Alat-alat Bahan-bahan Penentuan Spesifikasi Cangkang Kapsul Alginat

32

BAB III METODE PENELITIAN

3.1 Alat-alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah alat pencetak kapsul yang terbuat dari batang stainless steel berbentuk silindris dengan panjang 10 cm serta berdiameter 5,5 mm untuk bagian badan cangkang kapsul dan berdiameter 6,0 mm untuk bagian tutup cangkang kapsul, alat disolusi metode dayung Erweka, beker glass Pyrex, buret Pyrex, capsule shell impact tester, gelas ukur Pyrex, jangka sorong Tricle, labu tentukur Pyrex, lemari pengering, mikrometer Delta, neraca analitis Ohaus Pioneer, penunjuk waktu Stopwatch, pH meter Hanna, pipet mat MBL, pipet volum MBL, spektrofotometer Shimadzu UV 1800, termometer, termostat dan waterbath.

3.2 Bahan-bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah akuades, buffer pH asam Hanna, buffer pH netral Hanna, gliserin, HCl p Merck , kalsium klorida dihidrat Merck, metronidazol PT. Mutifa, natrium alginat 80 - 120 cP Wako pure chemical industries, Ltd Japan, natrium alginat 500 - 600 cP Wako pure chemical industries, Ltd Japan, natrium klorida Merck, natrium metabisulfit, nipagin dan titanium dioksida. Universitas Sumatera Utara 33

3.3 Prosedur Penelitian

3.3.1 Pembuatan pereaksi 3.3.1.1 Larutan kalsium klorida 0,15 M Kalsium klorida dihidrat CaCl 2 .2H 2 O sebanyak 22,05 gram dilarutkan dalam akuades bebas CO 2 hingga 1000 ml Ditjen POM, 1995.

3.3.1.2 Medium cairan lambung buatan tanpa enzim medium pH 1,2

Larutkan 2 gram natrium klorida dalam 7 ml asam klorida pekat dan akuades secukupnya hingga 1000 ml Ditjen POM, 1995. 3.3.2 Pembuatan kurva serapan dan kurva kalibrasi metronidazol 3.3.2.1 Pembuatan larutan induk baku metronidazol Ditimbang sebanyak 25 mg metronidazol. Kemudian dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dilarutkan dengan medium cairan lambung buatan pH 1,2. Dicukupkan dengan medium cairan lambung buatan pH 1,2 sampai garis tanda dan dikocok homogen. Diperoleh konsentrasi 250 mcgml 250 ppm. 3.3.2.2 Pembuatan kurva serapan larutan metronidazol dalam medium cairan lambung buatan medium pH 1,2 Dipipet sebanyak 1,2 ml larutan induk baku, kemudian dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml. Dicukupkan dengan medium cairan lambung buatan pH 1,2 sampai garis tanda dan dikocok homogen. Serapan diukur dengan menggunakan spektrofotometer UV pada panjang gelombang 200 - 400 nm 3.3.2.3 Pembuatan kurva kalibrasi larutan metronidazol dalam medium cairan lambung buatan medium pH 1,2 Larutan induk baku dibuat dalam berbagai konsentrasi yaitu 1; 2; 4; 6; 8; 10; 12; 14; dan 16 ppm, dengan cara memipet larutan induk baku masing-masing Universitas Sumatera Utara 34 sebanyak 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; dan 1,6 ml. Kemudian dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan dengan medium cairan lambung buatan pH 1,2 sampai garis tanda. Dikocok homogen, kemudian diukur menggunakan spektrofotometer UV pada panjang gelombang maksimum yang telah ditentukan sebelumnya. 3.3.3 Pembuatan cangkang kapsul alginat Cangkang kapsul alginat kosong dibuat sesuai dengan metode pencelupan Voight, 1994, yaitu dengan mencelupkan alat pencetak kapsul ke dalam larutan alginat. 3.3.4 Penentuan spesifikasi cangkang kapsul alginat

3.3.4.1 Pengukuran panjang dan diameter cangkang kapsul alginat

Pengukuran panjang dan diameter cangkang kapsul alginat dilakukan dengan menggunakan jangka sorong.

3.3.4.2 Pengukuran ketebalan cangkang kapsul alginat

Pengukuran ketebalan cangkang kapsul alginat dilakukan dengan menggunakan mikrometer skrup. Pengukuran dilakukan 5 kali untuk masing- masing sampel, satu kali di pusat dan 4 kali di perimeter sekitarnya, kemudian diambil rata-ratanya.

3.3.4.3 Penimbangan berat cangkang kapsul alginat

Penimbangan berat cangkang kapsul alginat dilakukan dengan menggunakan neraca analitik.

3.3.4.4 Pengamatan warna cangkang kapsul alginat

Pengamatan warna cangkang kapsul alginat diamati secara visual. Universitas Sumatera Utara 35

3.3.4.5 Pengukuran volume cangkang kapsul alginat

Pengukuran volume cangkang kapsul alginat dilakukan dengan menggunakan buret dimana bagian badan cangkang kapsul diisi dengan air sampai penuh.

3.3.5 Pengisian metronidazol dalam cangkang kapsul alginat

Sebanyak 500 mg metronidazol ditimbang dengan tepat menggunakan neraca analitik, lalu diisikan ke dalam bagian badan cangkang kapsul alginat melalui bagian ujung yang terbuka. Kemudian ditutup dengan bagian tutup cangkang kapsul alginat dengan mendorong bagian tutup ke bagian badan cangkang kapsul alginat yang terbuka sehingga bagian tutup kapsul dengan bagian badan kapsul menyatu dengan baik. Kemudian diberi perekat larutan natrium alginat pada kapsul. 3.3.6 Uji kerapuhan

3.3.6.1 Cangkang kapsul kosong

Cangkang kapsul kosong dijatuhi beban seberat 50 g dari ketinggian 10 cm. Kemudian diamati kerapuhan cangkang kapsul tersebut. Pengujian dilakukan terhadap 6 cangkang kapsul.

3.3.6.2 Cangkang kapsul berisi uji ketahanan terhadap tekanan

Cangkang kapsul diisikan dengan metronidazol, kemudian ditekan beban seberat 2 kg. Diamati kerapuhan cangkang kapsul. Pengujian dilakukan terhadap 6 cangkang kapsul. Universitas Sumatera Utara 36

3.3.7 Uji disolusi

Medium disolusi : Cairan lambung buatan tanpa enzim pH 1,2 Kecepatan pengadukan : 100 rpm Volume medium : 900 ml Suhu medium : 37 ± 0,5 o C Metode : Dayung Sampel : 1. Cangkang kapsul alginat 80 - 120 cP berisi 500 mg metronidazol. 2. Cangkang kapsul alginat 500 - 600 cP berisi 500 mg metronidazol. Dimasukkan 900 ml medium ke dalam wadah disolusi, kemudian diatur suhunya 37 ± 0,5 o C dan kecepatan pengadukan 100 rpm. Dimasukkan sampel uji ke dalam wadah disolusi, kemudian alat dijalankan. Dengan interval pengambilan cuplikan pada 5, 10, 15, 30, 45, 60, 90, 120, 150, 180, 210, 240, 270, 300, 330, 360, 390, 420, 450, 480, 510, 540, 570, 600, 630, 660, 690 dan 720 menit. Pengambilan cuplikan pada daerah pertengahan antara permukaan media disolusi dan bagian atas dari alat dayung, tidak kurang 1 cm dari dinding wadah Ditjen POM, 1995. Aliquot kemudian dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan ditambahkan dengan medium cairan lambung buatan pH 1,2 sampai garis tanda. Untuk menjaga volume medium disolusi tetap konstan maka jumlah aliquot yang diambil diganti dengan medium cairan lambung buatan pH 1,2 dengan jumlah yang sama. Konsentrasi obat diukur dengan menggunakan spektrofotometer UV pada panjang gelombang maksimumnya. Penetapan dilakukan sebanyak 6 kali. Universitas Sumatera Utara 37

3.3.8 Uji waktu Floating

Sediaan cangkang kapsul alginat yang dibuat baik cangkang kapsul alginat 80 - 120 cP maupun cangkang kapsul alginat 500 - 600 cP dilakukan uji waktu floating dengan cara menempatkan cangkang kapsul tersebut ke dalam beaker glass berisi medium lambung buatan pH 1,2. Floating lag time sebagai waktu yang dibutuhkan sediaan cangkang kapsul alginat mulai mengapung. Floating time sebagai lamanya waktu dimana sediaan cangkang kapsul alginat dapat mengapung. Universitas Sumatera Utara 38

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Penentuan Spesifikasi Cangkang Kapsul Alginat

Penentuan spesifikasi cangkang kapsul alginat berupa pengukuran panjang, diameter, berat dan warna dari cangkang kapsul alginat dilakukan untuk bagian badan cangkang kapsul, tutup cangkang kapsul dan cangkang kapsul keseluruhan. Pengukuran ketebalan dilakukan terhadap bagian badan cangkang kapsul dan bagian tutup cangkang kapsul. Sedangkan untuk pengukuran volume dilakukan hanya terhadap bagian badan cangkang kapsul alginat, karena umumnya bahan obat hanya diisikan ke dalam bagian badan cangkang kapsul sebelum ditutup dengan bagian tutup cangkang kapsul. Dalam pengukuran volume digunakan air, air yang digunakan diisi ke bagian badan cangkang kapsul alginat sampai meniskus atas menyentuh ujung kapsul untuk mencegah kelebihan pembacaan volume cangkang kapsul. Dalam penelitian ini, cangkang kapsul yang dibuat merupakan cangkang kapsul dengan ukuran 0. Hal ini bisa dilihat dari spesifikasi cangkang kapsul alginat pada Tabel 4.1 dan 4.2. Tabel 4.1 Spesifikasi cangkang kapsul alginat 80 – 120 cP No Spesifikasi Tutup Cangkang Badan Cangkang Cangkang Kapsul keseluruhan 1 Panjang mm 11,02 18,77 22,3 2 Diameter mm 0,77 0,75 - 3 Tebal mm 0,07 0,07 - 4 Berat mg 40,33 69,16 107,16 5 Warna Putih Putih Putih 6 Volume ml - 0,7 - Universitas Sumatera Utara 39 Tabel 4.2 Spesifiksi cangkang kapsul alginat 500 – 600 cP No Spesifikasi Tutup Cangkang Badan Cangkang Cangkang Kapsul keseluruhan 1 Panjang mm 11,05 18,78 22,45 2 Diameter mm 0,78 0,76 - 3 Tebal mm 0,12 0,12 - 4 Berat mg 55,83 118,83 171,66 5 Warna Putih Putih Putih 6 Volume ml - 0,7 - Cangkang kapsul yang dibuat dalam penelitian ini mengikuti spesifikasi cangkang kapsul nomor 0. Menurut Capsugel Division spesifikasi cangkang kapsul No. 0 dapat dilihat pada Tabel 4.3. Tabel 4.3 Spesifikasi cangkang kapsul ukuran No. 0 menurut Capsugel Division Ukuran Kapsul Tutup Kapsul Badan Kapsul Cangkang Kapsul keseluruhan Panjang mm Diameter mm Panjang mm Diameter mm Volume ml Panjang mm Berat mg 10,72 7,64 18,44 7,34 0,68 21,7 96 Toleransi ± 0,46 - ± 0,46 - - ± 0,3 ± 6

4.2 Uji Kerapuhan