18
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Lokasi Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Ekologi, Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara USU, Medan.
3.2 Bahan dan Peralatan 3.2.1 Bahan-Bahan
1. Starter berasal dari penelitian sebelumnya
2. Sampel LCPKS dari fat pit PKS Rambutan PTPN III
3. Asam klorida HCl 0,1 N
4. Aquadest H
2
O 5.
Natrium Bikarbonat NaHCO
3
3.2.2 Peralatan
Rangkaian peralatan yang digunakan dalam proses asidogenesis adalah seperti yang terlihat pada Gambar 3.1
Starter yang berasal dari penelitian sebelumnya sebanyak 20 dan umpan sebanyak 80 dari volume total dimasukkan ke dalam fermentor 6 liter. Fermentor
dioperasikan pada kondisi ambient, Variasi pH 5; 5,5; dan 6, dan laju pengadukan 250 rpm dengan menggunakan reaktor batch berpengaduk. Setiap harinya dilakukan
analisis cairan berupa pH, M-Alkalinity, TS, VS, TSS, dan VSS serta setiap 4 hari dilakukan analisis COD, SCOD, dan VFA terhadap sampel cairan di dalam fermentor
serta analisis kandungan CO
2
dan H
2
S terhadap produk gas.
Universitas Sumatera Utara
19
1. Jar Fermentor 2. Water bath
3. Stirrer 4. Valve Umpan
5. Termometer 6. Sampling point
7. Water trap 8. Gelas Ukur
9. Penampung gas 10. Kecepatan pengadukan
11. Stirrer Controller 1
250
rpm
OFF UP
6
7 9
8
2 3
4 5
11 10
Gambar 3.1 Rangkaian Peralatan
3.3 Tahapan Penelitian 3.3.1 Analisis Bahan Baku
Bahan baku berupa LCPKS dari PKS Rambutan PTPN III yang sudah dilakukan pengukuran pH, M
–Alkalnity, TS, VS, TSS,VSS, COD, Oil and Grease, Protein, Karbohidrat.
3.3.2 Variasi pH
Proses variasi pH dilakukan pada fermentor dengan memvariasikan pH yaitu 5; 5,5; dan 6 dengan laju pengadukan 250 rpm pada kondisi ambient.
Universitas Sumatera Utara
20
3.4 Analisis Data 3.4.1 Analisis pH
Adapun prosedur analisis pH adalah: 1
Kalibrasi pH meter dilakukan ke dalam pH 4, pH 7, dan pH 10. 2
Bagian elektroda dari pH meter dicuci dengan aquadest. 3
Elektroda dimasukkan ke dalam sampel yang akan diukur pH-nya. 4
Nilai bacaan pH meter ditunggu sampai konstan lalu dicatat nilai bacaannya.
3.4.2 Analisis M-Alkalinity
Adapun prosedur analisis M-alkalinity adalah: 1
Sampel dimasukkan sebanyak 5 ml ke dalam beaker glass lalu ditambahkan dengan aquadest hingga volume larutan 80 ml.
2 Beaker glass diletakkan di atas magnetic stirrer, dan diletakkan pH elektroda di
dalam beaker gelas, kemudian stirrer dihidupkan dan kecepatan diatur sedemikian rupa hingga sampel tercampur sempurna dengan aquadest.
3 Campuran dititrasi dengan larutan HCl 0,1 N hingga pH mencapai 4,8 ± 0,02.
4 M-Alkalinity dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut:
M-Alkalinity mg NaHCO
3
L =
Sampel Vol
50000 x
M x
terpakai yang
Vol.HCl
HCl
3.4.3 Analisis Total Solids TS
Adapun prosedur analisis Total Solids TS adalah: 1
Cawan penguap kosong yang telah dibersihkan, dipanaskan pada 105
o
C di dalam oven selama 1 jam. Apabila akan dilanjutkan untuk analisis zat tersuspensi
organik, cawan dipanaskan pada 550
o
C, selama 1 jam. 2
Cawan didinginkan selama 15 menit di dalam desikator, lalu ditimbang. 3
Sampel dikocok merata, lalu dituangkan ke dalam cawan. Volume sampel diatur sehingga berat residu antara 2,5-200 mg.
4 Cawan berisi sampel dimasukkan ke dalam oven, suhu 98
o
C untuk mencegah percikan akibat didihan air di dalam cawan. Namun bila volum sampel kecil dan
dinding cawan cukup tinggi maka langkah ini tidak perlu. 5
Pengeringan diteruskan di dalam oven dengan suhu 103-105
o
C selama 1 jam.
3.1
Universitas Sumatera Utara
21 6
Cawan yang berisi residu zat padat tersebut didinginkan di dalam desikator sebelum ditimbang.
7 Langkah 5 dan 6 diulang sampai didapat berat yang konstan atau berkurang berat
lebih kecil 4 berat semula atau 0,5 mg, biasanya pemanasan 1-2 jam sudah cukup. Penimbangan harus dikerjakan dengan cepat untuk mengurangi galat.
8 Kandungan TS dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut:
mL sampel,
volume 1000
B -
A talL
padatan to mg
Keterangan: A = berat residu kering + cawan porselen, mg B = berat cawan porselen, mg
3.4.4 Analisis Volatile Solids VS
Adapun prosedur analisis Volatile solids VS adalah: 1
Cawan penguap setelah dari TS dipanaskan dengan menggunakan muffle furnace pada suhu 550
o
C selama 1 jam. 2
Setelah itu cawan penguap didinginkan di dalam desikator hingga mencapai suhu kamar.
3 Berat cawan penguap ditimbang.
4 Kandungan VS dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut:
mL sampel,
volume 1000
B -
A latilL
padatan vo mg
Keterangan: A = berat residu+cawan porselen sebelum pembakaran, mg B = berat residu + cawan porselen setelah pembakaran, mg
3.4.5 Analisis Total Suspended Solids TSS
Adapun prosedur analisis Total Suspended Solids TSS adalah: 1
Berat kertas saring kering yang digunakan ditimbang. 2
Kertas saring dibasahi dengan sedikit air suling. 3
Sampel diaduk dengan magnetic stirrer untuk memperoleh sampel yang lebih homogen.
4 Sampel dipipetkan ke penyaringan dengan volume tertentu pada waktu contoh
diaduk dengan magnetic stirer.
3.2
3.3
Universitas Sumatera Utara
22 5
Kertas saring dicuci atau disaring dengan 3 x 10 ml aquadest. 6
Kertas saring dipindahkan secara hati-hati dari peralatan penyaring ke wadah timbang dengan aluminium sebagai penyangga.
7 Dikeringkan di dalam oven setidaknya selama 1 jam pada suhu 103ºC sampai
dengan 105ºC, didinginkan dalam desikator untuk menyeimbangkan suhu dan massanya.
8 Tahapan pengeringan, pendinginan dalam desikator, dan penimbangan diulangi
sampai diperoleh berat konstan atau sampai perubahan berat lebih kecil dari 4 terhadap penimbangan sebelumnya atau 0,5 mg.
9 Kandungan TSS dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut:
mL sampel,
volume 1000
B -
A totalL
rsuspensi padatan te
mg
Keterangan: A = berat kertas saring + berat residu, mg B = berat kertas saring, mg
3.4.6 Analisis Volatile Suspended Solids VSS
Adapun prosedur analisis Volatile Solids VSS adalah: 1
Sampel residu hasil analisis TSS dibakar mengunakan api bunsen di dalam cawan porselen yang telah dikering dan diketahui beratnya.
2 Setelah terbakar sempurna atau bebas asap, selanjutnya sampel diabukan di
dalam furnace pada suhu 550
o
C selama 1 jam. 3
Setelah 1 jam, furnace dimatikan dan sampel diambil setelah suhu furnace sekitar 100
o
C dan disimpan di dalam desikator selama 15 menit lalu ditimbang. 4
Kandungan VSS dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut:
mL sampel,
volume 1000
B -
A volatilL
rsuspensi padatan te
mg
Keterangan: A = berat residu + cawan porselen sebelum pembakaran, mg B = berat residu + cawan porselen setelah pembakaran, mg
3.4.7 Analisis Chemical Oxygen Demand COD
Adapun prosedur analisis COD adalah:
3.4
3.5
Universitas Sumatera Utara
23 1
Dimasukkan 10 ml contoh uji ke dalam erlenmeyer 250 ml. 2
Ditambahkan 0,2 g serbuk raksa II sulfat HgSO
4
dan beberapa batu didih. 3
Ditambahkan 5 ml larutan kalium dikromat, K
2
Cr
2
O
7
0,25 N. 4
Ditambahkan 15 ml pereaksi asam sulfat H
2
SO
4
– perak sulfat Ag
2
SO
4
perlahan-lahan sambil didinginkan dalam air pendingin. 5
Dihubungkan dengan pendingin Liebig dan dididihkan di atas hot plate selama 2 jam.
6 Didinginkan dan dicuci bagian dalam dari pendingin dengan air suling hingga
volume contoh uji menjadi lebih kurang 70 ml. 7
Didinginkan sampai temperatur kamar, ditambahkan indikator ferroin 2 sampai dengan 3 tetes, dititrasi dengan larutan ferro ammonium sulfat atau FAS 0,1 N
sampai warna merah kecoklatan, dicatat kebutuhan larutan FAS. 8
Langkah 1 sampai dengan 7 dilakukan terhadap air suling sebagai blanko. Kebutuhan larutan FAS dicatat. Analisis blanko ini sekaligus melakukan
pembakuan larutan FAS dan dilakukan setiap penentuan COD. 9
Kandungan COD dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut:
sampel ml
N8000 B
A O
mgl
2
Keterangan: A = ml FAS untuk titrasi blanko
B = ml FAS untuk titrasi sampel
N = Normalitas FAS
8000 = berat miliekivalen oksigen
1000 mll
3.4.8 Analisis Soluble Chemical Oxygen Demand SCOD
Adapun prosedur analisis SCOD adalah: 1
Dimasukkan 10 ml contoh uji ke dalam erlenmeyer 250 ml. 2
Ditambahkan 0,2 g serbuk raksa II sulfat HgSO
4
dan beberapa batu didih. 3
Ditambahkan 5 ml larutan kalium dikromat, K
2
Cr
2
O
7
0,25 N. 4
Ditambahkan 15 ml pereaksi asam sulfat H
2
SO
4
– perak sulfat Ag
2
SO
4
perlahan-lahan sambil didinginkan dalam air pendingin. 5
Dihubungkan dengan pendingin Liebig dan dididihkan di atas hot plate selama 2 jam.
3.6
Universitas Sumatera Utara
24 6
Didinginkan dan dicuci bagian dalam dari pendingin dengan air suling hingga volume contoh uji menjadi lebih kurang 70 ml.
7 Didinginkan sampai temperatur kamar, ditambahkan indikator ferroin 2 sampai
dengan 3 tetes, dititrasi dengan larutan ferro ammonium sulfat atau FAS 0,1 N sampai warna merah kecoklatan, dicatat kebutuhan larutan FAS.
8 Langkah 1 sampai dengan 7 dilakukan terhadap air suling sebagai blanko.
Kebutuhan larutan FAS dicatat. Analisis blanko ini sekaligus melakukan pembakuan larutan FAS dan dilakukan setiap penentuan SCOD.
9 Kandungan SCOD dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut:
sampel ml
N8000 B
A O
mgl
2
Keterangan: A = ml FAS untuk titrasi blanko
B = ml FAS untuk titrasi sampel
N = Normalitas FAS
8000 = berat miliekivalen oksigen
1000 mll
3.4.9 Analisa VFA
1 Sampel Cairan disentrifugasi dengan kecepatan 300 rpm 2 Cairan bening diinjeksi ke Gas Kromatografi
Spesifikasi Gas Kromatografi -
Kolom 10 Sp 1200 n 1 H
3
PO
4
- Panjang kolom 2 meter
- Diameter dalam 2,5 mm
- Suhu kolom 139
C -
Suhu injektordetector 230 C
- Gas pembawa : Nitrogen N
2
- Tekanan gas pembawa : 1,5 kgcm
2
- Detektor : FID Flame Ionisation Detector
- Serimodel : GC 8, merk : Shimadzu.
3.5 Analisis Gas
3.6
Universitas Sumatera Utara
25 Analisis gas dilakukan jika pada penelitian ada terbentuk gas yaitu gas CO
2
dan H
2
S dengan menggunakan gastech.
Universitas Sumatera Utara
26
3.6 Jadwal Analisis Data
Kategori