36
4.5 Penentuan Linearitas Kurva Kalibrasi 4.5.1 Kurva Kalibrasi
Linearitas kurva kalibrasi menunjukkan hubungan yang linier antara absorbansi dengan konsentrasi. Persamaan regresi metampiron: Y = 0,00013X +
0,00007 dengan korelasi r = 0,997 dan fenilbutazon: Y = 0,00022X - 0,000006 dengan korelasi r = 0,9997. Nilai r 0,995 menunjukkan adanya korelasi linier
antara X dan Y Moffat, 2005. Kurva kalibrasi metampiron dan fenilbutazon. pada masing-masing panjang gelombang 251,20 nm dan 222,60 nm dapat dilihat pada
Gambar 26 dan 27. Data kalibrasi, persamaan regresi dan koefisien korelasi dapat dilihat pada Lampiran 11 halaman 89 dan Lampiran 12 halaman 91.
Gambar 4.16 Kurva kalibrasi metampiron pada panjang gelombang 251,20 nm
Gambar 4.17 Kurva kalibrasi fenilbutazon pada panjang gelombang 222,60 nm
Standard Curve
Conc. mgl 0.00000
10.00000 20.00000
28.00000
A b
s.
0.00412 0.00300
0.00200 0.00100
0.00000 -0.00037
37
4.5.2 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Batas deteksi dan batas kuantitasi dihitung dari persamaan regresi yang diperoleh dari kurva kalibrasi. Batas deteksi metampiron dan fenilbutazon adalah
2,6935 μgmL dan 0,4111 μgmL secara berturut-turut dan batas kuantitasi metampiron dan fenilbutazon adalah 8,9784
μgmL dan 1,3704 μgmL secara berturut-turut. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi tersebut dapat dilihat
pada Lampiran 13 halaman 93 dan Lampiran 14 halaman 94. Batas deteksi adalah konsentrasi analit terendah dalam sampel yang masih
dapat dideteksi. Batas kuantitasi didefenisikan sebagai konsentrasi analit terendah dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama Rohman,
2007. Hal tersebut menunjukkan bahwa penentuan kadar metampiron dengan konsentrasi 24 μgmL dan fenilbutazon dengan konsentrasi 10 μgmL dapat dideteksi
dan diukur menggunakan metode spektrofotometri derivatif.
4.6 Penentuan Kadar Metampiron dan Fenilbutazon Dalam Sediaan Kapsul
Penentuan penetapan kadar metampiron dan fenilbutazon dalam sediaan kapsul X yang beredar di apotik mengandung masing-masing metampiron 300 mg
dan fenilbutazon 125 mg. Sedangkan pengukuran metampiron dan fenilbutazon baku pada sediaan kedua masing-masing m
etampiron 24 μgmL dan fenilbutazon 10 μgmL.
Sampel yang telah dipreparasi kemudian diukur pada panjang gelombang 200–400 nm. Selanjutnya spektrum hasil serapan ditransformasikan menjadi
spektrum serapan derivat kedua dengan Δλ = 2 nm. Berdasarkan spektrum tersebut dapat ditentukan absorbansi metampiron dan fenilbutazon pada panjang gelombang
38 analisis yang telah diperoleh sebelumnya, yaitu panjang gelombang 251,20 nm dan
222,60 nm. Contoh perhitungan penetapan kadar metampiron dan fenilbutazon dapat dilihat pada Lampiran 17 halaman 97-98.Spektrum serapan penetapan kadar
metampiron dan fenilbutazon pada sampel sediaan kapsul X dapat dilihat pada Lampiran 15 halaman 95.
Tabel 4.2. Kadar metampiron dan fenilbutazon dalam sampel sediaan kapsul X
No Zat Aktif
Kadar mg Persyaratan mg
1. Metampiron
289,29-314,13 285,00-315,00
2. Fenilbutazon
116,43-131,27 116,25-133,75
Dari data hasil perhitungan kadar metampiron dan fenilbutazon pada sampel sediaan kapsul setelah dilakukan analisa secara statistik data dan perhitungan pada
Lampiran 18 dan lampiran 19 halaman 100-103 dapat dilihat pada Tabel 4.2 di atas.Dapat dilihat bahwa pada tabel 4.2 di atas kadar metampiron dan fenilbutazon
dalam sampel sediaan kapsul X memenuhi persyaratan.
4.7 Uji Validasi 4.7.1 Hasil Uji Akurasi
