BAB 3 METODE PENELITIAN
3.1 Bahan
Adapun bahan-bahan kimia yang digunakan disusun dalam tabel 3.1.
Tabel 3.1 Bahan – bahan penelitian Bahan
Spesifikasi Merek
Aspal Type Grade 6070
Iran
Lindi hitam
- -
Agregat pasir halus -
-
Toluena diisosianat
p.a E. Merck
Asam sulfat p.a
E. Merck Natrium hidroksida
- -
Asam asetat anhidrat -
- Piridin
p.a E. Merck
3.2 Alat
Sedangkan alat – alat yang digunakan disusun dalam tabel 3.2.
Tabel 3.2 Alat – alat penelitian Nama Alat
Spesifikasi Merek
Gelas beaker 500 mL
Pyrex Gelas ukur
25 mL Pyrex
Neraca analitis presisi ± 0.0001 g
Mettler Toledo Hot plate
30 – 600
o
C Corning PC 400 D
Mixer 0 – 1200 rpm
Fisher Scientific
Oven 30 – 200
o
C Precision Scientific
Hot compressor -
Shimadzu D 6072 Dreiech Ayakan
80 mesh Tantalum 3N8 purity
Stirer fisher scientific Made in USA
Universitas Sumatera Utara
Water bath 20 – 200
o
C Memmert
Termometer 100
o
C Fisher
Statif dan klem
- -
Fourier Transform Infrared Spectroscopy
- Shimadzu IR-Prestige-21
Seperangkat alat Scanning Electron Microscopy
- Jeol Type JSM-6360 LA
Seperangkat alat Differential Scanning
Calorimeter
- -
Seperangkat alat Uji Kuat Tekan
CAP 2000 Kg.f TorseeType SC-2DE
Cetakan sample berupa kubus ukuran sisi 5 cm
- -
3.3 Prosedur Penelitian
3.3.1 Preparasi Agregat dan Lignin Isolat Bahan Pengikat Alami
Natural Binder 3.3.1.1 Preparasi Agregat
1. Agregat berupa pasir halus dicuci terlebih dahulu dengan air, kemudian dikeringkan di oven pada suhu 110
o
C. 2. Seluruh agregat pasir halus disaring dalam ayakan 80 mesh.
3. Hasil ayakan dibuat masing-masing ke dalam 300 g.
3.3.1.2 Preparasi Lignin Isolat Bahan Pengikat Alami Natural Binder dari Lindi
Hitam
1. 300 ml lindi hitam dimasukkan kedalam beaker glass 2. Disaring dengan menggunakan kertas saring biasa
3. Dititrasi dengan H
2
SO
4
20 secara perlahan-lahan setetes demi setetes hingga pH menjadi 2
4. Endapan lignin dipisahkan dari lindi hitam yang telah diasamkan dengan menggunakan alat sentrifuse 4500 rpm selama 20 menit
Universitas Sumatera Utara
5. Untuk meningkatkan kemurnian lignin, endapan lignin dilarutkan dalam larutan alkali yaitu NaOH 1N
6. disaring dengan kertas saring sehingga dihasilkan larutan lignin dengan kemurnian yang lebih tinggi
7. larutan lignin diendapkan kembali dengan cara titrasi menggunakan asam sulfat H2SO4 20 seperti proses pengendapan pertama
8. Endapan lignin dipisahkan dari lindi hitam yang telah diasamkan dengan menggunakan alat sentrifuse 4500 rpm selama 20 menit
9. Endapan lignin dicuci menggunakan aquades panas 10. disaring menggunakan penyaring vakum
11. Endapan yang telah dicuci dikeringkan dalam oven 50-60 o
C 12. Dihitung rendemen lignin dengan persamaan 3.1 dibawah ini,
Rendemen Lignin =
Berat Lignin Berat kayu kering
× 100 ........................................... 3.1
3.3.1.3 Kadar Kemurnian Lignin
Ke dalam gelas piala ukuran 100 ml dimasukkan sebanyak 1,0 gram lignin yang telah dikeringkan dalam oven pada suhu 105ºC selama 4 jam. Kemudian dilarutkan dengan 15
ml H
2
SO
4
72 dengan perlahan-lahan dan sambil diaduk dengan batang pengaduk selama 2-3 menit. Menutup dengan kaca arloji dan biarkan selama 2 jam. Hasil reaksi
dipindahkan dalam labu erlenmeyer ukuran 500 ml. Diencerkan dengan aquadest sampai 400 ml, lalu direfluks selama 4 jam. Endapan lignin yang terbentuk disaring dengan kaca
masir yang terlebih dahulu ditentukan beratnya dan dicuci dengan aquadest sampai bebas asam. Sampel dikeringkan dalam oven pada suhu 105ºC dan ditimbang sampai berat
konstan, kadar kemurnian lignin dapat dihitung dengan persamaan 3.2 dibawah ini ;
Kadar Lignin =
Berat Sampel Berat kering lignin
× 100 ............................................. 3.2
Universitas Sumatera Utara
3.3.1.4 Penentuan Bilangan Hidroksi Pada Lignin
Analisis ini dilakukan terhadap isolat lignin yang diisolasi dari lindi hitam. Adapun cara kerja penentuan bilangan hidroksi adalah sebagai berikut.
1. Botol tahan tekanan dan panas disiapkan seperlunya untuk penentuan blanko dan sampel.
2. Dipipet 20 ml reagent asetilasi yang dibuat dengan mencampurkan 127 ml asam asetat anhidrat dengan 1000 ml piridin.
3. Dua buah botol disiapkan untuk penentuan blanko dan kedalam botol lain dimasukkan sejumlah sampel sebanyak 5 gram.
4. Botol-botol tersebut ditutup dan dikocok hingga sampel tersebut larut. 5. Masing-masing botol diletakkan pada posisi yang sesuai dalam penangas minyak
pada suhu 98ºC selama 1 jam diusahakan minyak yang ditambahkan dalam bath sesuai dengan tinggi permukaan larutan dalam botol.
6. Botol – botol tersebut dikeluarkan dari bath dan dibiarkan hingga botol-botol itu dingin pada temperatur kamar.
7. Bilas dengan hati-hati larutan pada penutup botol, dibilas pada dinding flask, sekitas 10-15ml aquadest.
8. Pada masing-masing botol ditambahkan potongan es yang bersih hingga sekitar setengahnya.
9. Setelah selesai didinginkan, tambahkan 2-3 tetes larutan indikator PP dan dititrasi segera dengan larutan NaOH yang terlebih dahulu distandarisasi hingga titik akhir
titrasi yang ditandai oleh larutan berwarna pink. 10. Mencatat volume NaOH yang digunakan pada titrasi.
Untuk menghitung jumlah OH dari suatu resin poliol dalam sampel mengikuti persamaan 3.3 dibawah ini;
Kandungan OH =
B – A N W
× 40 .............................................................. 3.3
dimana : A : ml NaOH yang dibutuhkan untuk titrasi sampel
Universitas Sumatera Utara
B : ml NaOH yang dibutuhkan untuk titrasi blanko N : Normalitas NaOH
W : gram sampel yang digunakan
3.3.2 Proses Pembuatan Aspal Modifier
1. Dirangkai alat sedemikian rupa didalam lemari asam. 2. Kemudian lemari asam dihidupakan dan diatur suhu Hot Plate pada suhu 40
o
C. 3. Sebanyak 40 g lignin isolat dari lindi hitam dimasukkan ke dalam beaker glass 500
ml lalu ditambahkan 80 g toluene diisosianat, campuran diaduk selama 15 menit pada suhu 40
o
C. 4. Sebelum mengeras poliuretan tersebut, ditambahkan 60 g aspal ke dalam campuran
panas tersebut, kemudian diaduk kembali hingga merata dengan mixer sambil dipanaskan pada temperatur 60
o
C yang sama selama 15 menit. 5. Ditambahkan 300 g pasir ke dalam campuran tersebut secara perlahan sambil diaduk
pada temperatur yang sama selama 15 menit. 6. Campuran tersebut kemudian diekstruder pada suhu 150
o
C. 7. Hasil ekstruksi dimasukkan ke dalam cetakan kubus, dan ditempatkan ke dalam Hot
Compressor pada suhu 150
o
C selama 20 menit. 8. Hasil cetakan didinginkan pada suhu kamar, kemudian dikeluarkan dari cetakan
untuk di uji. 9. Perlakuan yang sama juga dilakukan pada lignin isolat dan aspal dengan variasi
perbandingan bb dalam 100 gram : 35:65 ; 30:70 ; 25:75 ; 20:80 ; 15:85 ; 10:90 ; 5:95 dan 0:100
3.4 Karakterisasi Aspal Modifier
Hasil yang diperoleh kemudian dikarakterisasi untuk menentukan sifat-sifat fisik dan mekanik dari aspal modifier yaitu dengan Analisa Sifat Ketahanan Terhadap Air dengan Uji Serapan Air
Water Absorption Test, analisa Sifat Mekanik dengan Uji Kuat Tekan Compressive Strength Test, analisa Sifat Morfologi dengan Uji Scanning Electron Microscopy SEM, analisa Sifat
Universitas Sumatera Utara
100 x
M M
M WA
k k
j
− =
A F
P =
Termal dengan Uji Differential Scanning Calorimeter DSC, analisa Gugus Fungsi dengan Fourier Transform Infrared Spectroscopy FTIR.
3.4.1 Analisa Sifat Ketahanan Terhadap Air dengan Uji Serapan Air
Water Absorption Test
Untuk mengetahui besarnya penyerapan air oleh aspal polimer yang telah dibuat mengacu pada ASTM C 20-00-2005 dengan dilakukan langkah-langkah sebagai berikut:
1. Ditimbang berat sampel dan dicatat sebagai massa kering K 2. Direndam sampel di dalam air selama 24 jam
3. Diangkat sampel dan permukaannya dikeringkan dengan tissue 4. Ditimbang berat sampel setelah perendaman dan dicatat sebagai massa jenuh W
5. Dihitung nilai uji daya serap air dengan menggunakan persamaan 2.1, maka nilai uji daya serap air oleh aspal polimer dapat ditentukan.
3.4.2 Analisa Sifat Mekanik dengan Uji Kuat Tekan
Compressive Strength Test
Alat yang digunakan pada uji tekan adalah Tokyo Testing Machine Type-SC 2DE dengan kapasitas 2000 Kg.f dan mengacu pada ASTM D 1559-76. Dengan prosedur pengujian
sebagai berikut :
1. Sampel yang di uji berbentuk kubus dengan sisi 5 cm. 2. Kemudian sampel ditempatkan pada mesin uji tekan. Pembebanan diberikan
sampai benda uji runtuh, yaitu pada saat beban maksimum bekerja. Beban maksimum dicatat sebagai P max.
3. Dihitung nilai uji kuat tekan dengan menggunakan persamaan 2.2, maka nilai dari uji kuat tekan dari aspal polimer dapat ditentukan.
Universitas Sumatera Utara
3.4.3 Analisa Sifat Morfologi dengan Uji
Scanning Electron Microscopy SEM
Analisa SEM dilakukan untuk mempelajari sifat morfologi dari film yang dihasilkan. Hasil analisa SEM dapat kita lihat rongga – rongga hasil pencampuran bahan pengikat
alami Natural Binder dengan aspal serta agregat. Informasi dari analisa ini akan mendapatkan gambaran dari seberapa baik binder alam dengan aspal serta agregat
bercampur.
3.4.4 Analisa Sifat Termal dengan Uji
Differential Scanning Calorimeter DSC
Alat yang digunakan pada uji Differential Scanning Calorimeter DSC adalah Shimadzu, dengan prosedur pengujian sebagai berikut :
1. Ditimbang sampel dengan berat 30 mg. 2. Sampel dimasukkan ke dalam sel aluminium, kemudian dipress.
3. Sel yang telah dipress diletakkan pada posisi berdampingan dengan sel referensi. 4. Setelah alat dalam keadaan setimbang, perangkat analisis dioperasikan dengan
temperatur -50
o
C sd 250
o
C dengan kecepatan kenaikan pemanasan 10
o
Cmenit dan gas yang digunakan adalah nitrogen.
5. Hasil yang diperoleh yaitu berupa grafik aliran heat flow terhadap temperature.
3.4.5 Analisa Gugus Fungsi dengan
Fourier Transform Infrared Spectroscopy FTIR
Bahan : Sampel aspal modifier
Alat : FT-IR
Cara kerja : 1. Sampel ditimbang ± 3 gram.
2. Pengujian dilakukan dengan meletakkan sampel pada kaca transparan, diusahakan menutupi seluruh permukaan kaca.
3. Kemudian diletakkan pada alat ke arah sinar infra merah. Hasilnya akan direkam ke dalam kertas berskala berupa aliran kurva bilangan gelombang terhadap
intensitas.
Universitas Sumatera Utara
3.5 Bagan Penelitian
3.5.1 Proses Isolasi Lignin Isolat dari Lindi Hitam
Universitas Sumatera Utara
3.5.2 Proses Penentuan Kadar Kemurnian Lignin
1,0 , g Lignin Isolat
Dilarutkan dengan 15 ml H
2
SO
4
72 Diaduk selama 2 - 3 Menit
Didiamkan selama 2 Jam Hasil Reaksi
Diencerkan dengan 400 ml Aquadest Direfluks selama 4 Jam
Endapan Lignin Disaring
Dicuci dengan aquadest hingga bebas asam Dikeringkan dalam Oven T = 105
o
C , t = 4 jam Lignin Murni
Universitas Sumatera Utara
3.5.3 Proses Penentuan Bilangan Hidroksi Pada Lignin
Ditambahkan 5 gram Lignin Isolat
Dikocok hingga sampel larut Diletakkan dalam penangas
minyak T = 98°C, t = 1 jam Dikeluarkan dari penangas dan
didinginkan hingga suhu kamar
Dibilas pada dinding flask dengan 10-15 mL aquadest
Ditambahkan 2-3 tetes larutan indikator PP
Dititrasi dengan NaOH 2N Dicatat volume NaOH yang
terpakai Diletakkan dalam penangas
minyak T = 98°C, t = 1 jam Dikeluarkan dari penangas dan
didinginkan hingga suhu kamar Dibilas pada dinding flask
dengan 10-15 mL aquadest Ditambahkan 2-3 tetes larutan
indikator PP Dititrasi dengan NaOH 2N
Dicatat volume NaOH yang terpakai
20 mL Reagen Asetilasi
Botol 1 Botol 2
Hasil Hasil
Dimasukkan ke dalam botol
Universitas Sumatera Utara
3.5.4 Proses Pembutan Aspal Modifier
Catatan : Perlakuan yang sama juga dilakukan pada lignin isolat dan aspal dengan variasi perbandingan bb dalam 100 gram : 35:65 ; 30:70 ; 25:75 ; 20:80 ; 15:85 ; 10:90 ; 5:95
dan 0:100
Uji SEM
Uji DSC
40 g Lignin Isolat Diaduk dan dipanaskan T = 40
o
C, t = 15 menit Ditambahkan 80 g Toluena diisosianat
T = 40
o
C, t = 15 menit
Campuran Ditambahkan 300 g agregat pasir halus
T = 60
o
C, t = 15 menit Campuran Agregat
Diekstruksi T = 150
o
C Dimasukkan ke dalam cetakan kubus
Dipress dan dipanaskan T = 150
o
C, t = 20 menit Hasil
Ditambahkan 60 g aspal T = 60
o
C, t = 15 menit
Uji Kuat Tekan
Uji Penyerapan Air
Dikarakterisasi
Universitas Sumatera Utara
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil
4.1.1. Isolasi Lignin dari Lindi Hitam
Lindi Hitam yang digunakan pada penelitian ini merupakan hasil pencucian dan penyaringan dari digester pada proses pembuatan pulp yang memiliki ciri-ciri umum
yaitu : berwarna coklat kehitaman.
4.1.2. Rendemen Lignin Isolat dan Kadar Lignin Murni
Rendemen lignin hasil isolasi dari lindi hitam diperoleh sebesar 3.354. Nilai ini didapat dari hasil isolasi lignin dari lindi hitam seberat 12,075 gram dibandingkan dengan
volume atau berat bahan baku sebesar 300 ml atau setara dengan 360 gram. Dimana lignin yang diperoleh merupakan perpaduan beberapa macam kayu.
4.1.3. Karakteristik Lignin Isolat Lindi Hitam dengan Spectroscopy FT IR
4500 4000
3500 3000
2500 2000
1500 1000
500
panjang gelombangcm
-1
lignin lindi hitam TDI
poliuretan
Universitas Sumatera Utara
4.1.4. Karakteristik Berdasarkan Analisa Sifat Mekanik dengan Uji Kuat Tekan Compressive Strength Test Aspal Modifier
Telah dilakukan pengujian sifat mekanik terhadap semua jenis sampel dalam penelitian ini, diperoleh hasil rata-rata. Data merupakan data awal rata-rata setiap sampel telah
dibuat dalam bentuk grafik. Pengujian kuat tekan Compressive Strength Test dilakukan pada Torsces Electronik sistem Universal system mechine. Alat penguji terdiri dari
bagian pencatat yang dapat menunjukkan besarnya tenaga tekanan yang telah dilakukan dan diteruskan dalam bentuk grafik. Hasil pengujian didapatkan pengukuran harga Load
dan Stroke. Harga Load mempunyai satuan dalam Kgf yang kemudian dikonfersikan ke satuan Nm
2
dan Stroke dalam mmmenit. Hasil penelitian ini diolah kembali untuk mendapatkan regangan dan tegangan.
1. Harga tegangan dihitung dengan rumus
Tegangan= P
A
o
= Load
A
o
Contoh : - Sampel spesimen uji mempunyai tebal = 50 mm dan lebar = 50 mm maka : Ao = 50 mm × 50 mm = 2500 mm
2
dan bila harga load = 692 Kgf untuk sampel campuran Lignin Isolat dan Aspal 40:60. Maka harga tegangan di peroleh :
Tegangan = Error Bookmark not defined.
2
2500 692
mm Kgf
= 0.27 Kgf mm
2
Harga ini dirubah untuk menggunakan satuan Nm
2
, maka diperoleh Tegangan = 0,27
Kgf × 9,81 NKgf mm
2
× 10
-6
m
2
mm
2
= 2,7 x 10
6
N m
2
Perhitungan yang sama juga dilakukan untuk setiap variasi sampel, hasil pengujian kuat tekan Compressive Strength Test yang lain. Hasil selengkapnya terdapat pada tabel
berikut :
Tabel 4.1 Uji Kuat Tekan Sampel Aspal Modifier Compressive Strength Test
Universitas Sumatera Utara
Sampel Luas A
mm
2
Load Stroke
mmmenit Aspal
gram Lignin Isolat
gram Kg.f
Nm
2
60 40
2500 692
2,7 x 10
6
33,25 65
35 2500
322 1,26 x 10
6
30,50 70
30 2500
145 0,57 x 10
6
29,24 75
25 2500
125 0,49 x 10
6
27,87 80
20 2500
120 0,47 x 10
6
25,12 85
15 2500
102 0,4 x 10
6
24,89 90
10 2500
98 0,38 x 10
6
24,45 95
5 2500
85 0,33 x 10
6
23,11 100
2500 15
0,06 x 10
6
22,65 Hasil pengukuran kuat tekan dan regangan dari aspal modifier yang ditunjukkan pada
tabel 4.1 terlihat bahwa dengan adanya peningkatan persen Lignin Isolat, kelenturan regangan cenderung meningkat, dimana pada komposisi perbandingan Lignin Isolat
dengan aspal 40 : 60 sekitar 33,25 mmmenit, tegangannya 692 kg.f, sehingga kekerasannya baik dijadikan aspal modifier. Dengan persentase konsentrasi sampel
tersebut didapatkan kombinasi optimum bahan pada aspal modifier.
4.1.5. Analisa Ketahanan Terhadap Air dengan Uji Serapan Air Water Absorption
Test
Analisa serapan air dengan merendam sampel selama 24 jam, dari berbagai persentase campuran diperoleh sampel yang lebih bayak mengandung lignin isolat menyerap air
lebih sedikit, dimana selisih ini dijadikan dalam persen berat air yang terserap. Didapatkan selisih berat sampel yang telah direndam pada tabel 4.2.
Tabel 4.2 Daya Serap Air dari Sampel Aspal Modifier
Sampel Berat Awal
gram Berat Akhir
gram Selisih
Daya Serap Air Aspal
gram Lignin Isolat
gram
Universitas Sumatera Utara
60 40
221,24 221,59
0,35 0,156
65 35
221,76 222,14
0,38 0,173
70 30
222,08 222,54
0,46 0,209
75 25
222,32 222,96
0,64 0,289
80 20
222,34 223,03
0,69 0,311
85 15
222,09 222,85
0,76 0,343
90 10
222,12 222.96
0,84 0,378
95 5
222,89 223,85
0.96 0,431
100 223,45
224,99 1,54
0,689
0.1 0.2
0.3 0.4
0.5 0.6
0.7 10
20 30
40
0;0,689 5;0,431
10;0,378 15;0,343
20;0,311 25;0,289
30;0,209 35;0,173
40;0,156
ligni n i
sol at
gr am
daya serap grafik daya serap air
Gambar 4.1 Grafik Pengaruh Lignin Isolat dari Lindi Hitam Terhadap Daya Serap Air dari Sampel Aspal Modifier
Dari data hasil yang diteruskan dalam bentuk grafik, terlihat adanya penurunan yang menunujukkan bahwa dengan bertambahanya persen lignin isolat maka daya serapan
sampel terhadap air akan berkurang dimana lignin isolat ini berfungsi sebagai waterproof pada sampel aspal modifier. Pada penimbangan berat awal perbandingan 40:60
campuran lignin isolat dengan aspal adalah 221,24 gram namun setelah perendaman selama 24 jam berat yang didapat adalah 221,59 gram terdapat selisih 0.35 gram atau
sekitar 0,156 . Dan pada perbandingan 5:95 campuran lignin isolat dengan aspal, berat
Universitas Sumatera Utara
awal 222,89 gram dan berat setelah perendaman 223,85 gram terdapat selisih 0,96 gram atau sekitar 0,431.
Analisa Sifat Termal dengan Uji Differential Scanning Calorimeter
Analisa termal menggunakan DSC memberikan data temperatur transisi gelas Tg, perubahan entalpi
∆H, temperatur pelelehan Tm, dan kapasitas kalor Cp. Peralatan DSC yang digunakan menggunakan pendingin gas Nitrogen. Adanya temperatur transisi
gelas Tg dapat dideteksi dengan adanya lereng slope pada kurva, sedangkan adanya puncak endotermik menunjukkan temperatur pelelehan Tm.
100 200
300 400
500 600
-8 -7
-6 -5
-4 -3
-2 -1
325,70 C
288,49 C
89,44 C
41,83 C
heat fl
ow W
g
Temperatur C
aspal modifier tanpa lignin
Gambar 4.2 grafik DSC aspal modifier poliuretan dengan perbandingan 100;0
Transisi gelas Tg merupakan indikator amorfisitas dari suatu struktur polimer. Pengukuran Tg dapat menjadi tolok ukur untuk mengevaluasi tingkat ikat silang,
komposisi campuran, degradasi, dan penuaan komponen-komponen polimer. Sementara itu Titik leleh Tm merupakan indikator tingkat kristalinitas dari suatu polimer.
Universitas Sumatera Utara
100 200
300 400
500 600
-4 -2
2 4
6 8
10 12
14 16
18
505,91 C
431,14 C
320,61 C
283,81 C
191,25 C
heat fl
ow W
g
temperatur
o
C aspal modifier dengan lignin 40 gram
Gambar 4.3 grafik DSC aspal modifier poliuretan dengan perbandingan 60;40
Tabel 4.3
Hasil Pengukuran Sifat Termal menggunakan DSC aspal modifier poliuretan dengan perbandingan 60;40 dan 100;0
Kurva Aspal modifier
poliuretan Tm
o
C Td
o
C 60;40
191,25 505,91
100;0 89,44
325,70 Dari tabel 4.3 dapat dilihat temperatur titik leleh pada aspal modifier poliuretan
60;40 dan 100;0 adalah 191,25
o
C dan 89,44
o
C diperoleh temperatur yang menunjukkan perbedaan yang signifikan hal ini membuktikan bahwa poliuretan dengan titik
dekomposisi 505,91
o
C merupakan poliuretan variasi lignin yang paling optimum dibandingkan dengan titik dekomposisi 325,70
o
C yang merupakan poliuretan yang minimum, karena semakin tinggi titik leleh maka ketahanan panas yang dihasilkan
semakin baik.
Universitas Sumatera Utara
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan
Dari hasil penelitian yang telah dilakukan mengenai pemanfaatan lignin isolat bahan pengikat alami natural binder dari kayu pinus pinus merkusii jungh et de vriese
sebagai penguat aspal, maka dapat diambil kesimpulan sebagai berikut : 1. Lignin isolat hasil isolasi dari serbuk gergaji kayu pinus merkusii pinus merkusii
jungh et de vriese memiliki rendemen 21,45, kemurnian lignin sebesar 82,5 dan memiliki bilangan hidroksi 672 mmolgram.
2. Campuran yang optimum adalah berupa campuran lignin isolat dengan aspal perbandingan 40:60 yang memberikan kekuatan tekan sebesar 34,55 mmmenit,
tegangannya 792 kg.f dan kepadatan yang baik. 3. Hasil analisa ketahanannya terhadap air dengan uji daya serap air pada aspal
modifier dengan perbandingan 40:60 cukup rendah yaitu 0,246 dimana nilai daya serap air maksimum untuk standard SNI adalah 3 serta berfungsi sebagai
waterproof. 4. Hasil analisa morfologi diperoleh hasil foto SEM-EDS yang menunjukkan bentuk
campuran adanya butiran-butiran kecil diatas aspal modifier yang
mengindikasikan bahwa butiran tersebut adalah poliuretan yang hanya berinteraksi sebagian akibat poliuretan terlalu cepat mengeras pada aspal. Dari
foto SEM-EDS analisa mikrostruktur dan analisa kuantitatif permukaan spesimen variasi optimum lignin isolat : aspal 40:60 terdapat empat elemen yang
mendominasi dalam komposisi aspal modifier, kandungan utama bagi aspal modifier adalah C sebanyak 54,96, N sebanyak 28,89, O sebanyak 13,05
dan Si Sebanyak 1,91. Hal ini mengindikasikan terjadinya perubahan kimia yang signifikan.
Universitas Sumatera Utara
5. Hasil termogram Differential Scanning Calorimeter menunjukkan bahwa
kapasitas kalor untuk variasi lignin isolat : aspal 10:90 sebesar 0,0000537 J
o
C dan untuk variasi lignin isolat : aspal 40:60 sebesar 0,0000608 J
o
C. Dengan demikian aspal modifier yang dihasilkan memiliki mobiltas molekulnya
berkurang dengan bertambahnya kandungan lignin isolat yang telah direaksikan MDI berlebih.
6. Hasil analisa hasil FTIR menunjukan interaksi kimia yang baik dimana
ditemukan spektrum serapan yang khas yaitu spectrum poliuretan menunjukkan bahwa ciri khas terbentuknya poliuretan dapat dilihat pada spectrum FTIR dengan
hilangnya puncak NCO pada bilangan gelombang 2280 cm
-1
, karena gugus tersebut telah bereaksi dengan gugus OH dari poliol lignin isolate dari kayu pinus
merkusii, bereaksinya MDI berlebih dengan aspal dapat dilihat pada bilangan gelombang 3292,66 cm
-1
untuk gugus N-H terikat, 2872,23 cm
-1
untuk gugus rentangan CH
2
dan CH
3
, 1715 cm
-1
untuk gugus rentangan C=O tak terkonjugasi dan 1675 cm
-1
untuk gugus rentangan C=O terkonjugasi, pita tajam pada 1515 cm
-1
menunjukkan gugus amida CO-NR monosubstitusi. 7.
Hasil Identifikasi fasa dari pola Difraksi Sinar-X yang muncul pada Lignin Isolat : Aspal 40:60 mengandung fasa pengotor dari aspal yang diduga adalah fasa
albite AlNaO
8
Si
3
, fasa magnetite Fe
3
O
4
, dan fasa quartz SiO
2
, dan pada Lignin Isolat : Aspal 5:95 mengandung fasa pengotor dari aspal yang diduga
adalah fasa albite AlNaO
8
Si
3
, dan fasa magnetite Fe
3
O
4
. Hasil refinement ini menghasilkan kualitas fitting sangat baik dengan faktor R yang sangat kecil juga.
Faktor R merupakan criteria of fit dan faktor S adalah goodness of fit yang bernilai sangat kecil, dan menurut Izumi nilai S atau
χ
2
chi-squared yang diperkenankan maksimum 1,3 Izumi,F., 1996.
Universitas Sumatera Utara
5.2. Saran