BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Penetapan Kadar Air
Penetapan kadar air dalam sayur sawi dilakukan dengan metode gravimetri untuk menentukan kandungan air pada sayur sawi segar. Berdasarkan
metode tersebut diperoleh kandungan air yang terdapat dalam sayur sawi segar sangat banyak yaitu lebih dari 90,00
4.2. Analisis Kualitatif
Analisis kualitatif logam timbal, kadmium dan seng dalam sampel dilakukan dengan reaksi masing-masing logam dengan larutan dithizon 0,005
bv. Pemeriksaan secara kualitatif ini dilakukan untuk mendukung analisis
kuantitatif. Hasil analisis ini dapat dilihat dalam Tabel 2 berikut : Tabel 2. Hasil Analisis Kualitatif Logam Timbal, Kadmium dan Seng dalam
Sampel
Reaksi dengan larutan dithizon 0,005 dapat membedakan keberadaan
logam timbal, kadmium dan seng, karena masing-masing logam ini akan memberikan warna pada pH yang berbeda. Pada pH 5 lapisan kloroform
memberikan warna merah tua yang menunjukkan adanya logam seng, pada pH 8 memberikan warna merah yang menunjukkan adanya logam timbal dan pada pH
12 memberikan warna merah terang yang menunjukkan adanya logam kadmium. No
Logam yang dianalisis Pereaksi dithizon 0,005 bv
Hasil Reaksi Keterangan
1 Timbal
Dithizon, pada pH 7-8 Merah
+ 2
Kadmium Dithizon, pada pH 11-13
Merah terang +
3 Seng
Dithizon, pada pH 4,5-5 Merah Tua
+
Universitas Sumatera Utara
Warna yang terjadi adalah karena terbentuknya senyawa kompleks senyawa- dithizon dengan ketiga logam tersebut Vogel, 1979.
Berdasarkan hasil uji kualitatif yang dilakukan dalam larutan sampel menunjukkan dalam sayur sawi yang direbus dan tidak direbus mengandung
logam timbal, kadmium dan seng.
4.3. Analisis Kuantitatif 4.3.1. Kurva Kalibrasi Timbal, Kadmium dan Seng
4.3.1.1 Timbal
Kurva kalibrasi timbal yang diperoleh dengan cara mengukur absorbansi larutan standar timbal pada konsentrasi yang berbeda-beda pada panjang
gelombang 217,0 nm. Hasil pengukuran kurva kalibrasi logam timbal seperti
pada Gambar 3 berikut :
Gambar 3. Kurva Kalibrasi Logam Timbal pada Panjang Gelombang 217,0 nm
Berdasarkan data pengukuran kurva kalibrasi diperoleh persamaan garis regresi Y=0,0021x + 0,0839, dengan koefisien korelasi 0,9995.
Universitas Sumatera Utara
4.3.1.2 Kadmium
Kurva kalibrasi kadmium diperoleh dengan cara mengukur absorbansi larutan standar kadmium pada konsentrasi yang berbeda-beda pada panjang
gelombang 228,8 nm.
Hasil pengukuran kurva kalibrasi logam kadmium seperti Gambar 4 berikut :
Gambar 4. Kurva Kalibrasi Kadmium pada Panjang Gelombang 228,8 nm
Berdasarkan data pengukuran kurva kalibrasi diperoleh persamaan garis
regresi Y=0,1761x - 0,0021, dengan koefisien korelasi 0,9997 .
4.3.1.3 Seng
Kurva kalibrasi seng diperoleh dengan cara mengukur absorbansi larutan standar seng pada konsentrasi yang berbeda-beda pada panjang gelombang 213,9
nm. Hasil pengukuran diperoleh kurva kalibrasi logam seng seperti Gambar 5
berikut :
Universitas Sumatera Utara
Gambar 5. Kurva Kalibrasi Seng pada Panjang Gelombang 213,9 nm
Berdasarkan data pengukuran kurva kalibrasi diperoleh persamaan garis regresi Y=0,2924x + 0,0068, dengan koefisien korelasi 0,9999 .
Harga r yang diperoleh dari ketiga logam timbal = 0,9995, kadmium = 0,9997 dan seng = 0,9999 telah memenuhi harga r yang sebenarnya. Nilai r
≥ 0,95 menunjukkan bukti adanya korelasi linier yang menyatakan adanya
hubungan antara X dan Y Shargel dan Andrew, 1988. Kurva ini menunjukkan korelasi positif antara konsentrasi X dan absorbansi Y yang artinya,
peningkatan konsentrasi sebanding dengan naiknya absorbansi Sudjana, 2005.
4.3.2. Penetapan Kadar Timbal, Kadmium dan Seng pada Sampel
Penetapan kadar timbal, kadmium dan seng dilakukan secara spektrofotometri serapan atom, dimana sampel sawi terlebih dulu didestruksi
hingga menjadi abu kemudian dilarutkan dan diukur pada spektrofotometri serapan atom. Pengukuran tersebut menghasilkan absorbansi dan diperoleh
konsentrasi larutan pengukuran berdasarkan persamaan garis regresi. Data absorbansi dan konsentrasi larutan pengukuran dapat dilihat pada tabel 3.
Universitas Sumatera Utara
Tabel 3. Data Absorbansi dan Konsentrasi Pengukuran
Tabel diatas menunjukkan bahwa sampel mengandung timbal, kadmium
dan seng dengan kadar yang berbeda-beda untuk kedua perlakuan. Secara langsung dari tabel di atas dapat dilihat bahwa ada pengaruh perebusan terhadap
kadar timbal, kadmium dan seng pada sayur sawi yang ditanam di lingkungan sekitar PT.Growth Sumatera Industry GSI dan PT.Gunung Gahapi Sakti
Kawasan Industri Medan-Belawan. Menurut Astri Nugroho 2009 logam-logam esensial maupun non esensial
dapat masuk ke dalam tanaman melalui stomata mulut daun dan berikatan dengan kloroplast membentuk kompleks logam dengan klorofil. Pada proses
pencucian, logam-logam yang ada dipermukaan daun saja yang hilang, sedangkan logam-logam yang telah masuk melalui stomata akan sulit dihilangkan kecuali
dengan larutan asam. Adanya kandungan logam dalam sawi tersebut maka dilanjutkan dengan
pengujian analisis data secara statistik.
No Sampel Absorbansi
Timbal Kadar
Timbal mgkg
Absorbansi Kadmium
Kadar Kadmium
mgkg Absorbansi
Seng Kadar
Seng mgkg
1 Sawi
Rebus 0,2810
0,0937 0,0215
0,1351 0,0707
2,1748 0,2869
0,0963 0,0208
0,1295 0,0708
2,1798 0,2847
0,0953 0,0223
0,1379 0,0709
2,1819 0,2936
0,0996 0,0231
0,1429 0,0672
2,0639 0,2829
0,0946 0,0242
0,1487 0,0676
2,0711 0,2861
0,0960 0,0219
0,1357 0,0653
1,9917
2 Sawi
Segar 0,3354
0,1196 0,0341
0,2047 0,0910
2,8671 0,3402
0,1218 0,0362
0,2164 0,0873
2,7393 0,3183
0,1114 0,0354
0,2119 0,0884
2,7782 0,3180
0,1113 0,0339
0,2035 0,0896
2,8197 0,3228
0,1136 0,0351
0,2103 0,0879
2,7616 0,3268
0,1155 0,0356
0,2133 0,0907
2,8579
Universitas Sumatera Utara
4.4 Analisis Data Secara Statistik 4.4.1 Analisis dengan Uji Q
Hasil analisis dengan uji Q dapat dilihat pada Tabel 4. Tabel 4. Data Hasil Analisis dengan Uji Q pada Sawi Rebus dan Segar
No Sampel
Uji Q Timbal
Kadmium Seng
1. Sawi Segar
0,2095 0,2403
0,0719 2.
Sawi Rebus 0,5593
0,3021 0,0110
Dari tabel diatas dapat disimpulkan bahwa Q
hitung
lebih kecil dari Q
kritis
Q
kritis
= 0,621. Jika nilai Q
hitung
lebih kecil dari Q
krikis
, maka data diterima Rohman, 2007.
4.4.2 Analisis Lanjutan Uji Beda Nilai Rata-rata
Analisis data secata statistik menurut analisis lanjutan uji beda nilai rata- rata dilakukan terhadap sawi rebus dan segar. Hasil analisis dapat dilihat pada
Tabel 5. Tabel 5. Data Hasil Uji Beda Nilai Rata-rata antara Sawi Rebus dan Sawi Segar
Sampel Jenis Logam
Uji Beda Nilai Rata-rata Harga F
Harga t Sawi
Timbal 0,2163
-18,9821 Kadmium
1,7256 -21,0882
Seng 2,3104
-17,8252
Dari tabel di atas dapat disimpulkan bahwa H diterima dan H
1
ditolak karna harga F
dari masing-masing logam 7,1464 daerah kritis penerimaan = -7,1464
≤ 7,1464 . Daerah kritis penolakan t
-2,2281 dan t 2,2281. Harga t
yang di dapat dari masing-masing logam -2,2281, sehingga hipotesa H
ditolak. Harga
Universitas Sumatera Utara
H ditolak, berarti terdapat perbedaan signifikan rata-rata kadar logam timbal,
kadmium dan seng antara sawi rebus dengan sawi segar.
4.5 BatasLimit Deteksi LOD dan BatasLimit Kuantitasi LOQ
Bataslimit deteksi LOD dan bataslimit kuantitasi LOQ dilihat berdasarkan harga konsentrasi hasil pengukuran. Konsentrasi dari masing-masing
logam dapat dilihat dalam Tabel 6 berikut. Tabel 6. Uji Parameter LOD dan LOQ untuk Validasi Metode Pengukuran Ketiga
Logam dalam Sampel Berdasarkan Konsentrasi Sampel
Konsentrasi Timbal ppb
Konsentrasi Kadmium ppm
Konsentrasi Seng ppm
Sawi Rebus
93,8571 96,6667
95,6190 99,8571
94,7619 96,2857
∑
= 96,1746 0,1357
0,1300 0,1386
0,1431 0,1493
0,1363
∑
= 0,1388 0,2185
0,2189 0,2192
0,2066 0,2079
0,2001
∑
= 0,2119
Sawi Segar
119,7619 122,0476
111,6190 111,4762
113,7619 115,6667
∑
= 115,7222 0,2056
0,2175 0,2129
0,2044 0,2112
0,2141
∑
= 0,2109 0,2879
0,2753 0,2791
0,2832 0,2774
0,2869
∑
= 0,2816
Limit deteksi LOD dari suatu metode analisis adalah nilai parameter uji batas, yaitu konsentrasi analit terendah yang dapat dideteksi. Limit deteksi
dinyatakan dalam konsentrasi analit persen, bagian per milyar dalam sampel Satiadarma, 2004.
Limit kuantitasi LOQ dari suatu metode analisis adalah nilai parameter penentuan kuantitatif senyawa yang terdapat dalam konsentrasi rendah dalam
matriks. Limit kuantitasi adalah konsentrasi analit terendah dalam sampel yang
Universitas Sumatera Utara
dapat ditentukan dengan presisi dan akurasi yang dapat diterima pada kondisi eksperimen yang ditentukan. Limit kuantitasi dinyatakan dalam konsentrasi analit
persen, bagian per milyar dalam sampel Satiadarma, 2004. Dalam penelitian ini, untuk analisis logam timbal diperoleh batas deteksi
17,2857 mcgL dan batas kuantitasi 57,6190 mcgL. Pada analisis kadmium diperoleh batas deteksi 0,0273 mcgml dan batas kuantitasi 0,0909 mcgml, dan
pada analisis seng diperoleh batas deteksi 0,0597 mcgml dan batas kuantitasi
0,1983 mcgml. Berdasarkan Tabel 6 Seluruh konsentrasi pengukuran timbal,
kadmium dan seng pada sampel berada diatas batas kuantitasi, yaitu untuk logam timbal yang tidak direbus dan yang segar secara berturut-turut adalah 96,1746 ppb
dan 115,7222 ppb. Pada logam kadmium 0,1388 ppm dan 0,2109 sedangkan pada logam seng 0,2119 ppm dan 0,2816.
4.6 Uji Perolehan Kembali Recovery
Kategori