% p.a reaksi kimia.

h) Larutan NaOH-Na-thiosul-

f. Pasang labu yang berisi fat. Larutkan 2000 g

hasil destruksi pada rang- NaOH dan 125 g Na 2 S 2 O 3 kaian alat destilasi uap

dalam air dan encerkan

g. Tambahkan 50-75 ml laru- menjadi 5 liter

tan natrium hidroksida

i) Larutan standar HCl 0.2N dan natrium thiosulfat

h. Lakukan destilasi dan

2. Preparasi sampel tampung destilat dalam

a. Lumatkan sampel dengan Erlenmeyer tersebut hing- blender hingga partikelnya

ga volume mencapai mini- dapat melewati saringan

mal 150 ml (hasil destilasi

20 mesh. akan berubah menjadi ku-

b. Masukan sampel dalam

ning)

kantong plastik atau gelas

i. Titrasi hasil destilat de- yang bersih dan bertutup

ngan HCl 0.2 N yang sudah dibakukan sampai

3. Prosedur pengujian warna berubah dari hijau

a. Timbang 2 g homogenat menjadi abu-abu netral sampel pada kertas tim-

j. Lakukan pengerjaan blan- bang, lipat-lipat dan ma-

ko seperti tahapan sampel sukan ke dalam labu des-

k. Lakukan pengujian contoh truksi.

minimal duplo.

b. Tambahkan dua tablet ka- l. Kadar protein dapat dihi- talis serta beberapa butir

tung dengan persamaan batu didih

berikut :

c. Tambahkan 15 ml asam sulfat pekat (95%-97%) dan 3 ml hidrogen perok-

(Va-Vb) HCl x N HCl x 14.007x6.25 sida secara perlahan dan

KP = ----------------------------------------------- x 100% diamkan 10 menit dalam W x 100

ruang asam

d. Destruksi pada suhu Keterangan: 410 o

C selama 2 jam atau KP = Kadar Protein sampai larutan jernih. Di- Va = ml HCl untuk titrasi sampel amkan hingga mencapai Vb = ml HCl untuk titrasi blanko suhu kamar dan tambah- N = Normalitas HCl yang kan 50-75 ml aquades. digunakan

e. Siapkan Erlenmeyer berisi 6,25 = faktor konversi dari

25 ml larutan H 3 BO 3 4%

nitrogen ke protein yang mengandung indika- 14.007 = bobot setara nitrogen tor sebagai penampung W = bobot contoh

destilat Kadar protein dinyatakan dalam

satuan g/100 g contoh (%) satuan g/100 g contoh (%)

12.6.2 Lemak

lam keadaan kosong (a g). dilakukan dengan menggunakan

b) Timbang secara seksama 2 g prosedur yang tercantum dalam

homogenat sampel (b g) SNI 01-2354.3-2006. Prinsip

masukan ke dalam selong- analisis diawali dengan mela-

song lemak (ekstraction kukan pengekstrakan sampel de-

timbles)

ngan pelarut organik untuk

c) Masukan berturut-turut 150 ml mengeluarkan lemak dengan

chloroform ke dalam labu alas bantuan pemanasan pada suhu

bulat, selongsung lemak ke titik didih pelarut selama 8 jam.

dalam ekstractor soxhlet, dan Pelarut organik yang mengikat

pasang rangkaian sohlet de- lemak selanjutnya dipisahkan

ngan benar. dengan proses penguapan (eva-

d) Lakukan ekstraksi pada suhu porasi), sehingga hasil lemak

C selama 8 jam. tertinggal dalam labu. Penetapan

60 o

e) Evaporasi campuran lemak bobot lemak dihitung secara gra-

dan chloroform dalam labu vimetri.

alas bulat sampai kering

f) Masukan labu alas bulat yang

1. Pereaksi berisi lemak ke dalam oven Pereaksi yang digunakan dalam

C selama ± 2 analisis kandungan lemak adalah

bersuhu 105 o

jam untuk menghilangkan dietil eter atau chloroform.

sisa kloroform dan air.

g) Dinginkan labu dan lemak

2. Preparasi sampel dalam desikator selama 30 Lumatkan sampel hingga homo-

menit

gen dan masukan ke dalam

h) Timbang bobot labu alas bulat wadah plastik atau gelas yang

yang berisi lemak (c g) bersih dan bertutup. Jika sampel

sampai berat konstan. tidak langsung dianalisis, simpan

i) Kerjakan pengujian minimal dalam refrigerator atau freezer

duplo (dua kali). sampai saatnya akan dianalisis.

j) Kadar lemak dalam bahan Kondisikan sampel pada suhu

pangan dapat dihitungan ber- ruang dan pastikan sampel masih

dasarkan persamaan berikut :

homogen sebelum ditimbang.

Bila terjadi pemisahan cairan dan sampel, maka dilakukan penga-

c-b dukan ulangan dengan blender

KL = --------------------- x 100% sebelum dilakukan pengamatan.

3. Prosedur Prosedur analisis lemak adalah

Keterangan:

sebagai berikut : KL = Kadar Lemak sebagai berikut : KL = Kadar Lemak

b = bobot labu lemak dan labu nyak 2.5-25 g. Bobot didih

sampel tergantung dari

c = bobot labu lemak, batu didih kadar gula pada sampel, dan lemak

volume larutan atau pe- ngenceran yang akan di- kerjakan.

b. Pindahkan secara kuan- Banyak metode yang dapat digu-

12.6.3 Karbohidrat

titatif ke dalam labu takar nakan untuk menentukan kan-

yang volumenya ditentu- dungan karbohidrat dalam bahan

kan sedemikian rupa se- pangan, salah satunya adalah

hingga setiap 50 ml penentuan gula reduksi meng-

larutan sampel yang siap gunakan cara Munson-Walker

dianalisa membentuk 11.3 (AOAC, 1970). Metode ini digu-

– 489.7 mg Cu 2 O yang nakan untuk menentukan kan-

setara dengan 4.6 – 236.9 dungan glukosa, fruktosa, gula

mg glukosa (lihat tabel invert, laktosa monohidrat dalam

Hammond). bahan yang tidak mengandung

c. Tambahkan akuades se- sakarosa, dan penentuan gula

banyak ½ - ¾ volume labu invert dan laktosa monohidrat da-

takar yang digunakan, lam bahan yang mengandung sa-

gojok, dan biarkan me- karosa.

ngendap

d. Tambahkan larutan Pb- Penentuan konsentrasi gula re-

asetat netral tetes demi duksi didasarkan atas jumlah en-

tetes. Larutan sampel dapan Cu 2 O yang terbentuk.

menjadi keruh dan terben- Jumlah Cu 2 O ditentukan dengan

tuk partikel-partikel ber- dua cara, yaitu : 1) dengan me-

warna putih yang me- nimbang (secara gravimetri) lang-

ngendap. Tambahkan la- sung endapan yang terbentuk

rutan Pb-asetat, gojok dan atau 2) titrasi endapan menggu-

biarkan partikel yang ter- nakan Na-thiosulfat atau K-per-

bentuk mengendap kem- manganat (secara volumetrik).

bali. Apabila penambah- an Pb-asetat berikutnya

1. Penyiapan Larutan contoh

tidak menimbulkan keke-

dan pembentukan endapan

ruhan, berarti penambah-

an Pb-asetat sudah cu- Tahapan yang harus dilakukan

Cu 2 O

kup.

untuk menyiapkan larutan sampel

e. Tambahkan air akuades adalah sebagai berikut :

sampai tanda dan saring.

a. Timbang sampel berben-

f. Untuk menghilangkan ke- tuk padatan yang telah

lebihan Pb yang diguna- lebihan Pb yang diguna-

d) Buat pula penentuan blan- demi sedikit kristal K- atau

ko dengan cara yang sa- Na- oksalat seperti pada

ma menggunakan 25 ml penambahan Pb-asetat

larutan CuSO 4 , 25 ml sampai diperoleh filtrat

larutan tartrat alkalis, dan bebas Pb. Filtrat bebas

50 ml akuades. Pb ditandai dengan tetap

e) Cucilan endapan Cu 2 O jernih (tidak membentuk

dalam krus Gooch dengan endapan putih) meskipun

akuades yang suhunya ditambah K- atau Na-

C sampai bersih oksalat. Tentukan banyaknya Cu 2 O yang Setelah larutan contoh selesai

60 o

terbentuk secara gravimetri atau dibuat, langkah selanjutnya volumetri. adalah pembuatan endapan

Cu 2 O. Adapun tahapan

2. Penentuan Cu 2 O secara

pembuatan Cu 2 O adalah

gravietri

sebagai berikut : Prosedur penentuan kandungan

a) Kedalam gelas piala 400 Cu 2 O secara gravimetri adalah ml, tuangkan 25 ml larutan

sebagai berikut : CuSO 4 dan 25 ml larutan

a) Endapan Cu 2 O dalam kedua tartrat alkalis, ke-mudian

krus Gooch (sampel maupun tambahkan 50 ml filtrat

blanko), masing-masing dicu- bebas Pb. Tutuplah gelas

ci dengan 10 ml alkohol, piala dengan gelas arloji.

kemudian dengan 10 ml

b) Simpan gelas piala pada

ether.

kasa asbes dan panaskan

b) Keringkan dalam oven bersu- diatas nyala api Bunsen

C selama 30 menit, di- atau alat pemanas listrik.

hu 100 o

nginkan dalam eksikator dan Aturlah pemanasan sede-

timbang

mikian sehingga larutan

c) Dari selisih berat antara Cu 2 O harus sudah mendidih da-

sampel dan blanko, dapat lam waktu 4 menit, per-

ditentukan berat gula reduksi tahankan kondisi tersebut

dalam 50 ml larutan sampel selama 2 menit.

dengan menggunakan bantu-

c) Selama pemanasan akan an tabel Hammond.

terbentuk endapan Cu 2 O.

Masih dalam keadaan pa-

3. Penentuan Cu 2 O secara

nas, saringlah larutan de-

volumetri dengan Na-

ngan menggunakan krus

thiosulfat

Gooch yang telah diberi lapisan asbes sebagai Prosedur penentuan kandungan bahan penyaring.

Cu 2 O secara volumetri dengan

Na-thiosulfat adalah sebagai beri- bobot Cu 2 O dengan menggu- kut :

nakan persamaan :

a) endapan Cu 2 O dalam kedua krus Gooch ditutup dengan gelas arloji. Tambahkan 5 ml

1 ml larutan Na 2 S 2 O 3 = 11.259

larutan HNO 3 (1+1) untuk mg Cu 2 O

melarutkan Cu 2 O. Penam-

Berdasarkan berat Cu atau Cu 2 O, kan dengan menggunakan pi-

bahan larutan HNO 3 dilaku-

berat gula reduksi dalam 50 ml pet. Tutup gelas arloji dibuka

larutan sampel dapat dicari de- seperlunya saja ketika akan

ngan menggunakan bantuan ta- memasukkan ujung pipet.

bel Hammond.

b) Tampung filtrat dengan labu Erlenmeyer yang mempunyai tanda untuk volume dengan

12.6.4 Kadar Air

interval 20 ml. Penentuan kadar air bahan pan-

c) Cucilah gelas arloji dan krus gan dapat dilakukan berdasarkan

Gooch dengan 20-25 ml SNI 01-2354.2-2006. Adapun akuades.

prinsip analisis kadar air adalah

d) Didihkan sampai kabut ber- menghilangkan molekul air dari warna merah habis dan tam-

bahan pangan dengan proses

bahkan larutan Brom jenuh pemanasan dalam oven vakum

(Br-H 2 O) sedikit berlebihan. bersuhu 95 o -100 o

C dengan

Didihkan sampai semua Br tekanan udara tidak lebih dari habis.

100 mm Hg selama 5 jam atau

e) Dinginkan dan tambahkan la- oven tidak vakum pada 105oC rutan Na-asetat sebanyak 10

selama 16-24 jam. Penentuan ml (574 g Na-asetat trihidrat/

bobot air dihitung secara gravi- liter). Tambahkan larutan KI

metri berdasarkan selisih bobot 42% yang bereaksi agak ha-

sampel sebelum dan sesudah bis seperlunya.

dikeringkan. Adapun tahapan

f) Titerlah dengan Na-thiosulfat analisisnya sebagai berikut :

(39 g Na 2 S 2 O 3 .5H 2 O) sampai

warna kuning muda. Tam-

1. Preparasi sampel

bahkan larutan pati sampai Lumatkan sampel hingga homo-- terbentuk warna biru, lanjut-

gen dan masukan ke dalam kan titrasi. Pada saat titrasi

wadah plastik atau gelas yang hampir selesai tambahkan 2 g

bersih dan bertutup. Bila sampel KCNS, aduk hingga larut, dan

tidak langsung diuji, simpan lanjutkan titrasi sampai selu-

dalam refrigerator atau freezer ruh endapan berwarna putih.

sampai saatnya untuk dianalisis.

g) Dari selisih antara titrasi sam- Kondisikan sampel pada suhu pel dan blanko, dapat dihitung

ruang dan pastikan sampel masih ruang dan pastikan sampel masih

b-c pel maka diaduk ulang dengan

Kadar air = -------------- x 100% blender sebelum dilakukan ana-

b-a lisis.

Keterangan :

a = bobot cawan kosong Adapun prosedur analisis kadar

2. Prosedur

b = bobot cawan dan contoh air adalah sebagai berikut :

sebelum pengabuan

a) Kondisikan oven pada suhu

c = bobot cawan dan contoh yang akan digunakan hingga

setelah dioven mencapai kondisi stabil

b) Masukan cawan kosong ke dalam oven minimal 2 jam

12.6.5 Serat kasar

c) Pindahkan cawan kosong ke Serat kasar merupakan residu dalam desikator sekitar 30 dari bahan pangan nabati, yang menit sampai mencapai suhu didominasi oleh selulosa dan ruang dan timbang bobot sedikit lignin dan pentosa. Setiap kosong (a g). bahan pangan mengandung serat

d) Timbang sampel yang telah dalam jumlah bervariasi. Serat dihaluskan sebanyak ± 2 g ke bermanfaat bagi manusia. Kan- dalam cawan (b g). dungan serat dalam bahan pa-

e) Masukan cawan yang telah ngan dapat ditentukan berdasar- diisi dengan sampel ke dalam

kan analisis kimiawi. Adapun oven vakum pada suhu 95 -

prosedur penentuannya adalah : 100

C, dengan tekanan udara tidak lebih dari 100 mmHg selama 5 jam atau masukkan

a) Timbang 500 mg sampel kedalam oven tidak vakum

yang akan ditentukan kan- pada suhu 105

C selama 16-

dungan serat kasarnya. Ma-

24 jam. sukkan ke dalam labu Erlen-

f) Pindahkan cawan dengan

meyer.

menggunakan alat penjepit ke dalam desikator selama 30

b) Titambahkan 100 ml asam menit kemudian timbang (c g)

sulfat 1,25% dan panaskan

g) Lakukan pengujian minimal sampai mendidih. duplo (dua kali)

c) Setelah 1 jam tambahkan 100 ml natrium hidroksida 3,25%,

3. Perhitungan kadar air dipanaskan kembali sampai Kadar air dalam bahan pangan

mendidih selama 1 jam dapat dihitung berdasarkan

persamaan berikut :

d) Dinginkan dan disaring de- ngan menggunakan kertas d) Dinginkan dan disaring de- ngan menggunakan kertas

2. Prosedur analisis

bobotnya. Endapan dicuci Prosedur analisis kadar abu dengan asam sulfat encer dalam bahan pangan adalah dan alkohol

sebagai berikut :

a) masukkan cawan abu por-

e) Kertas saring dan endapan selain yang kosong ke dalam dikeringkan dalam oven tungku pengabuan. Suhu

f) Timbang bobot dari endapan. tungku dinaikan secara bertahap hingga mencapai

suhu 550 o

C. Pertahankan

suhu pada 550 o C±5 o C Kadar abu dalam bahan pangan

12.6.6 Kadar Abu

selama semalam. menunjukkan jumlah mineral

b) Turunkan suhu pengabuan yang dikandung dalam bahan pa-

C, keluarkan ca- ngan tersebut. Analisis kadar

sampai 40 o

wan abu porselin dan dingin- abu yang terkandung di dalam

kan dalam desikator selama bahan pangan dapat dilakukan

30 menit. Timbang bobot berdasarkan SNI 01-2354.1-

cawan abu porselin kosong (a 2006. Prinsip kerja penentuan

g),

kadar abu diawali dengan cara

c) Masukan 2 g sampel yang membakar bahan pangan hingga

telah dihomogenkan ke dalam suhu 550 o

C dalam tungku cawan abu proselin, kemud- pengabuan (fumace) selama 8

ian masukan ke dalam oven jam atau sampai mendapatkan

bersuhu 100 o

C selama 24

abu yang berwarna putih. jam.

Penetapan bobot abu dihitung

d) Pindahkan cawan abu porse- berdasarkan gravitasi.

lin ke tungku pengabuan dan naikan suhu secara bertahap

1. Preparasi sample hingga mencapai 550 o C± Sampel dilumatkan hingga homo-

C. Pertahankan salam 8 gen dan masukan ke dalam

jam / semalam sampai di wadah plastik atau gelas yang

peroleh abu berwarna putih. yang bersih dan bertutup. Bila

e) Setelah selesai, suhu tungku sampel tidak langsung diuji,

pengabuan diturunkan hingga simpan dalam refrigerator atau

C. Keluarkan cawan freezer sampai saatnya untuk

suhu 40 o

porselin dengan mengguna- dianalisis. Kondisikan sampel

kan penjepit dan masukan ke pada suhu ruang dan pastikan

dalam desikator selama 30 sampel masih dalam keadaan

menit. Bila abu belum putih homogen sebelum ditimbang. benar harus dilakukan penga-

Bila terjadi pemisahan antara buan kembali. cairan dan sampel maka diaduk

f) Basahi (lembabkan) abu ulang dengan blender sebelum

dengan akuades secara ber- dilakukan analisis.

tahap, keringkan dengan hot reaksi tertutup, kemudian plate dan abukan kembali tambahkan 2 ml natrium

pada suhu 550 o

hidroksida dalam metanol peroleh berat yang konstan.

C sampai di

b) Panaskan sampel pada suhu

g) Turunkan suhu pengabuan

C selama 20 menit, sampai ± 40 o

80 o

kemudian sampel diangkat cawan abu porselin ke dalam

C lalu pindahkan

dan dibiarkan dingin. desikator selama 30 menit

c) Tambahkan 2 ml larutan kemudian timbang bobotnya

boron trifluorida 20% dan (b g) segera setelah dingin.

dipanaskan kembali selama

h) Lakukan pengujian secara

20 menit,

duplo (dua kali).

d) Angkat sampel dan biarkan

i) Kadar abu dalam bahan pa- dingin. Tambahkan 2 ml na- ngan dapat dihitung berdasar-

trium klorida jenuh serta 2 ml kan persamaan berikut :

larutan heksan. Setelah itu campuran dikocok sampai

c-a

merata,

Kadar abu = ------------ x 100%

e) Ambil lapisan heksannya dan

b-a

dimasukkan ke tabung uji (evendop).

Keterangan: Sampel yang merupakan hasil

a = bobot cawan kosong preparasi kemudian diinjeksikan

b = bobot cawan dan contoh ke alat kromatografi gas ketika

c = bobot cawan dan contoh suhu menunjukkan 150 o

C. Tom- setelah pengabuan

bol start pada rekorder dan alat ditekan, dan hasilnya akan keluar berupa kromatogram. Selanjut-

nya dilakukan analisis kualitatif Asam lemak merupakan kompo-

12.6.7 Asam lemak

dan kuantitatif.

nen lemak. Kandungan asam lemak dapat ditentukan dengan

Berdasarkan kromatogram yang metode gas kromatografi. Pe-

diperoleh, kemudian dilakukan nentuan konsentrasi asam lemak

pencocokan waktu retensi yang dengan metode ini didasarkan sama atau mendekati waktu pada kandungan heksana yang

retensi standar asam lemak. terdapat dalam bahan pangan. Kadar asam lemak dihitung de-

Adapun prosedurnya sebagai ngan rumus sebagai berikut : berikut :

1. Preparasi sampel Lc Cs x V

a) sampel bahan pangan seba- KAL (%) = --------------- x 100 % nyak 0.2 g dalam tabung

Ls b

Keterangan: KAL = Kadar Asam Lemak Lc = luas area contoh Ls = luas area standar Cs = konsentrasi standar

V = volume akhir

b = bobot contoh