Diltiazem Hidroklorida Etil Selulosa

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta adanya fosfat. Selain itu akan terbentuk gel polivinilalkohol apabila terdapat boraks Rowe,Paul., Marian, 2009. . UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

BAB 3 METODE PENELITIAN

3.1. Tempat dan Waktu Penelitian

Tempat penelitian dilaksanakan di Laboratorium Penelitian 1, Laboratorium Penelitian 2, Laboratorium Farmakologi, Laboratorium Kesehatan Lingkungan, Laboratorium Farmakognosi dan Fitkimia, dan Laboratorium Sediaan Padat Program Studi Farmasi Fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan UIN Syarif Hidayatullah Jakarta. Penelitian berlangsung 6 bulan, dari bulan Januari hingga Juni 2015. 3.2. Alat dan Bahan 3.2.1. Alat Homogenizer Ace Homogenizer, timbangan analitik AND GH-202, hotplate Thermo Scientific, desikator, sentrifugator Hettich Zentrifugen EBA 20, mikroskop optik Olympus TH4 200, spektrofotometer UV-Vis Hitachi U2910, shaking bath Advantex, pH meter Horiba, gunting, spuit, kaca arloji, spuit, vial, dan alat-alat gelas yang sering dipakai di laboratoirum.

3.2.2. Bahan

Diltiazem hidroklorida PT. Indofarma, akuades, etil selulosa N10 Ashland, diklorometan, polivinil alkohol Shadong Bio-technologi, metanol, KH 2 PO 4 , NaOH, air deionisasi, aluminium foil, lem sianoakrilat, kertas Sartorius 0,45 µm, kertas penyaring hidrofilik 0,45 µm, dan plastik wrap.

3.3. Prosedur Kerja

3.3.1. Formula Mikropartikel

Melalui perhitungan, maka setiap formula mikropartikel diltiazem hidroklorida mengandung komponen seperti yang ada dalam tabel 3.1. 32 UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

3.3.2. Pembuatan Mikropartikel

Mikropartikel diltiazem hidroklorida berbasis etil selulosa dibuat menggunakan metode penguapan pelarut dengan sistem emulsi minyakair. Pada penelitian ini dibuat 2 formulasi. Mula-mula diltiazem hidroklorida dilarutkan menggunakan 6 ml diklorometan. Kemudian etil selulosa dilarutkan dalam 20 ml diklorometan dan ditambahkan sampai diklorometan mencapai volume 120 ml. Disisi lain poli vinil alkohol PVA dilarutkan dalam air panas. Setelah itu larutan PVA didispersikan ke dalam larutan diltiazem hidroklorida dan etil selulosa. Proses pembentukan emulsi minyakair dilakukan dengan homogenizer dengan kecepatan 8000 rpm selama 4 jam. Setelah 4 jam mikropartikel dipisahkan dari fase cairan eksternal dengan sentrifugasi dan dilanjutkan dengan mencuci mikropartikel dengan air deionisasi. Kemudian sampel disimpan pada desikator selama 24 jam setelah itu dilakukan evaluasi Muhaimin, 2013, dengan modifikasi. Tabel 3.1 . Formula Mikropartikel Diltiazem Hidroklorida BAHAN FORMULA F1 F2 Diltiazem hidroklorida 120 mg 120 mg Etil selulosa 300 mg 300 mg Larutan PVA 8 400 ml - Larutan PVA 1 - 400ml Diklorometan 120 ml 120 ml [sumber: Muhaimin, 2013, dengan modifikasi]

3.3.3. Penentuan Perolehan Kembali

Perolehan kembali ditentukan dengan menghitung persentasi mikropartikel terhadap semua bahan yang digunakan Keterangan : PK = faktor perolehan kembali, W m = bobot mikropartikel yang diperoleh mg, W t = bobot bahan pembentuk mikropartikel mg. sumber: Jelvehgari, M., S,Dastmalch., N,Derafshi., 2010 UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

3.3.4. Penentuan Ukuran Mikropartikel

Penentuan ukuran mikropartikel dilakukan menggunakan mikroskop optik. Sejumlah mikropartikel didispersikan ke dalam olive oil kemudian diletakan di kaca objek dan dilihat di bawah mikroskop dengan perbesaran 100 kali dan 200 kali Weerakody, R., Fragan, P., Kosaraju, A.L., 2008 dikutip dalam Kasih, Nirmala., 2014.

3.3.5. Penetuan Panjang Gelombang Maksimum dan Pembuatan Kurva

Kalibrasi Dibuat satu seri konsentrasi larutan diltiazem hidroklorida dengan cara ditimbang saksama 5 mg bahan baku diltiazem hidroklorida kemudian dilarutkan di dalam 50 ml dapar fosfat pH 7,4. Setelah itu dibuat seri konsentrasi 1, 3, 5, 7, 9, 11, 13, dan 15 ppm. Pada sampel dengan konsentrasi 10 ppm dilakukan pengukuran panjang gelombang maksimum yaitu sampel diukur serapannya pada panjang gelombang 400-200 nm menggunakan spektrofotometer UV. Setelah itu dilakukan pengukuran pada sampel dengan konsentrasi 1, 3, 5, 7, 9, 11, 13, 15 ppm Sofiah, S., Faizatun, Y, Riyana., 2007; Nadia, A., Al-Assady., 2011; dengan modifikasi.

3.3.6. Penentuan Kadar Obat dan Efisiensi Penjerapan

Sebanyak 10 mg mikropartikel diekstraksi dalam 2 ml metanol kemudian diagitasi dalam shaking bath selama 2 jam. Setelah itu dilakukan pengenceran 100 kali dalam dapar fosfat pH 7,4 Muhaimin, 2013. Polimer yang tidak larut di dapar fosfat dipisahkan dari larutan encer dengan filtrasi menggunakan kertas penyaring hidrofilik 0,45 µm. Konsentrasi diltiazem HCl dalam larutan encer diukur dengan spektrofotometer UV dengan panjang gelombang gelombang maksimum Muhaimin, 2013 dengan modifikasi. Kadar obat dan efisiensi penjerapan dihitung menggunakan rumus: