27
Gambar 4.3 Spektrum tumpang tindih serapan maksimum metampiron konsentrasi
16 µgmL dan fenilbutazon konsentrasi 9,5 µgm Dari Gambar 4.3 dapat dilihat bahwa hasil tumpang tindih serapan
metampiron dan fenilbutazon terdapat serapan yang berimpit. Berdasarkan hasil spektrum tumpang tindih serapan maksimum diatas maka tidak dapat dilakukan
penetapan kadar masing-masing komponen maka dilakukan derivatisasi terhadap masing-masing komponen.
4.2 Penentuan Spektrum Serapan
Hasil penentuan spektrumserapan dibuatterhadaplarutan metampiron
dengankonsentrasi 24 µgmldanlarutan fenilbutazon dengankonsentrasi 10 µgml, kemudian dibuat kurva serapan pada panjang gelombang 200-400 nm. Hal ini
disebabkan karena perbandingan kandungan metampiron dan fenilbutazon adalah 12:5. Ketika dilakukan orientasi dengan berbagai konsentrasi ternyata konsentrasi
yang terbaik dengan perbandingan 12:5 adalah 24 µ gml : 10 µgml. Kurvaserapandarimetampiron 24 µgml dan fenilbutazon 10 µgml masing-masing
dapat dilihat pada Gambar 4.6.
nm . 200.00
250.00 300.00
350.00 400.00
Ab s.
1.30000 1.00000
0.50000
0.00000 -0.10000
28
Gambar 4.4 Spektrum serapan metampiron konsentrasi 24 µgmL
Gambar 4.5 Spektrum serapan fenilbutazon konsentrasi 10 µgmL
Gambar 4.6 Spektrum tumpang tindih serapan metampiron dan fenilbutazon
Dari Gambar 4.6 dapat dilihat bahwa hasil tumpang tindih serapan metampiron 24 µgmL dan fenilbutazon 10 µgmL terdapat serapan yang berimpit.
Maka dilakukan derivatisasi untuk memperoleh zero crossing terhadap masing- masing komponen.
nm . 200.00
250.00 300.00
350.00 400.00
Ab s.
1.30000 1.00000
0.50000
0.00000 -0.10000
29
4.3PenentuanZerocrossingpadaSerapanDerivat 4.3.1 Penentuan Zero crossing pada Serapan Derivat Pertama
Spektrum serapan metampiron konsentrasi 24 µgmL dan fenilbutazon konsentrasi 10 µgmL ditransformasikan menjadi spektrum serapan derivat pertama
dengan Δλ = 2 nm.Hasil penentuan zero crossing pada derivat pertama diperoleh
dengan menumpangtindihkan spektrum serapan derivat pertama pada masing- masing zat. Zero crossing pada spektrum derivat pertama dari masing-masing zat
ditunjukkan oleh panjang gelombang yang memiliki serapan nol. Spektrum metampiron dan fenilbutazon pada spektrum serapan derivat pertama masing-
masing dapat dilihat pada Gambar 4.7 dan 4.8. Spektrum tumpang tindih serapan metampiron dan fenilbutazondapat dilihat pada Gambar 4.9.
Gambar 4.7 Spektrum serapan metampiron konsentrasi 24 µgmL pada derivat
pertama
Gambar 4.8 Spektrum serapan fenilbutazon 10 µgmL pada derivat pertama
nm . 200.00
250.00 300.00
350.00 400.00
Ab s.
0.06000 0.05000
0.00000
-0.05000 -0.07500
30 Gambar 4.9 Spektrum tumpang tindih serapan metampiron dan fenilbutazon pada
derivat pertama Dari Gambar 4.9 dapat dilihat hasil tumpang tindih serapan derivat pertama
metampironkonsentrasi 24 µ gml dan fenilbutazonkonsentrasi 10 µ gml tidak diperoleh zero crossing sehingga tidak dapat dilakukan penentuan kadar masing-
masing zat maka dilanjutkan pada derivat kedua.
4.3.2 PenentuanZerocrossingpadaSerapanDerivatKedua
Hasil penentuan spektrum serapan derivat kedua dibuat dengan terlebih dahulu membuat spektrum serapan dari larutan metampiron dengan konsentrasi 24
µgml dan larutan fenilbutazon dengan konsentrasi 10 µ gml pada panjang gelombang 200-400 nm. Spektrum serapan yang telah diperoleh ditransformasikan
menjadi spektrum serapan derivat kedua dengan ∆λ 2 nm. Spektrum serapan derivat
kedua dari masing-masing zat tersebut ditumpangtindihkan. Spektrum metampiron dan fenilbutazon pada serapan derivat kedua dapat dilihat pada Gambar 4.10 dan
4.11. Spektrum tumpang tindih metampiron dan fenilbutazon pada serapan derivat kedua pada Gambar 4.12.
nm . 200.00
250.00 300.00
350.00 400.00
Ab s.
0.06000 0.05000
0.00000
-0.05000 -0.07500
31
Gambar 4.10 Spektrum serapan derivat kedua metampiron konsentrasi 24 µgmL
Gambar 4.11 Spektrum serapan derivat kedua fenilbutazon konsentrasi 10 µgmL
Gambar 4.12 Zerospektrum tumpang tindih serapan derivat kedua metampiron dan
fenilbutazon Dari Gambar 4.12 dapat dilihat tumpang tindih serapan metampiron dan
fenilbutazon diperoleh hasil zero crossing pada serapan derivat kedua terdapat pada
nm . 203.78
250.00 300.00
332.54
Ab s.
0.01450 0.01000
0.00000
-0.01000 -0.01261
32 panjang gelombang 222,60 nm; 237,00 nm dan 260,20 nm untuk metampiron
Sedangkan pada panjang gelombang 230,00 nm; 251,20 nm; 275,20 nm; 285,00 nm dan 304,80 untuk fenilbutazon. Hasil zero crossing dari metampiron dan fenilbutazon
digunakan untuk penentuan kadar campuran kedua komponen tersebut.
4.4 Penentuan Panjang Gelombang Analisis Metampiron dan Fenilbutazon
