UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
3.3.6. Analisis Etil
p-Metoksisinamat dalam Sediaan Krim, Gel, dan Salep Menggunakan GC-MS
3.3.6.1. Penyiapan Sampel
a. Salep
Sebanyak 1 g sediaan salep dilarutkan dalam 10 mL metanol pro analisis. Kemudian salep yang telah dilarutkan dipindahkan ke
dalam vial khusus untuk kemudian disuntikkan ke dalam alat kromatografi gas spektroskopi massa. Pengerjaan dilakukan triplo.
b. Krim
Sebanyak 1 g sediaan krim dilarutkan dengan 10 mL metanol pro analisis. Kemudian krim yang telah dilarutkan disaring
menggunakan kertas saring hingga hasil saringan yang didapatkan menjadi jernih. Pengerjaan dilakukan triplo.
c. Gel
Sebanyak 1 g sediaan gel dilarutkan dengan 10 mL n-heksana pro analisis. Kemudian salep yang telah dilarutkan dipindahkan ke
dalam vial khusus untuk kemudian disuntikkan ke dalam alat kromatografi gas spektroskopi massa. Pengerjaan dilakukan triplo.
3.3.6.2. Analisis Etil p-Metoksisinamat
Sampel dianalisis
menggunakan instrumen
alat Gas
Chromatography – Mass Spectroscopy. Kolom yang digunakan adalah
HP-5MS 30 m x 0,25mm ID x 0,25 µm; suhu awal 70 °C selama 2 menit, dinaikkan ke suhu 285 °C. Suhu MSD 285 °C. Kecepatan aliran
1,2 mLmin dengan split 1:100. Parameter scanning dilakukan dari massa paling rendah yakni 35 sampai paling tinggi 550, dengan waktu retensi
32,07 menit Umar et al, 2012. Sampel yang disuntikkan ke dalam alat sebanyak 1µL. Dari kromatogram sampel diperoleh data senyawa yang
muncul pada waktu retensi tertentu.
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Ekstraksi Rimpang Kencur dan Isolasi EPMS dari Rimpang Kencur
Pada penelitian ini digunakan sebanyak 20 kg rimpang kencur segar Kaempferia galanga Linn. Setelah melalui proses penyiapan simplisia
yang meliputi sortasi basah dilakukan untuk memisahkan rimpang kencur dari rumput, batang, dan daun, pencucian rimpang kencur untuk
menghilangkan tanah dan pengotor lainnya, perajangan rimpang kencur untuk mempermudah proses pengeringan rimpang kencur, pengeringan
rimpang kencur selama 3-4 hari, kemudian rimpang kencur yang telah kering dihaluskan menggunakan blender dan dihasilkan serbuk simplisia
sebanyak 4,2 kg. Serbuk simplisia yang dihasilkan berwarna kuning kecoklatan. Gambar serbuk simplisia dapat dilihat pada Gambar 4.1.
Gambar 4.1 Serbuk simplisia rimpang kencur
Sebanyak 3,6 kg serbuk simplisia diekstraksi dengan menggunakan metode maserasi menggunakan pelarut n-heksana yang sebelumnya telah
didestilasi. Penggunaan pelarut n-heksana sebagai pelarut ekstraksi karena kepolaran etil p-metoksisinamat lebih mendekati n-heksana karena dalam
etil p-metoksisinamat terdapat dua gugus yang mendukung sifat non-polar yaitu gugus eter dan lingkar benzen, sedangkan gugus yang mendukung ke
arah polar hanya satu yaitu adanya karbonil dalam gugus eter