2.7 Analisa Struktur Atom
Energi-dispersif spektroskopi sinar-X EDS atau EDX adalah sebuah teknik analisis yang digunakan untuk elemen analisis atau karakterisasi kimia sampel. Ini adalah
salah satu varian dari fluoresensi sinar-X spektroskopi yang bergantung pada penyelidikan sampel melalui interaksi antara radiasi elektromagnetik dan materi,
menganalisis sinar-X yang dipancarkan oleh materi dalam menanggapi pukulan dengan partikel bermuatan.
Kemampuan karakterisasi karena sebagian besar prinsip dasar bahwa setiap elemen memiliki unit struktur atom yang memungkinkan sinar-X yang merupakan ciri
khas dari struktur atom suatu unsure untuk didefinisikan secara unik dari satu sama lain. Untuk merangsang emisi sinar-X karakterisasi dari spesimen, sinar energi tinggi
partikel bermuatan seperti elektron atau proton, atau sinar – X, difokuskan ke dalam
sampel yang sedang dipelajari. Pada saat istirahat, atom dalam sampel mengadung keadaaan dasar atau tereksitasi elektron ditingkat energi diskrit atau kulit elektron
terikat inti. Balok insiden dapat meningkatkan sebuah elektron dalam shell batin, mengeluarkannya dari shell sementara menciptakan lubang elektron dimana elektron
itu. Elektron dari luar, energi yang lebih tinggi shell kemudian mengisi lubang, dan perbedaan energi antara energi yang lebih tinggi shell dan shell energi yang lebih
rendah mungkin akan dirilis dalam bentuk sinar – X. Jumlah dan energi dari sinar – X
dipancarkan dari spesiment dapat diukur oleh spektrometer energi disperse. Sebagai energi dari sinar
– X karakteristik dari perbedaan energi antara dua cangkang, dan struktur atom unsure dari mana mereka dipancarkan, ini memungkinkan komposisi
unsure dari specimen yang akan diukur. Ada empat komponen utama dari setup EDS yaitu sumber sinar, detector sinar
– X, prosesor pulsa, dan analisa. Mikroscope Electron Scanning dilengkapi dengan katoda dan magnetic lensa untuk membuat dan fokus sinar elektron, dan sejak 1960-an
mereka telah dilengkapi dengan kemampuan analisis unsur. Sebuah detektor digunakan untuk mengkonversi sinar
– X energi ketegangan sinyal, informasi ini dikirim ke prosesor pulsa, yang mengukur sinyal dan melewati mereka ke sebuah
analyzer untuk menampilkan data dan analisis. Akurasi dari EDS spectrum dapat dipengaruhi oleh banyak faktor. Jendela di depan detektor dapat menyerap energi
Universitas Sumatera Utara
rendah sinar – X yaitu EDS detektor tidak dapat mendeteksi unsur – unsur dengan
umur atom kurang dari 4, yaitu H, Dia, dan Li. Over – voltage di EDS mengubah
puncak ukuran – meningkatkan over – tegangan pada SEM peregeseran spektrum ke
energi yang lebih besar, membuat energi yang lebih tinggi dan lebih rendah, lebih besar puncak
– puncak energi yang lebih kecil. Juga banyak unsur akan memiliki puncak yang tumpang tindih misalnya, Ti K
α β
dan VK, Mn, dan Fe
β
K K
α
. Keakuratan spektrum juga dapat dipengaruhi oleh sifat sampel. Sinar
– X dapat dihasilkan melalui setiap atom dalam sampel yang cukup gembira dengan berkas yang
masuk. Sinar – X dipancarkan ke segala arah sehingga mereka munkin tidak semua
lolos sampel. Kemungkinan sinar – X melarikan diri specimen, dan dengan demikian
yang tersedia untuk mendeteksi dan mengukur, tergantung pada energi sinar – X dan
jumlah dan kepadatan bahan tersebut harus melewati. Hal ini dapat mengakibatkan akurasi berkurang dalam sampel homogen dan kasar.
Dengan biaya-biaya dari Scanning Electron Microscopes SEM yang turun dalam beberapa tahun terakhir, SEM berubah melebihi pusat bursa yang berkisar pada
pusat-pusat penelitian, universitas, pusat-pusat analisis, dan sebagainya menjadi suatu alat yang aplikasinya lebih luas yang mencakup sekolah-sekolah tinggi dan divisi
pengendalian mutu dari banyak industri. Demikian juga dengan munculnya kebutuhan untuk memahami komposisi dan distribusi dari unsur-unsur disamping
untuk mengamati bentuk material, sekarang telah lazim untuk bisnis dan organisasi- organisasi mem
perkenalkan alat analisa „Energy Dispersive X-Ray‟ EDX. SEM dan EDX telah dirancang secara konvensional untuk penggunaannya
oleh ahli teknologi analitis. Akan tetapi, dengan perkembangan bursa dari SEMEDX yang cepat, dibutuhkan perkembangan untuk meningkatkan kemampuan dari alat-alat
ini sehingga dapat digunakan dengan mudah oleh ahli mesin yang bekerja dalam pengendalian mutu. Juga dengan kemajuan dalam bidang elektronik, operasi
SEMEDX telah berubah dari analog menjadi operasi digital, dengan pengatur alat dan pengolahan data yang dilakukan oleh computer. Biasanya, suatu sistem operasi
Windows
TM
dan aplikasi Windows digunakan, membuat lingkungan system yang hampir setiap orang dapat menggunakan dengan mudah.
Universitas Sumatera Utara
Berdasarkan pada kebutuhan dan perubahan bursa dalam lingkungan teknologi, maka dibuatlah SEM-EDX yang merupakan suatu system analisis yang
menggabungkan SEM dan EDX menjadi satu unit.
2.7.1 Prinsip Kerja SEM – EDS
SEM membentuk suatu gambar dengan menembakkan suatu sinar electron berenergi tinggi, biasanya dengan energi dari 1 hingga 20 keV, melewati sampel dan kemudian
mendeteksi „secondary electron‟ dan „backscattered electron‟ yang dikeluarkan. ‘Secondary electron’ berasal pada 5-15 nm dari permukaan sampel dan memberikan
informasi topografi dan untuk tingkat yang kurang, pada variasi unsur dalam sampel. „Backscattered electron‟ terlepas dari daerah sampel yang lebih dalam dan
memberikan informasi terutama pada jumlah atom rata-rata dari sampel. Peristiwa tumbukan berkas sinar electron, yaitu ketika memberikan energi
pada sampel, dapat menyebabkan emisi dari sinar-x yang merupakan karakteristik dari atom-atom sampel. Energi dari sinar-x digolongkan dalam suatu tebaran energi
spectrometer dan dapat digunakan untuk identifikasi unsur-unsur dalam sampel.
Berkas elektron primer berinteraksi dengan sampel di sejumlah cara kunci:
elektron primer menghasilkan elektron energi yang rendah sekunder, yang cenderung menekankan sifat topografi spesimen
elektron primer dapat backscattered yang menghasilkan gambar dengan tingkat tinggi nomor atom kontras Z
atom terionisasi dapat bersantai transisi elektron shell-ke-shell, yang mengakibatkan baik emisi X-ray atau elektron Auger ejeksi. Sinar-X
dipancarkan merupakan karakteristik dari unsur-unsur dalam beberapa pM atas sampel Martinez, 2010 .
Insiden elektron sinar membangkitkan elektron dalam keadaan energi yang lebih rendah, mendorong ejeksi mereka dan mengakibatkan pembentukan lubang
elektron dalam struktur elektronik atom.Elektron dari kulit, energi luar yang lebih tinggi kemudian mengisi lubang, dan kelebihan energi elektron tersebut dilepaskan
dalam bentuk foton sinar-X. Pelepasan ini sinar-X menciptakan garis spektrum yang
Universitas Sumatera Utara
sangat spesifik untuk setiap elemen. Dengan cara ini data X-ray emisi dapat dianalisis untuk karakterisasi sampel di pertanyaan. Sebagai contoh, kehadiran tembaga
ditunjukkan oleh dua K puncak disebut demikian K dan K
α β
pada sekitar 8,0 dan 8,9 keV dan puncak
α
L pada 0,85 eV. Dalam unsur-unsur berat seperti tungsten, sebuah ot transisi yang berbeda yang mungkin dan banyak puncak karena itu hadir Irawan,
2010 .
E nergy Dispersive X-ray EDX analisis adalah alat yang berharga untuk
analisis kuantitatif dan kualitatif elemen. Metode ini memungkinkan cepat dan analisis kimia non-destruktif dengan resolusi spasial dalam rezim mikrometer. Hal ini
didasarkan pada analisis spektral radiasi sinar-X karakteristik yang dipancarkan dari atom sampel pada iradiasi dengan berkas elektron difokuskan dari SEM. Dalam sistem
kami spektroskopi dari foton sinar-X dipancarkan dilakukan oleh detektor-Li Si dengan resolusi energi sekitar 150 eV pada 5 mm jarak kerja Martinez, 2010 .
2.7.2 Aplikasi
SEM-EDX adalah nama dispersive X-ray spektroskopi energi
analisis yang dilakukan dengan menggunakan
SEM . Alat dipakai umumnya untuk aplikasi yang
cukup bervariasi pada permasalahan eksplorasi dan produksi migas, termasuk didalamnya: Evaluasi kualitas batuan reservoir melalui studi diagnosa yang meliputi
identifikasi dan interpretasi keberadaan mineral dan distribusinya pada sistem porositas batuan. Investigasi permasalahan produksi migas seperti efek dari clay
minerals, steamfloods dan chemical treatments yang terjadi pada peralatan pemboran, gravelpacks dan pada reservoir Identifikasi dari mikrofosil untuk penentuan umur dan
lingkungan pengendapan Taufik, 2008 .
Instrumen ini sangat cocok untuk berbagai jenis investigasi. Hal ini mungkin untuk menyelidiki misalnya struktur serat kayu dan kertas, logam.permukaan fraktur,
produksi cacat di karet dan plastic. Detail terkecil yang dapat dilihat pada gambar SEM adalah 4-5 nm 4-5 sepersejuta milimeter. Detail terkecil yang dapat dianalisis
adalah pM 2-3 2-3 seperseribu milimeter.
Universitas Sumatera Utara
Hampir sama dengan SEM hanya saja pada SEM EDX merupakan dua perangkat analisis yang digabungkan menjadi satu panel analitis sehingga
mempermudah proses analitis dan lebih efisien. Pada dasarnya SEM EDX merupakan pengembangan SEM. Analisa SEM EDX dilakukan untuk memproleh gambaran
permukaan atau fitur material dengan resolusi yang sangat tinggi hingga memperoleh suatu tampilan dari permukaan sampel yang kemudian di komputasikan dengan
software untuk menganalisis komponen materialnya baik dari kuantitatif mau pun dari kualitalitatifnya.Daftar berikut ini merangkum fungsi yang berkontribusi pada
operabilitas luar biasa dari SEM-EDX. 1.
Menu Fungsi ini digunakan untuk mengatur secara bersamaan, menyimpan, dan mengingat parameter untuk analisis SEM dan EDX.
2. Kondisi pengukuran EDX dapat diatur dari Unit SEM Spektral pengukuran,
multi-titik pengukuran, pemetaan, tampilan menganalisis elemen pada SEM monitor.
3. Image data yang diperoleh dengan SEM dapat digunakan sebagai data dasar
untuk EDX. 4.
Menetapkan kondisi untuk unit SEM secara otomatis dipindahkan ke unit EDX Rahmat, 2010 .
Gambar 2.12 Teknik EDS
Universitas Sumatera Utara
Namun untuk mengenali jenis atom dipermukaan yang mengandung multi atom para peneliti lebih banyak mengunakan teknik EDS Energy Dispersive
Spectroscopy. Sebagian besar alat SEM dilengkapi dengan kemampuan ini, namun tidak semua SEM punya fitur ini. EDS dihasilkan dari Sinar X karakteristik, yaitu
dengan menembakkan sinar X pada posisi yang ingin kita ketahui komposisinya. Maka setelah ditembakkan pada posisi yang diinginkan maka akan muncul puncak
– puncak tertentu yang mewakili suatu unsur yang terkandung. Dengan EDS kita juga
bisa membuat elemental mapping pemetaan elemen dengan memberikan warna berbeda
– beda dari masing – masing elemen di permukaan bahan. EDS bisa digunakan untuk menganalisa secara kunatitatif dari persentase masing
– masing elemen. Contoh dari aplikasi EDS digambarkan pada diagram dibawah ini.
sumber: umich.edu
Gambar 2.13 Contoh dari aplikasi EDS pada masing – masing persentase
Universitas Sumatera Utara
Aplikasi dari teknik SEM – EDS dirangkum sebagai berikut:
1. Topografi: Menganalisa permukaan dan teksture kekerasan, reflektivitas dsb 2. Morfologi: Menganalisa bentuk dan ukuran dari benda sampel
3. Komposisi: Menganalisa komposisi dari permukaan benda secara kuantitatif dan kualitatif.
Sedangkan kelemahan dari teknik SEM antara lain: 1. Memerlukan kondisi vakum
2. Hanya menganalisa permukaan
Universitas Sumatera Utara
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
3.1. Rancangan Penelitian
Kategori