29
BAB III METODOLOGI
3.1 Bahan-bahan
Natrium alginat 100 – 150 cps, 300 – 400 cps dan 500 – 600 cps adalah produk Wako Pure Chemical Industries, Ltd Japan, aspirin diperoleh dari PT. Varse
Medan. Natrium klorida, kalium dihidrogen fosfat, natrium hidroksida, natrium asetat trihidrat, asam asetat glasial, kalsium klorida, asam klorida, asam nitrat, feri nitrat,
etanol adalah produk E.Merck KgaA 64271 Damstadt Germany.
3.2 Alat-alat
Alat disolusi metode dayung, alat uji waktu hancur, spektrofotometer Milton Roy Spectronic 1201, spektrofotometer absorbsi atom Perkin Elmer Lambda 3B,
neraca listrik Mettler Toledo, kipas angin, alat pencetak kapsul yang dibuat dari batang besi berbentuk silindris dengan panjang 10 cm serta diameter 7,5 mm untuk
bagian badan cangkang kapsul dan 8 mm untuk bagian tutup cangkang kapsul, jangka sorong, stop watch, dan alat-alat laboratorium yang biasa digunakan.
3.3 Prosedur 3.3.1 Pembuatan larutan NaOH 0,2 N
Natrium hidroksida sebanyak 8 g dilarutkan dalam akuades bebas CO
2
hingga 1000 ml Ditjen POM, 1995.
3.3.2 Pembuatan larutan NaOH 1 N
Natrium hidroksida sebanyak 40,01 g dilarutkan dalam akuades bebas CO
2
hingga 1000 ml Ditjen POM, 1995. 29
T. Ismanelly Hanum : Uji Pelepasan Kalsium dari dinding Kapsul Kalsium Alginat dan Pengaruh Penyimpanan Serta Viskositas Natrium Alginat Terhadap Disolusi Aspirin dari Kapsul.
USU e-Repository © 2008.
30
3.3.3 Pembuatan larutan natrium alginat 8
Sebanyak 8 gr natrium alginat, dengan variasi viskositas 100-150 cps, 466,90 cps dan 854,85 cps, dilarutkan dengan akuades sampai 100 ml dan didiamkan selama
24 jam.
3.3.4 Pembuatan larutan kalsium klorida 0,15 M
Kalsium klorida dihidrat CaCl
2
.2H
2
O sebanyak 22,05 gram dilarutkan dalam akuades hingga 1000 ml.
3.3.5 Pembuatan medium cairan lambung buatan tanpa enzim pH 1,2
Natrium klorida sebanyak 2 g ditambahkan dengan asam klorida pekat
sebanyak 7 ml, lalu ditambahkan akuades hingga 1000 ml Ditjen POM, 1995 3.3.6
Pembuatan medium cairan usus buatan tanpa enzim pH 4,5
Natrium asetat trihidrat sebanyak 2,99 gram ditambahkan dengan 1,66 ml asam asetat glasial lalu dilarutkan dengan akuades hingga 1000 ml Ditjen POM,
1995.
3.3.7 Pembuatan medium cairan usus buatan tanpa enzim pH 6,8
Kalium dihidrogenfosfat sebanyak 6,8 g dilarutkan dalam 250 ml akuades, lalu ditambahkan dengan natrium hidroksida 0,2 N sebanyak 112 ml, lalu
ditambahkan akuades hingga 1000 ml Ditjen POM, 1995.
3.3.8 Pembuatan kurva serapan dan kurva kalibrasi asam salisilat 3.3.8.1 Medium cairan lambung buatan tanpa enzim pH 1,2
3.3.8.1.1 Pembuatan larutan induk baku medium pH 1,2
Asam salisilat sebanyak 125 mg dimasukkan ke dalam labu tentukur 500 ml, kemudian ditambahkan etanol 5 ml, dikocok sampai larut, kemudian dicukupkan
T. Ismanelly Hanum : Uji Pelepasan Kalsium dari dinding Kapsul Kalsium Alginat dan Pengaruh Penyimpanan Serta Viskositas Natrium Alginat Terhadap Disolusi Aspirin dari Kapsul.
USU e-Repository © 2008.
31 dengan medium cairan lambung buatan pH 1,2 sampai garis tanda. Diperoleh
konsentrasi asam salisilat 250 mcgml.
3.3.8.1.2 Pembuatan kurva serapan asam salisilat medium pH 1,2
Dari larutan induk baku diambil 0,6 ml dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml, lalu dicukupkan dengan medium cairan lambung buatan pH 1,2
sampai garis tanda. Diperoleh konsentrasi asam salisilat 6 mcgml. Serapan diukur
pada panjang gelombang 210 – 295 nm. 3.3.8.1.3 Pembuatan kurva kalibrasi asam salisilat medium pH 1,2
Dari larutan induk baku diambil masing-masing : 0,1 ; 0,2 ; 0,3 ; 0,4 ; 0,5 ; 0,6; 0,7 ; 0,8 ; 0,9 ; 1,0 ; 1,1 ; 1,2 ; 1,3 ml dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 25
ml, lalu dicukupkan dengan medium cairan lambung buatan pH 1,2 sampai garis tanda. Diperoleh konsentrasi asam salisilat masing-masing: 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10,
11, 12, 13 mcgml. Dari larutan yang mengandung asam salisilat 1 mcgml, diambil masing-masing : 2, 4, 6, 8 ml dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 ml, lalu
dicukupkan dengan medium cairan lambung buatan pH 1,2 sampai garis tanda. Diperoleh konsentrasi asam salisilat masing-masing : 0,2 ; 0,4 ; 0,6 ; 0,8 mcgml.
Serapan diukur pada panjang gelombang maksimum 237 nm.
3.3.8.2 Medium cairan usus buatan tanpa enzim pH 4,5 3.3.8.2.1 Pembuatan larutan induk baku medium pH 4,5
Asam salisilat sebanyak 125 mg dimasukkan ke dalam labu tentukur 500 ml, kemudian ditambahkan etanol 5 ml, dikocok sampai larut, kemudian dicukupkan
dengan medium cairan usus buatan pH 4,5 sampai garis tanda. Diperoleh konsentrasi asam salisilat 250 mcgml.
T. Ismanelly Hanum : Uji Pelepasan Kalsium dari dinding Kapsul Kalsium Alginat dan Pengaruh Penyimpanan Serta Viskositas Natrium Alginat Terhadap Disolusi Aspirin dari Kapsul.
USU e-Repository © 2008.
32
3.3.8.2.2 Pembuatan kurva serapan asam salisilat medium pH 4,5
Dari larutan induk baku diambil 0,9 ml dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml, lalu dicukupkan dengan medium cairan usus buatan pH 4,5 sampai
garis tanda. Diperoleh konsentrasi asam salisilat 9 mcgml. Serapan diukur pada
panjang gelombang 260 – 300 nm. 3.3.8.2.3 Pembuatan kurva kalibrasi asam salisilat medium pH 4,5
Dari larutan induk baku diambil masing-masing: 0,1 ; 0,2 ; 0,3 ; 0,4 ; 0,5 ; 0,6; 0,7 ; 0,8 ; 0,9 ; 1,0 ; 1,1 ; 1,2 ; 1,3 ; 1,4 ; 1,5 ; 1,6 ; 1,7 ; 1,8 ml dan dimasukkan ke
dalam labu tentukur 25 ml, lalu dicukupkan dengan medium cairan usus buatan pH 4,5 sampai garis tanda. Diperoleh konsentrasi asam salisilat masing-masing: 1, 2, 3,
4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11,12, 13, 14, 15, 16, 17, 18 mcgml. Serapan diukur pada
panjang gelombang maksimum 294 nm. 3.3.8.3 Medium cairan usus buatan tanpa enzim pH 6,8
3.3.8.3.1 Pembuatan larutan induk baku medium pH 6,8
Asam salisilat sebanyak 125 mg dimasukkan ke dalam labu tentukur 500 ml, kemudian ditambahkan etanol 5 ml, dikocok sampai larut, kemudian dicukupkan
dengan medium cairan usus buatan sampai garis tanda. Diperoleh konsentrasi asam
salisilat 250 mcgml. 3.3.8.3.2 Pembuatan kurva serapan asam salisilat medium pH 6,8
Dari larutan induk baku diambil 2,1 ml dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml, lalu dicukupkan dengan medium cairan usus buatan pH 6,8 sampai
garis tanda. Diperoleh konsentrasi asam salisilat 21 mcgml. Serapan diukur pada panjang gelombang 265 – 330 nm.
T. Ismanelly Hanum : Uji Pelepasan Kalsium dari dinding Kapsul Kalsium Alginat dan Pengaruh Penyimpanan Serta Viskositas Natrium Alginat Terhadap Disolusi Aspirin dari Kapsul.
USU e-Repository © 2008.
33
3.3.8.3.3 Pembuatan kurva kalibrasi asam salisilat medium pH 6,8
Dari larutan induk baku diambil masing-masing: 0,1 ; 0,3 ; 0,6 ; 0,9 ; 1,2 ; 1,5; 1,8 ; 2,1 ; 2,4 ; 2,7 ; 3,0 ; 3,3 ml dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml,
lalu dicukupkan dengan medium cairan usus buatan sampai garis tanda. Diperoleh konsentrasi asam salisilat masing-masing: 1, 3, 6, 9, 12, 15, 18, 21, 24, 27, 30, 33
mcgml. Serapan diukur pada panjang gelombang maksimum 296 nm.
3.3.9 Pengukuran viskositas natrium alginat
1. Penentuan densitas ρ dengan menggunakan piknometer
2. Penentuan waktu alir diukur dengan alat Viskometer Ostwald Viskometer Ostwald dicuci dan dikeringkan, kemudian dirangkai alat dengan
statif. Dimasukkan 10 ml akuades ke dalam viskometer, dihisap dengan bole karet sampai larutan mencapai batas atas. Dihidupkan stopwatch pada saat larutan
mencapai batas atas, kemudian stopwatch dimatikan setelah larutan mencapai batas bawah. Dicatat waktu alir akuades yang diperoleh sebagai t
. Dilakukan hal yang sama untuk menghitung waktu alir natrium alginat t pada viskositas yang terdapat
dalam kemasan yaitu viskositas 100-150 cps, 300-400 cps dan 500-600 cps. Penetapan dilakukan sebanyak tiga kali untuk masing-masing medium.
3.3.10 Pembuatan cangkang kapsul kalsium alginat
