Water bath 20 – 200
o
C Memmert
Termometer 100
o
C Fisher
Statif dan klem
- -
Fourier Transform Infrared Spectroscopy
- Shimadzu IR-Prestige-21
Seperangkat alat Scanning Electron Microscopy
- Jeol Type JSM-6360 LA
Seperangkat alat Differential Scanning
Calorimeter
- -
Seperangkat alat Uji Kuat Tekan
CAP 2000 Kg.f TorseeType SC-2DE
Cetakan sample berupa kubus ukuran sisi 5 cm
- -
3.3 Prosedur Penelitian
3.3.1 Preparasi Agregat dan Lignin Isolat Bahan Pengikat Alami
Natural Binder 3.3.1.1 Preparasi Agregat
1. Agregat berupa pasir halus dicuci terlebih dahulu dengan air, kemudian dikeringkan di oven pada suhu 110
o
C. 2. Seluruh agregat pasir halus disaring dalam ayakan 80 mesh.
3. Hasil ayakan dibuat masing-masing ke dalam 300 g.
3.3.1.2 Preparasi Lignin Isolat Bahan Pengikat Alami Natural Binder dari Lindi
Hitam
1. 300 ml lindi hitam dimasukkan kedalam beaker glass 2. Disaring dengan menggunakan kertas saring biasa
3. Dititrasi dengan H
2
SO
4
20 secara perlahan-lahan setetes demi setetes hingga pH menjadi 2
4. Endapan lignin dipisahkan dari lindi hitam yang telah diasamkan dengan menggunakan alat sentrifuse 4500 rpm selama 20 menit
Universitas Sumatera Utara
5. Untuk meningkatkan kemurnian lignin, endapan lignin dilarutkan dalam larutan alkali yaitu NaOH 1N
6. disaring dengan kertas saring sehingga dihasilkan larutan lignin dengan kemurnian yang lebih tinggi
7. larutan lignin diendapkan kembali dengan cara titrasi menggunakan asam sulfat H2SO4 20 seperti proses pengendapan pertama
8. Endapan lignin dipisahkan dari lindi hitam yang telah diasamkan dengan menggunakan alat sentrifuse 4500 rpm selama 20 menit
9. Endapan lignin dicuci menggunakan aquades panas 10. disaring menggunakan penyaring vakum
11. Endapan yang telah dicuci dikeringkan dalam oven 50-60 o
C 12. Dihitung rendemen lignin dengan persamaan 3.1 dibawah ini,
Rendemen Lignin =
Berat Lignin Berat kayu kering
× 100 ........................................... 3.1
3.3.1.3 Kadar Kemurnian Lignin
Ke dalam gelas piala ukuran 100 ml dimasukkan sebanyak 1,0 gram lignin yang telah dikeringkan dalam oven pada suhu 105ºC selama 4 jam. Kemudian dilarutkan dengan 15
ml H
2
SO
4
72 dengan perlahan-lahan dan sambil diaduk dengan batang pengaduk selama 2-3 menit. Menutup dengan kaca arloji dan biarkan selama 2 jam. Hasil reaksi
dipindahkan dalam labu erlenmeyer ukuran 500 ml. Diencerkan dengan aquadest sampai 400 ml, lalu direfluks selama 4 jam. Endapan lignin yang terbentuk disaring dengan kaca
masir yang terlebih dahulu ditentukan beratnya dan dicuci dengan aquadest sampai bebas asam. Sampel dikeringkan dalam oven pada suhu 105ºC dan ditimbang sampai berat
konstan, kadar kemurnian lignin dapat dihitung dengan persamaan 3.2 dibawah ini ;
Kadar Lignin =
Berat Sampel Berat kering lignin
× 100 ............................................. 3.2
Universitas Sumatera Utara
3.3.1.4 Penentuan Bilangan Hidroksi Pada Lignin
