Penentuan Panjang Gelombang Analisis

Gambar 57. Zero Crossing 3 pseudoefedrin HCl pada λ= 285,21-400 nm.

4.8 Penentuan Panjang Gelombang Analisis

Penentuan panjang gelombang analisis dilakukan dengan cara membuat larutan pseudoefedrin HCl dengan konsentrasi 300 mcgml, triprolidin HCl dengan konsentrasi 12,5 mcgml, dan larutan campuran kedua zat itu sehingga di dalamnya terdapat pseudoefedrin HCl dengan konsentrasi 300 mcgml dan triprolidin HCl dengan konsentrasi 12,5 mcgml. Kemudian dibuat spektrum serapan derivat pertama dari masing-masing larutan zat tunggal dan dari campuran zat. Spektrum serapan derivat pertama dari larutan zat tunggal dan campuran keduanya ditumpangtindihkan. Demikian juga untuk spektrum serapan derivat kedua. Penentuan panjang gelombang analisis dilakukan berdasarkan pengamatan pada kurva serapan masing-masing derivat, kemudian dilanjutkan pengukuran absorbansi pada masing-masing zero crossing. Hasil dapat dilihat pada gambar 58 – gambar 76. Universitas Sumatera Utara Gambar 58. Kurva serapan biasa triprolidin HCl 12,5 mcgml. Gambar 59. Kurva serapan biasa pseudoefedrin HCl 300 mcgml. Universitas Sumatera Utara Gambar 60. Kurva serapan biasa campuran yang di dalamnya terdapat triprolidin HCl 12,5 mcgml dan pseudoefedrin HCl 300 mcgml. Gambar 61. Kurva overlapping serapan biasa triprolidin HCl 12,5 mcgml dengan pseudoefedrin HCl 300 mcgml. Universitas Sumatera Utara Gambar 62. Kurva overlapping serapan biasa triprolidin HCl 12,5 mcgml, pseudoefedrin HCl 300 mcgml, dan campuran yang di dalamnya terdapat triprolidin HCl 12,5 mcgml dan pseudoefedrin HCl 300 mcgml. Gambar 63. Kurva serapan derivat pertama triprolidin HCl 12,5 mcgml. Universitas Sumatera Utara Gambar 64. Kurva serapan derivat pertama pseudoefedrin HCl 300 mcgml. Gambar 65. Kurva serapan derivat pertama campuran yang di dalamnya terdapat triprolidin HCl dan pseudoefedrin HCl 300 mcgml. Universitas Sumatera Utara Gambar 66. Kurva overlapping serapan derivat pertama triprolidin HCl 12,5 mcgml dengan pseudoefedrin HCl 300 mcgml. Gambar 67. Kurva overlapping serapan derivat pertama dari triprolidin HCl 12,5 mcgml, pseudoefedrin HCl 300 mcgml, dan campuran yang di dalamnya terdapat triprolidin HCl 12,5 mcgml dan pseudoefedrin HCl 300 mcgml. Universitas Sumatera Utara Gambar 68. Kurva serapan derivat kedua triprolidin HCl 12,5 mcgml. Gambar 69. Kurva serapan derivat kedua pseudoefedrin HCl 300 mcgml. Universitas Sumatera Utara Gambar 70. Kurva serapan derivat kedua campuran yang di dalamnya terdapat triprolidin HCl dan pseudoefedrin HCl 300 mcgml. Gambar 71. Kurva overlapping serapan derivat kedua triprolidin HCl 12,5 mcgml dengan pseudoefedrin HCl 300 mcgml. Universitas Sumatera Utara Gambar 72. Zero crossing dari triprolidin HCl 12,5 mcgml pada λ = 271 nm. Gambar 73. Zero crossing dari pseudoefedrin HCl 300 mcgml pada λ = 285,21- 400 nm. Universitas Sumatera Utara Gambar 74. Kurva overlapping serapan derivat kedua dari triprolidin HCl 12,5 mcgml, pseudoefedrin HCl 300 mcgml, dan campuran yang di dalamnya terdapat triprolidin HCl 12,5 mcgml dengan pseudoefedrin HCl 300 mcgml. Gambar 75. Panjan g gelombang λ analisis untuk pseudoefedrin HCl. Universitas Sumatera Utara Gambar 76. Panjan g gelombang λ analisis untuk triprolidin HCl. Dari kurva dapat dilihat bahwa panjang gelombang analisis untuk penetapan kadar campuran pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl adalah pada serapan derivatorder kedua. Untuk mengetahui lebih tepatnya dilakukan pemilihan panjang gelombang analisis. Pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl memiliki banyak zero crossing pada serapan derivatorder kedua yaitu pada panjang gelombang 249,70 nm, 266,86 nm, dan 285,21-400 nm zero crossing dari pseudoefedrin HCl, dan 228,99 nm, 247,34 nm, 271 nm, 308,28 nm, 357,40- 400 nm zero crossing dari triprolidin HCl. Data kurva serapan dan absorbansi dapat dilihat pada lampiran 3. Dasar pemilihan panjang gelombang analisis adalah pada saat serapan senyawa pasangannya dan campurannya hampir sama atau persis sama, karena pada panjang gelombang tersebut dapat secara selektif Universitas Sumatera Utara mengukur serapan senyawa pasangannya dan pada saat serapan yang paling maksimum besar Hayun, 2006. Hasil dapat dilihat pada tabel 5 di bawah ini. Tabel 5. Serapan campuran yang di dalamnya terdapat triprolidin HCl 12,5 mcgml dengan pseudoefedrin HCl 300 mcgml. Panjang gelombang nm 229 247 250 267 271 285 308 318 357 Triprolidin HCl 12,5 ppm -0 -0 -0 0,001 0 Pseudoefedrin HCl 300 ppm 0,005 0,003 0 0,003 -0 Campuran 0,005 -0 0,000 0 0,003 -0 0,001 0 Diperoleh panjang gelombang analisis adalah pada 271 nm dan pada 318 nm. Panjang gelombang analisis untuk triprolidin HCl adalah pada 318 nm gambar 76, karena pada panjang gelombang ini serapan pseudoefedrin HCl adalah nol, sedangkan triprolidin HCl dan campuran keduanya mempunyai nilai serapan sama dan maksimum yaitu 0,001. Demikian juga panjang gelombang analisis untuk pseudoefedrin HCl adalah pada 271 nm gambar 75, karena pada panjang gelombang ini serapan triprolidin HCl adalah nol, sedangkan pseudoefedrin HCl dan campuran keduanya mempunyai nilai serapan sama dan maksimum yaitu 0,003.

4.9 Pembuatan dan Penentuan Linearitas Kurva Kalibrasi