BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN
3.1 Desain Penelitian
Sampel diambil dengan metode purpose composite sampling pada pagi hari ketika debit air tidak begitu besar berkisar 5 – 150 m
3
detik. Sampel diambil pada tiga titik, masing – masing pada jarak
⅓ dan ⅔ lebar sungai pada kedalaman ½ x kedalam sungai kemudian kedua sampel itu dicampurkan menjadi satu. Sampel kemudian
dimasukan ke dalam botol kaca berwarna gelap tanpa gelembung. Sampel diambil di kawasan penduduk berpemukiman di sekitar sungai dimana masih banyak warga
sekitar yang memanfaatkan air tersebut untuk keperluan sehari – hari. Sampel kemudian di bawa pada hari itu juga ke laboratorium untuk di destruksi dan kemudian
dianalisis dengan spektrofotometer serapan atom. Effendi, 2003
3.2 Alat – alat
Alat – alat yang digunakan untuk analisis adalah spektrofotometer serapan atom Shimadzu AA 6300 tipe celah rangkap dan kisaran panjang gelombang 185 nm – 900
nm dengan detektor fotomultiplier short wavelength dan semikonduktor long wavelength. Hot plate Cimarex dengan kisaran suhu 10
C – 380 C tanpa stirer.
Kertas saring whatman nomor 42 dan alat – alat gelas lainnya.
Universitas Sumatera Utara
3.2 Bahan – bahan
Adapun bahan – bahan yang dibutuhkan dalam analisis antara lain dapat dilihat pada tabel sebagai berikut :
Tabel 3.1. Bahan – bahan yang diperlukan untuk analisis
No Bahan
Kemurnian Merek
1 HNO
3
65 p.a E. Merck
2 NH
4
OH 10
p.a E. Merck 3
AsNO
3 3
.8H
2
O Kristal
p.a E. Merck 4
CrSO
4
.6H
2
O Kristal
p.a E. Merck 5
HgSO
4
.4H
2
O Kristal
p.a E. Merck
3.3 Prosedur Percobaan
3.3.1 Pembuatan Larutan Standar
I. Larutan Standar Arsenik As
a. Pembuatan larutan induk As 1000 mgL
Ditimbang dengan teliti 0,7857 g kristal AsNO
3 2
.8H
2
O p.a dalam labu takar 250 ml larutkan dengan lebih kurang 1 ml HNO
3
pekat, kemudian encerkan dengan akuades hingga garis tanda dan
dihomogenkan.
Universitas Sumatera Utara
b. Pembuatan larutan standar As 100 mgL
Dipipet 10 ml larutan induk As 1000 mgL kemudian dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml lalu diencerkan dengan akuades hingga garis
tanda dan dihomogenkan. c.
Pembuatan larutan standar As 10 mgL Dipipet 10 ml larutan standar As 100 mgL kemudian dimasukkan ke
dalam labu takar 100 mL lalu diencerkan dengan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan.
d. Pembuatan larutan seri standar As 1,0 ; 2,0 ; 3,0 ; 4,0 ; 5,0 mgL
Dipipet masing – masing 5 mL, 10 mL, 15 mL, 20 mL dam 25 mL dari larutan standar As 10 mgL dan dimasukkan masing – masing ke dalam
labu ukur 50 mL, lalu diencerkan dengan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan.
II. Larutan Standar Kromium Cr
a. Pembuatan larutan induk Cr 1000 mgL
Ditimbang dengan teliti 0,7695 g kristal CrSO
4
.6H
2
O p.a lalu masukkam ke dalam labu takar 250 ml dan larutkan dengan lebih
kurang 1 ml HNO
3,
kemudian encerkan dengan akuades hingga garis tanda lalu dihomogenkan.
b. Pembuatan larutan standar Cr 100 mgL
Dipipet 10 ml larutan induk Cr 1000 mgL kemudian dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL lalu diencerkan dengan akuades hingga garis
tanda dan dihomogenkan.
Universitas Sumatera Utara
c. Pembuatan larutan standar Cr 10 mgL
Dipipet 10 ml larutan standar Cr 100 mgL kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL lalu diencerkan dengan akuades hingga garis
tanda dan dihomogenkan. d.
Pembuatan larutan standar Cr 1 mgL Dipipet 10 ml larutan standar Cr 10 mgL kemudian dimasukkan ke
dalam labu takar 100 mL lalu diencerkan dengan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan.
e. Pembuatan larutan seri standar Cr 0,1 mgL
Dipipet 10 ml larutan standar Hg 1 mgL kemudian dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL lalu diencerkan dengan akuades hingga garis
tanda dan dihomogenkan. f.
Pembuatan larutan seri standar Cr 0,2 ; 0,4 ; 0,6 ; 0,8 mgL Dipipet masing – masing 10 mL, 15 mL, 20 mL dam 25 mL dari
larutan standar Cr 1 mgL dan dimasukkan masing – masing ke dalam labu takar 50 mL, lalu diencerkan dengan akuades hingga garis tanda
dan dihomogenkan.
III. Larutan Standar Merkuri Hg
a. Pembuatan larutan induk Hg 1000 mgL
Ditimbang dengan teliti 1,0038 g kristal HgSO
4.
4H
2
O p.a lalu dimasukkan ke dalam labu takar 250 ml lalu dilarutkan dengan kurang
lebih 1 ml HNO
3
pekat dan ditambahkan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan.
Universitas Sumatera Utara
b. Pembuatan larutan standar Hg 100 mgL
Dipipet 10 ml larutan induk Hg 1000 mgL kemudian dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL lalu diencerkan dengan akuades hingga garis
tanda dan dihomogenkan. c.
Pembuatan larutan standar Hg 10 mgL Dipipet 10 ml larutan standar Hg 100 mgL kemudian dimasukkan ke
dalam labu ukur 100 mL lalu diencerkan dengan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan
d. Pembuatan larutan seri standar Hg 20 ; 30 ; 40 ; 50 mgL
Dipipet masing – masing 10 mL, 15 mL, 20 mL dam 25 mL dari larutan standar Hg 1 mgL dan dimasukkan masing – masing ke dalam
labu takar 50 mL, lalu diencerkan dengan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan.
3.3.2. Pembuatan Kurva Standar
a. Kurva standar Arsenik As
Diukur masing – masing absorbansi larutan seri standar As 1,0 ; 2,0 ; 3 ; 4,0 dan 5,0 mgL dengan spektrofotometer serapan atom pada panjang
gelombang λ = 335,5 nm. b.
Kurva standar Kromium Cr Diukur masing – masing absorbansi larutan seri standar Cr 0,2 ; 0,4 ;
0,6 ; 0,8 dan 1,0 mgL dengan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang λ = 234,6 nm.
Universitas Sumatera Utara
c. Kurva standar Merkuri Hg
Diukur masing – masing absorbansi larutan seri standar Hg 10 ; 20 ; 30 ; 40 dan 50 mgL dengan spektrofotometer serapan atom pada panjang
gelombang λ = 288,4 nm.
3.3.3. Preparasi Sampel
a. Dipipet 100 mL sampel ke dalam erlenmeyer
b. Dikeringkan di atas hot plate
c. Dilarutkan dengan HNO
3
pekat ± 10 mL d.
Dipanaskan hingga ± ½ volum awal di atas hot plate e.
Dibiarkan hingga suhu kamar f.
Ditambahkan akuades secukupnya g.
Diatur pH 3 – 4 dengan NH
4
OH h.
Disaring dengan kertas saring Whatman 42 ke dalam labu takar 100 mL
i. Diencerkan dengan akuades hingga garis tanda
3.3.4. Pengukuran Absorbansi Sampel
Hasil preparasi sampel diukur nilai absorbansinya dengan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang λ = 335,5 nm untuk analisis kadar logam As,
panjang gelombang λ = 234,6 nm untuk analisis kadar logam Cr, dan panjang gelombang λ = 288,4 nm untuk analisis kadar logam Hg.
Universitas Sumatera Utara
3.4. Perhitungan
Untuk menentukan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi dapat ditentukan dengan metode Least Square sebagai berikut :
3.4.1. Konsentrasi As pada sampel Tabel 3.1. Data perhitungan persamaan garis regresi untuk analisis As dengan
Spektrofotometri Serapan Atom
No x
y xy
x
2
1 1,0
0,3122 0,3122
1,0 2
2,0 0,6622
1,3244 4,0
3 3,0
0,9929 2,9787
9,0 4
4,0 1,2801
5,1204 16,0
5 5,0
1,5506 7,753
25,0 n = 5
∑x = 15 ∑y = 4,798
∑xy = 17,4887 ∑x
2
= 55,0
Keterangan : x = konsentrasi larutan seri standar y = absorbansi
Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi adalah : y = ax + b ... ... ... ... 1
Keterangan : a = kemiringan ; b = garis potong �̅ =
∑ � �
= 15
5 = 3,0
Universitas Sumatera Utara
�� = ∑ �
5 =
4,798 5
= 0,9596
� = �Ʃ�� − Ʃ�Ʃ�
�Ʃ�
2
− Ʃ�
2
= 517,4887
− 154,798 555
− 15
2
= 87,4435
− 71,97 275
− 225 = 0,3095
� = �� − ��̅ = 0,9596 – 0,3095 x 3,0
= 0,0311
Gambar 3.1 : Kurva Kalibrasi Larutan Standar As
Universitas Sumatera Utara
Konsentrasi sampel dapat dihitung dengan menggunakan persamaan garis regresi yaitu :
� = � − �
� … … … … 2
Keterangan : x = konsentrasi sampel y = absorbansi
a = kemiringan b = garis potong
Berdasarkan persamaan 2, maka konsentrasi As pada sampel adalah :
Air Limbah Industri perulangan I
� = 0,0172
− 0,0311 0,3095
= − 0,04 ���
0,1989 – -0,04
ralat = x 100 = 120,11 0,1989
Air Limbah Industri perulangan II
� = 0,0183
− 0,0311 0,3095
= −0,04 ���
0,1989 – -0,04
ralat = x 100 = 120,11 0,1989
Campuran antara Air Limbah Industri dan Air Sungai Perulangan I
� = 0,0538
− 0,0311 0,3095
= 0,073 ���
0,8588 – 0,073 ralat = x 100 = 91,49
0,8588
Universitas Sumatera Utara
Campuran antara Air Limbah Industri dan Air Sungai Perulangan II
� = 0,0546
− 0,0311 0,3095
= 0,075 ���
0,8588 – 0,075
ralat = x 100 = 91,27 0,8588
Air Sungai Perulangan I
� = 0,0360
− 0,0311 0,3095
= 0,015 ���
0,5407 – 0,015
ralat = x 100 = 97,22 0,5407
Air Sungai Perulangan II
� = 0,0372
− 0,0311 0,3095
= 0,019 ���
0,5407 – 0,019
ralat = x 100 = 96,48 0,5407
Universitas Sumatera Utara
Konsentrasi dan Ralat Air Limbah Industri ditunjukkan pada tabel 3.1.1, 3.1.2 dan 3.1.3 sebagai berikut :
Tabel 3.1.1. Konsentrasi dan Ralat Air Limbah Industri Untuk Logam Arsenik As
No Air Limbah Industri
Konsentrasi Sampel
x Ralat
1 U1
− 0,04 mgL 120,11
2 U2
− 0,04 mgL 120,11
Keterangan :
U1 = Perulangan I
U2 = Perulangan I
Tabel 3.1.2. Konsentrasi dan Ralat Campuran Antara Air Limbah Industri dan Air Sungai Untuk Logam Arsenik As
No Campran Antara Air
Limbah Industri dengan Air Sungai
Konsentrasi Sampel
x Ralat
1 U1
0,073 mgL 91,49
2 U2
0,075 mgL 91,27
Universitas Sumatera Utara
Keterangan :
U1 = Perulangan I
U2 = Perulangan II
Tabel 3.1.3. Konsentrasi dan Ralat Air Sungai Untuk Logam Arsenik As
No Air Sungai
Konsentrasi Sampel
x Ralat
1 U1
0,015 mgL 97,22
2 U2
0,019 mgL 96,48
Keterangan :
U1 = Perulangan I
U2 = Perulangan II
Universitas Sumatera Utara
3.4.2. Konsentrasi Cr pada sampel Tabel 3.2. Data perhitungan persamaan garis regresi untuk analisis Cr dengan
Spektrofotometri Serapan Atom
No x
y xy
x
2
1 0,2
0,3122 0,06244
0,04 2
0,4 0,6622
0,26488 0,16
3 0,6
0,9929 0,59574
0,36 4
0,8 1,2801
1,02408 0,64
5 1,0
1,5506 1,5506
1,00 n = 5
∑x = 3,0 ∑y = 4,798
∑xy = 3,4977 ∑x
2
= 2,2
Keterangan : x = konsentrasi larutan seri standar y = absorbansi
Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi adalah : y = ax + b 1
Keterangan : a = kemiringan ; b = garis potong �̅ =
∑ � �
= 3,0
5 = 0,6
�� = ∑ �
5 =
4,798 5
= 0,9596
� = �Ʃ�� − Ʃ�Ʃ�
�Ʃ�
2
− Ʃ�
2
= 53,4977
− 3,04,798 52,2
− 3,0
2
Universitas Sumatera Utara
= 17,4885
− 14,394 11
− 29 = 1,5472
� = �� − ��̅ = 4,798 – 1,5472 x 0,6
= 3,8697
Gambar 3.2 : Kurva Kalibrasi Larutan Standar Cr
Universitas Sumatera Utara
3.4.3. Konsentrasi Hg pada sampel Tabel 3.3. Data perhitungan persamaan garis regresi untuk analisis Hg dengan
Spektrofotometri Serapan Atom
No x
y xy
x
2
1 10,0
0,3122 3,122
100 2
20,0 0,6622
13,244 400
3 30,0
0,9929 29,787
900 4
40,0 1,2801
51,204 1600
5 50,0
1,5506 77,53
2500 n = 5
∑x = 150 ∑y = 4,798
∑xy = 174,887 ∑x
2
= 5500
Keterangan : x = konsentrasi larutan seri standar y = absorbansi
Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi adalah : y = ax + b 1
Keterangan : a = kemiringan ; b = garis potong �̅ =
∑ � �
= 150
5 = 30
�� = ∑ �
5 =
4,798 5
= 0,9596
� = �Ʃ�� − Ʃ�Ʃ�
�Ʃ�
2
− Ʃ�
2
= 5174,887
− 154,798 55500
− 150
2
Universitas Sumatera Utara
= 874,435
− 719,7 27500
− 22500 = 0,0309
� = �� − ��̅ = 0,9596 – 0,0309 x 30
= 0,0326
Gambar 3.2 : Kurva Kalibrasi Larutan Standar Hg
Universitas Sumatera Utara
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil Analisis
Kategori