Preparasi Kitosan Oligomer Penentuan Waktu Alir Kitosan Oligomer Penentuan Nilai Viskositas Intrinsik dengan Menggunakan Metode Least Square. Preparasi Kitosan Oligomer United States Patent .1 Proses Degradasi Kitosan dengan H

g. Larutan 0,2 g100 mL kitosan oligomer Sebanyak 0,2 g oligokitosan dilarutkan dengan 10 mL CH 3 COOH 0,5 M-CH 3 COONa 0,2 M, kemudian dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL dan diencerkan dengan CH 3 COOH 0,5 M-CH 3 COONa 0,2 M sampai garis tanda, lalu dihomogenkan. h. Larutan 0,3 g100 mL kitosan oligomer Sebanyak 0,3 g oligokitosan dilarutkan dengan 10 mL CH 3 COOH 0,5 M-CH 3 COONa 0,2 M, kemudian dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL dan diencerkan dengan CH 3 COOH 0,5 M-CH 3 COONa 0,2 M sampai garis tanda, lalu dihomogenkan. i. Larutan 0,4 g100 mL kitosan oligomer Sebanyak 0,4 g oligokitosan dilarutkan dengan 10 mL CH 3 COOH 0,5 M-CH 3 COONa 0,2 M, kemudian dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL dan diencerkan dengan CH 3 COOH 0,5 M-CH 3 COONa 0,2 M sampai garis tanda, lalu dihomogenkan. j. Larutan 0,5 g100 mL kitosan oligomer Sebanyak 0,5 g oligokitosan dilarutkan dengan 10 mL CH 3 COOH 0,5 M-CH 3 COONa 0,2 M, kemudian dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL dan diencerkan dengan CH 3 COOH 0,5 M-CH 3 COONa 0,2 M sampai garis tanda, lalu dihomogenkan.

3.2.2 Preparasi Kitosan Oligomer

3.2.2.1 Proses Degradasi Kitosan dengan H

2 O 2 30 - Ditimbang 5 gram kitosan - Dilarutkan dalam 250 mL larutan asam asetat 2 - Dipanaskan dalam waterbath pada suhu 50 C sampai kitosan melarut - Ditambahkan 200 mL H 2 O 2 30 - Didiamkan selama 1-8 jam - Diukur pH 10 - Disaring - Didekantasi Universitas Sumatera Utara - Ditambahkan filtrat dengan 15 bagian alkohol 96 - Dikeringkan filtrat

3.2.2.2 Proses Degradasi Kitosan dengan Ultrasonic Bath -

Ditimbang 0,1 g kitosan oligomer hasil degradasi dengan H 2 O 2 30 - Dimasukkan ke dalam Erlenmeyer - Dilarutkan dengan 10 mL larutan CH 3 COOH 0,5M-CH 3 COONa 0,2M - Ditempatkan larutan tersebut dalam ultrasonic bath selama 5 menit - Dilakukan prosedur yang sama untuk variasi massa kitosan 0,2; 0,3; 0,4 dan 0;5 gram

3.2.3 Penentuan Waktu Alir Kitosan Oligomer

- Diukur 10 mL larutan CH 3 COOH 0,5M-CH 3 COONa 0,2M - Dimasukkan larutan ke alat Viskometer Ostwald - Dihisap larutan sampai melewati batas atas viscometer dengan bola karet - Dilepaskan bola karet dan dihidupkan stopwatch ketika larutan mencapai batas atas - Dimatikan stopwatch ketika larutan melewati batas bawah - Dicatat waktu alir larutan CH 3 COOH 0,5M-CH 3 COONa 0,2M - Dilakukan prosedur yang sama untuk variasi konsentrasi kitosan oligomer degradasi H 2 O 2 30 dan ultrasonic bath yaitu 0,1; 0,2; 0.3; 0,4 dan 0,5 g100 mL Universitas Sumatera Utara

3.2.4 Penentuan Nilai Viskositas Intrinsik dengan Menggunakan Metode Least Square.

Dihitung viskositas dengan membandingkan waktu alir dari masing-masing 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 dan 0,5 g100 mL kitosan oligomer yang didegradasi dengan H 2 O 2 30 dan ultrasonic bath dengan waktu alir larutan CH 3 COOH 0,5M-CH 3 COONa 0,2M. Lalu dicari nilai viskositas intrinsik dari oligokitosan tersebut dengan cara menggunakan metode Least Square.

3.2.5 Penentuan Nilai Berat Molekul dengan Menggunakan Persamaan Mark- Kuhn-Houwink.

Dihitung perubahan berat molekul pada kitosan oligomer yang didegradasi dengan H 2 O 2 30 dan ultrasonic bath yaitu menggunakan persamaan Mark-Kuhn-Houwink : [η] = k M α Keterangan : K, α = konstanta Mark-Kuhn-Houwink K = 3,5 x 10 -4 dan α = 0,76 [η] = viskositas intrinsic M = berat molekul Universitas Sumatera Utara

3.3 Bagan Penelitian

3.3.1 Preparasi Kitosan Oligomer United States Patent 3.3.1.1 Proses Degradasi Kitosan dengan H 2 O 2 30 Dilarutkan dalam 250 mL larutan asam asetat 2 Dipanaskan dalam waterbath pada suhu 50 C Ditambahkan 200 mL larutan H 2 O 2 30 Didiamkan selama 6 jam Diukur pH 10 Disaring Didekantasi Ditambahkan filtrat dengan 15 bagian alkohol 96 Disaring Dikeringkan filtrat 5 gram kitosan Larutan kitosan Larutan kitosan pH 10 Hasil Uji Analisis Filtrat Endapan Universitas Sumatera Utara

3.3.1.2 Proses Degradasi Kitosan dengan Ultrasonic Bath

Dimasukkan ke dalam Erlenmeyer Dilarutkan dengan 10 mL larutan CH 3 COOH 0,5M-CH 3 COONa 0,2M Ditempatkan larutan tersebut dalam ultrasonic bath selama 5 menit Catatan : Dilakukan perlakuan yang sama untuk variasi massa kitosan oligomer 0,2; 0,3; 0,4; dan 0,5 gram 0,1 g kitosan oligomer degradasi H 2 O 2 30 Hasil Universitas Sumatera Utara

3.3.2 Penentuan Nilai Viskositas Intrinsik