2.8.1 Pengujian Differential Thermal Analysis DTA
Serbuk hasil sintesis yang telah dikeringkan selanjutnya diuji DTA untuk mengetahui temperatur terjadinya transformasi fasa pada bahan. DTA
Differential Termal Analizer merupakan analisis termal yang mengukur perbedaan suhu ΔT antara sampel dan material acuan yang inert sebagai fungsi
dari suhu. DTA adalah alat untuk melakukan analisis termal dengan tujuan
penentuan reaksi keadaan padat, dekomposisi termal, terjadinya transisi fasa dan menunjukkan adanya reaksi endotermik maupun eksotermik akibat adanya
perubahan temperatur Achmad Maulana Soehada, Nasruddin M.N 2013.
2.8.2 Uji Difraksi Sinar-X XRD
Uji difraksi sinar-X XRD dilakukan untuk menentukan fasa yang terbentuk setelah serbuk mengalami proses kalsinasi. Dari data yang akan
dihasilkan dapat diprediksi ukuran kristal serbuk dengan bantuan software X- powder dan Match. Ukuran kristalin ditentukan berdasarkan pelebaran puncak
difraksi sinar-X yang muncul. Makin lebar puncak difraksi yang dihasilkan maka makin kecil ukuran kristal serbuk. Hubungan antara ukuran kristal dengan lebar
puncak difraksi sinar-X dapat diproksimasi dengan persamaan Schrerer berikut :
dengan D adalah ukuran diameter kristal, λ adalah panjang gelombang sinar-X
yang digunakan λ = 0,154056 nm, Ɵ adalah sudut Bragg, B adalah FWHM satu
puncak yang dipilih. Geometri peralatan difraksi sinar – X diperlihatkan pada
Gambar 2.10. .......... 2.2
Universitas Sumatera Utara
Gambar 2.10 Geometri sebuah Difraktometer sinar – X [39].
Ada 3 komponen dasar suatu difraktometer sinar X yaitu: 1. Sumber Sinar X
2. Spesimen Bahan Uji 3. Detektor sinar X
Ketiganya terletak pada keliling sebuah lingkaran yang disebut lingkaran pemfokus. Sudut antara permukaan bidang spesimen dan sumber sinar X adalah
sudut Bragg Ө. Sudut antara projeksi sumber sinar X dan detektor adalah 2Ө.
Atas dasar ini pola difraksi sinar X yang dihasilkan dengan geometri ini sering dikenal sebagai penyidikan scans
Ө - 2Ө theta-dua theta. Pada geometri Ө - 2
Ө sumber sinar X-nya tetap, dan detektor bergerak melalui suatu jangkauan range sudut. Jejari radius lingkaran pemfokus tidak konstan tetapi bertambah
besar bila 2 Ө berkurang. Range pengukuran 2Ө biasanya dari 0
hingga sekitar 170
. Pada eksperimen tidak diperlukan menyidik seluruh sudut tersebut, pemilihan rangenya tergantung pada struktur kristal material jika dikenal dan
waktu yang diperlukan untuk memperoleh pola difraksinya. Untuk spesimen yang tak dikenal range sudut yang besar sering dilakukan karena posisi refleksi-
refleksinya belum diketahui. Geometri
Ө - 2Ө umumnya digunakan, walaupun masih ada geometri yang lain seperti geometri
Ө - Ө theta-theta dimana detektor dan sumber sinar-X
Universitas Sumatera Utara
keduanya bergerak pada bidang vertikal dalam arah yang berlawanan di atas pusat spesimennya. Pada beberapa bentuk analisis difraksi sinar-X sampel dapat
dimiringkan dan dirotasikan sekitar suatu sumbu psi.
Lingkaran difraktometer pada gambar 2.9 berbeda dari lingkaran pemfokusnya. Lingkaran difraktometer berpusat pada specimen dan detektor
dengan sumber sinar-X keduanya berada pada keliling lingkarannya. Jejari lingkaran difraktometer adalah tetap. Lingkaran difraktometer juga dinyatakan
sebagai lingkaran goniometer. Goniometer adalah komponen sentral dari suatu difraktometer sinar-X dan mengandung pemegang sampel sample holder. Pada
kebanyakan difraktometer serbuk goniometernya adalah vertikal.
2.8.3 Scanning Electron Microscope SEM
Kategori