24
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
A. PEMBUATAN EDIBLE FILM
Larutan edible film komposit pektin kitosan dibuat dengan memodifikasi metode pembentukan gel yang homogen oleh Hiorth et al. 2005. Film dibuat
dengan solution casting method dari campuran larutan kedua polimer yang telah disiapkan terlebih dahulu. Pektin dilarutkan dalam aquades hingga larut
sempurna, artinya tidak ada pektin yang masih menggumpal, sedangkan kitosan dilarutkan dalam asam sitrat 1. Kitosan tidak larut dalam air, larut pada hampir
semua larutan asam organik pada pH sekitar 4,0 tapi tidak larut pada pH lebih besar. Salah satu pelarut yang dapat digunakan adalah asam organik lemah seperti
asam asetat 10 dan asam sitrat 10 Sugita et al., 2009. Dalam penelitian ini, asam sitrat dipilih sebagai pelarut kitosan karena asam sitrat lebih cocok
digunakan untuk aplikasi film terhadap buah. Proses pembuatan film komposit pektin kitosan sangat dipengaruhi oleh nilai
pH. Kombinasi pektin dan kitosan membentuk polielektrolit kompleks PEC pada kisaran nilai pH 3-6. Selain melalui pembentukan PEC, pada pH rendah
pH2 pektin dan kitosan juga berinteraksi melalui ikatan hidrogen. Pada pH ini, pektin hampir tidak bermuatan dan interaksi elektrosatik ditekan, sehingga
interaksi antara pektin dan kitosan akan mungkin terjadi melalui ikatan hidrogen Nordby et al., 2003. Ghaffari et al. 2007 merepresentasikan reaksi
pembentukan PEC antara pektin P - COOH dan kitosan C - NH
2
secara skematik sebagai berikut:
P - COOH + C - NH
3 +
⇄ P - COO
-+
NH
3
- C + H
+
Pada penelitian ini, pencampuran pektin dan kitosan tanpa penambahan HCl membentuk PEC berupa agregat gumpalan dan menyebabkan film menjadi tidak
homogen. Hal ini dikarenakan pembentukan PEC yang sangat kuat antara pektin dan kitosan sehingga menyebabkan air keluar dari struktur gel membentuk
gumpalan. Oleh karena itu, dalam proses pencampuran digunakan HCl 0,1 N untuk menurunkan nilai pH sehingga mengurangi interaksi antara molekul pektin
dan kitosan agar edible film yang dihasilkan homogen. HCl sebagai bahan tambahan pangan pengasam diizinkan dan diatur dalam CODEX General
25 Standards for Food Additives. Hasil pengukuran nilai pH larutan komposit
pektinkitosan dapat dilihat pada Gambar 13.
Gambar 13. Grafik nilai pH larutan komposit pektinkitosan
Larutan komposit pektinkitosan memiliki nilai pH yang berada pada kisaran 2,02 - 3,36. Penambahan plasticizer PEG ke dalam larutan tidak menyebabkan
perubahan nilai pH yang signifikan. Berdasarkan analisis sidik ragam pada taraf α
= 5 terhadap nilai pH Lampiran 1, terdapat perbedaan yang signifikan dalam setiap formulasi larutan. Larutan pektin atau kitosan murni memiliki pH yang
lebih tinggi dibandingkan larutan kompositnya karena dalam pembuatan larutan komposit pektinkitosan digunakan HCl 0,1 N untuk menurunkan pH agar dapat
melarutkan PEC. Jumlah HCL 0,1 N yang digunakan untuk setiap larutan komposit adalah sama.
Pada grafik terlihat adanya peningkatan nilai pH seiring dengan peningkatan jumlah kitosan dalam larutan komposit. Hal ini sesuai dengan yang dinyatakan
oleh Chen et al. 2007 bahwa kitosan dalam larutan berperan sebagai reagen dasar dan menetralisasi proton yang dilepaskan oleh asam. Proses netralisasi ini
juga menyebabkan kitosan larut dalam fase aquaeous karena gugus amina kitosan terionisasi oleh proton menjadi bermuatan positif.
PEG ditambahkan ke dalam larutan edible film sebagai plasticizer. Penambahan plasticizer bertujuan untuk meningkatkan fleksibilitas atau plastisitas
dari polimer. Beberapa studi terhadap plastifikasi film kitosan menunjukkan
100 : 0 75 : 25
50 : 50 25 : 75
0 : 100 PEG
3.36 2.03
2.14 2.24
3.00 Tanpa PEG
3.32 2.02
2.13 2.23
2.96 0.00
0.50 1.00
1.50 2.00
2.50 3.00
3.50 4.00
pH
Formulasi Pektin : Kitosan
26 bahwa PEG dapat memperbaiki elastisitas film. Suyatma et al. 2005
menyebutkan bahwa PEG memiliki efisiensi dan stabilitas plastifikasi yang lebih baik terhadap kitosan dibanding beberapa plasticizer lainnya. Selain berfungsi
sebagai plasticizer, PEG juga dapat berfungsi sebagai antifoaming yang diperlukan untuk mencegah pembentukan busa akibat pengadukan saat proses
pembuatan edible film. Pengadukan terus dipertahankan agar interaksi antara pektinkitosan dengan
pelarutnya dan PEG dapat berjalan dengan baik. Penyaringan dengan kertas saring dilakukan karena pektin yang digunakan adalah pektin teknis, sehingga masih ada
pengotor yang tidak ikut terlarut dalam aquades. Pengotor tersebut dapat merupakan bagian tanaman tidak berpektin pectin-less plant raw material yang
ikut terbawa saat proses ektraksi pektin. Pengeringan dilakukan pada suhu 50
o
C selama kurang lebih 2x24 jam, pada suhu dan waktu tersebut tidak terjadi reaksi pencoklatan yang berlebihan dari
edible film yang dikeringkan. Suhu yang digunakan untuk pengeringan akan sangat berpengaruh terhadap kecepatan pembentukan film dan penguapan bahan
pelarut. Jika suhu terlalu tinggi akan mengakibatkan film menjadi sangat tipis, kering, dan mudah retak, karena proses pengeringan berjalan lebih cepat
dibandingkan proses pembentukan film. Jika suhu terlalu rendah akan mengakibatkan lamanya proses pengeringan larutan sehingga mudah terjadi
kontaminasi dan proses tidak efisien Sumarto, 2008.
Gambar 14. Proses pelepasan film yang telah terbentuk dari cawan
Karena edible film yang dihasilkan memiliki karakter hidrofilik, maka film dikondisikan pada RH 75 di dalam desikator berisi larutan NaCl jenuh
sebelum dianalisis untuk mengevaluasi karakteristik film pada lingkungan dengan
27 kelembaban tinggi. Meskipun RH mendekati 50 lebih sering digunakan, namun
RH 75 juga banyak digunakan Veiga-Santos et al., 2005. RH lingkungan terbuka terlalu tinggi untuk penyimpanan dalam jangka waktu yang dibutuhkan
selama analisis.
B. KARAKTERISASI FILM KOMPOSIT PEKTINKITOSAN