dari sistem nyala seperti, sensitivitas, jumlah sampel dan penyiapan sampel. Ada tiga tahap atomisasi dengan tungku yaitu:
a. Tahap pengeringan atau penguapan larutan b. Tahap pengabuan atau penghilangan senyawa-senyawa organik dan
c. Tahap atomisasi Unsur-unsur yang dapat dianalsis dengan menggunakan GFAAS adalah
sama dengan unsur-unsur yang dapat dianalisis dengan sistem nyala Riyanto, 2009
Pembentuk gas atom – atom logam dalam nyala dapat terjadi bila suatu larutan sampel yang mengandung logam dimasukkan ke dalam nyala. Peristiwa
yang terjadi secara singkat setelah sampel dimasukkan ke dalam nyala adalah : 1.
Penguapan pelarut yang meninggalkan residu 2.
Penguapan zat padat dengan dissosiasi menjadi atom – atom penyusunnya, yang mula – mula akan berada dalam keadaan dasar.
3. Beberapa atom dapat tereksitasi oleh energi panas nyala ke tingkatan
tingkatan energi yang lebih tinggi, dan mencapai kondisi dimana atom –atom tersebut akan memancarkan energi Vogel, 1994.
2.10 Parameter Analisis
Parameter yang digunakan dalam hal ini adalah validasi metode, dalam hal ini yang digunakan adalah ketepatan, kecermatan dan batas deteksi serta batas
kuantitasi.
2.10.1 Kecermatan akurasi
Universitas Sumatera Utara
Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai
perses perolehan kembali recovery analit yang ditambahkan Harmita, 2004. Perolehan kembali dapat ditentukan dengan cara membuat sampel plasebo
eksipien obat, cairan biologis kemudian ditambahkan analit dengan konsentrasi tertentu biasanya 80 sampai 120 dari kadar analit yang diperkirakan,
kemudian dianalisis dengan metode yang akan divalidasi Ermer dan Miler, 2005.
Tetapi bila tidak memungkinkan membuat sampel plasebo, maka dapat dipakai metode adisi. Metode adisi dapat dilakukan dengan menambahkan
sejumlah analit dengan konsentrasi tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis dengan metode tersebut Harmita, 2004.
2.10.2 Ketepatan presisi
Presisi merupakan ukuran keterulangan metode analisi dan biasanya diekspresikan sebagai simpangan baku relatif Relative Standart Deviation, RSD
dari sejumlah sampel yang berbeda secara statistik Rohman, 2007. Dalam analisis, nilai RSD antara 1-2 biasanya dipersyaratkan untuk
senyawa-senyawa aktif dalam jumlah yang banyak, sedangkan untuk senyawa- senyawa dengan kadar kecil RSD-nya berkisar antara 5-15 Rohman, 2007.
2.10.3 Batas Deteksi Limit of Detection, LOD dan Batas Kuantifikasi Limit of Quantification, LOQ
Batas deteksi didefenisikan sebagai konsentrasi analit terendah dalam sampel yang masih dapat dideteksi, tetapi tidak dikuantifikasi pada kondisi
Universitas Sumatera Utara
percobaan yang dilakukan. Batas deteksi dinyatakan dalam konsentrasi analit persen, bagian per milyar dalam sampel Satiadarma, dkk, 2004.
Batas kuantifikasi didefenisikan sebagai konsentrasi analit terendah dalam sampel yang dapat ditentukan dengan presisi dan akurasi. Batas ini dinyatakan
dalam konsentrasi analit persen, bagian per milyar dalam sampel Satiadarma, dkk., 2004.
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
Universitas Sumatera Utara
