Dimana e ≥ o, atau berat akhir ≥ berat awal. Berbeda dengan metode sokletasi yang mengalami penurunan berat diakhir karena larutnya bahan-bahan dalam
specimen yang tidak terikatsilang, dalam metode ini semakin sedikit pelarut yang mengisi spesimen maka nilai persentase ikat silang akan meningkat.
Ada beberapa metode yang lain untuk mengetahuipersentase ikat silang suatu bahan polimer seperti menggunakan metode termal atau mekanik dengan instrument
seperti DSC atau dari nilai tegangan tarik, regangan tarik, dll, juga dengan metode spektroskopi. Namun metode-metode ini belum banyak digunakan dan memiliki
kekurangan dan kelebihan masing-masing Hirschl, Ch., 2013.
2.11 Sifat Termal
Analisis termal bukan saja mampu untuk memberikan informasi tentang perubahan fisik sampel misalnya titik leleh dan penguaan, tetapi juga terjadinya proses-kimia
yang mencakup polimerisasi, degradasi, dekomposisi, dsb. Karena mobilitas yang tinggi diatas suhi T
g
rantai polimer mudah tersusun dan membentuk struktur kristal yang ditandai d
engan penurunan kapasitas panas yang drastis ΔH positif, dan tidak adanya kehilangan bobot dari kuva T
g
.
Dalam bidang campuran poliblen pengamatan transisi-kaca T
g
sangat penting untuk meramalkan interaksi antara rantai dan mekanisme pencampuran
beberapa polimer. Campuran polimer yang homogen akan menunjukkan satu puncak T
g
eksotermis yang tajam dan merupakan fungsi komposisi. T
g
campuran biasanya berada diantar T
g
dari kedua komponen, karena itu pencampuran homogen digunakan unutk menurunkan T
g
, seperti halnya plastisasi dengan pemlastis-cair.
Pencampuran polimer heterogen ditunjukkan untuk menaikkan ketahanan- bentur bahan polimer, seperti modifikasi karet dengan resin ABS. Campuran polimer
heterogen ini ditandai dengan beberapa puncak T
g
, karena disamping masing-masing komponen masih merupakan fase terpisah, daerah antar muka mungkin memberikan
Universitas Sumatera Utara
T
g
yang berbeda. Pengamatan termal campuran polimer juga dapat digunakan untuk penentuan parameter interaksi A, yang merupakan faktor penurunan suhu-leleh kristal
Wirjosentono, B., 1995.
DSC Differential Scanning Calorimeter mengukur perubahan aliran kalor sebagai fungsi waktu atau suhu. Dalam pirantinya termuat pula ruang pendingin
integral dengan pemrograman suhu kaijan reaksi neversibel lelehan-kristalisasi, sel khusus, program analisis data kinetik, kemurnian, kapasitas kalor. Pada DSC
berubahnya suhu sementara berlangsung perubahan kimia, kristalisasi dan sebagainya dipantau terus-menerus. Laju ikat silang, puncak jamak lelehan sistem
kommposit, knetika, energi pengativan, penyidikan tahap reaksi tersembunyi, kristalisasi, oksidasi, dan dekomposisi, curing, pengukuran kalor jenis, penyusunan
diagram fasa, pengaruh distribusi urutan atas T
g
, struktur kristal, kestabilan termal, kalor pengatsirian dipelajari dalam teknik DSC. Makin canggih peralatan, makin teliti
dan cepat simakan dilaksanakan Hartomo, A.J., 1993.
Suhu transisi gelas paling umum diukur dengan kalorimetri skan differensial DSC, analisa termal diferensial DTA, atau analisa termo-mekanik TMA.
Degradasi termal ditetapkan oleh analisis termogravimetrik TGA dan kromatografi gas pirolisis PGC. Dalam metode DSC dan DTA, suatu sampel polimer dan referensi
inert dipanaskan, biasanya dalam atmosfer nitrogen dan kemudian transiss-transisi termal dalam sampel tersebut dideteksi dan diukur. Pemegang sampel yang paling
umum dipakai adalah cangkir aluminium sangat kecil emas atau grafit dipakai untuk analisis-analisis diatas 800
o
C, dan referensinya berupa cangkir kosong atau cangkir yang mengandug bahan inert dalam daerah temperatur yang diinginkan, misalnya
aluminia bebas air. Ukuran sampel bervariasi sekitar 0,5 sd sekitar 10 mg.
Ketika terjadi suatu transisi dalam sampel tersebut- misalnya, transisi gelas atau reaksi ikat silang- temperatur sampel akan tertinggal di belakang temperatur
referensi jika transisi tersebut endotermik, dan akan mendahului jika transisi tersebut eksotermik. Dengan DSC, sampel dan refernsi akan diberikan dengan pemanasannya
sendiri-sendiri, dan energi disuplai untuk menjaga suhu-suhu sampel pada referensi tetap konstan.
Universitas Sumatera Utara
Dalam hal ini perbedaan daya listrik antara sampel dan referensi dΔQdt dicatat. Data diplot tersebut disebut termogram. Keuntungan utama DSC adalah
bahwa area-area peak termogram berkaitan langsung dengan perubahan entalpi dalam sampel, oleh karena itu bisa dipakai untuk pengukuran-pengukuran kapasitas panas,
panas fusi, entalpi reaksi, dan sejenisnya Stevens, M.P., 2001.
Universitas Sumatera Utara
BAB 1
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
