UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
disimpan dalam wadah kedap udara yang berisi silika, setelah bobot konstan film dipotong sesuai ukuran. Sebagian film kemudian dilapisi
dengan backing membran tegaderm sehingga menjadi patch, kemudian patch dievaluasi karakteristiknya.
3.3.2 Pembuatan Larutan Buffer Fosfat pH 6,8 Dibuat dengan mencampur sebanyak 250 mL larutan kalium dihidrogen
fosfat 0,2 M dengan 112 mL NaOH 0,2 M kemudian dicukupkan volumenya dengan air bebas karbondioksida hingga volumenya 1000 mL.
3.3.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi 3.3.3.1
Penentuan Panjang Gelombang Maksimum
maks
Dilakukan scanning panjang gelombang dari larutan standar natrium diklofenak dengan konsentrasi 6 ppm menggunakan spektrofotometer UV-
Visibel dengan panjang gelombang 200-300 nm Wardana, 2013.
3.3.3.2 Pembuatan Larutan Standar Natrium Diklofenak
Ditimbang secara akurat 5 mg Natrium diklofenak kemudian dilarutkan dalam 50 mL buffer fosfat pH 6,8 sehingga diperoleh larutan induk standar
sebesar 100 gmL. Dari larutan induk tersebut diambil sebanyak 200, 400, 600, 800,
dan 1000 L kemudian dicukupkan volumenya hingga 10 mL, sehingga dihasilkan larutan dengan konsentrasi 2, 4, 6, 8, dan 10 ppm.
Masing-masing larutan standar natrium diklofenak diambil dan diukur absorbansi larutan tersebut dengan panjang gelombang maksimum 275,5
nm sesuai hasil scanning sebelumnya Wardana,2013.
3.3.4 Evaluasi Viskositas Cairan Pembentuk Film CPF Pengujian dilakukan menggunakan viskotester HAAKE 6R terhadap
setiap CPF sesuai formula menggunakan spindel R2 dengan kecepatan putar 100 rpm pada suhu ruang R. Yogananda Bulugondla, 2012
dengan modifikasi secara triplo.
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
3.3.5
Organoleptis Film Pengamatan mikroskopik penampang membujur dan melintang film serta
makroskopik secara visual fisik film dan patch meliputi warna dan tekstur permukaan J. Balasubramanian et al., 2012.
3.3.6 Pengambilan Sampel Sampel yang akan dikarakterisasi harus memiliki kadar natrium diklofenak
yang sama atau hampir sama. Oleh karena itu, dipilih film dengan bobot yang sama atau hampir sama, dengan asumsi bahwa film dengan bobot
yang sama memiliki kandungan natrium diklofenak yang sama. Bobot film dengan luas yang sama dapat dipengaruhi oleh ketebalan film, sehingga
perlu diukur keragaman ketebalan film untuk mendapatkan sampel yang sama atau hampir sama.
3.3.6.1 Pengukuran Bobot Sampel Pengujian dilakukan dengan cara menimbang film dan dipilih film dengan
bobot yang sama atau hampir sama kemudian dihitung massa rata-ratanya dan simpangan bakunya R. Yogananda Bulugondla, 2012 dengan
modifikasi.
3.3.6.2 Pengukuran Ketebalan Sampel Ketebalan film NaCMC diukur dengan mikrometer digital di 3 titik pada
masing-masing film, kemudian dihitung rata-rata ketebalannya dan dinyatakan dalam satuan mikrometer m R. Yogananda Bulugondla,
2012 dengan modifikasi.
3.3.6.3 Pengukuran Kandungan Natrium Diklofenak pada Sampel Jumlah kandungan obat dari film ditentukan berdasarkan berat kering obat
dan polimer yang digunakan dengan cara metode Spektrofotometer UV. Tiga unit film dengan bobot yang sama atau hampir sama dari setiap
formula diambil dan dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL, ditambahkan 100 mL dapar fosfat pH 6,8 dan etanol 70 1:1 dan aduk
hingga film terlarut sempurna. Larutan disaring, diencerkan dan absorbansi dibaca pada panjang gelombang maksimum. Rata-rata dari tiga
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
film dianggap sebagai kandungan obat dalam satu unit film Chaudhary Amit, 2012 dengan modifikasi
3.3.7 Evaluasi Patch 3.3.7.1 Uji Pelipatan
Pengujian dilakukan dengan cara melipat secara berulang satu patch dengan ukuran 2x1 cm
2
pada tempat yang sama hingga patch patah atau dilipat hingga 300 kali secara manual. Jumlah lipatan yang dapat dilipat
pada tempat yang sama tanpa patah memberikan nilai daya tahan lipatan R. Yogananda Bulugondla, 2012 secara triplo.
3.3.7.2
Pengukuran pH Permukaan Patch dengan ukuran 2x1 cm
2
dibiarkan mengembang pada 1 mL aquadest pH 7 selama 2 jam dalam suhu ruang, kemudian pH permukaan diukur
menggunakan kertas indikator pH universal R. Yogananda dan Bulugondla, 2012 dimodifikasi secara triplo.
3.3.7.3 Penetapan Kadar Air Patch Penetapan kadar air dilakukan menggunakan metode thermogravimetri.
Botol timbang dicuci dan dikeringkan menggunakan oven pada suhu 105±5°C. setelah itu, bobot botol timbang dan sampel diukur
menggunakan timbangan analitik. Sampel dikeringkan menggunakan oven pada suhu 105±5°C selama satu jam. Kemudian dinginkan pada desikator
selama 15 menit. Bobot sampel diukur kembali. Sampel dipanaskan kembali hingga bobot konstan Buckle et al., 2008 dengan modifikasi
secara duplo. Kadar air dihitung menggunakan persamaan berikut :
Keterangan: Wo = bobot awal sampel, dan Wt = bobot akhir sampel
3.3.7.4 Uji Derajat Pengembangan Swelling Index Studies Patch dengan ukuran 1x1 cm
2
dari setiap formula ditimbang secara akurat, kemudian ditempatkan ke dalam cawan petri yang mengandung 25 mL
dapar fosfat pH 6,8. Bobot patch ditimbang setiap 5 menit. Sebelum
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
ditimbang, patch dikeringkan dengan tissue. Pengujian dilakukan hingga menit ke-30.
Derajat pengembangan S dihitung dengan persamaan R. Yogananda Bulugondla, 2012 dengan modifikasi secara triplo :
Keterangan : Xo = bobot sebelum gram dan Xt = bobot setelah berkontak dengan larutan dapar fosfat pH 6,8 gram
3.3.7.5 Uji Waktu Tinggal in vitro residence time Uji waktu tinggal patch dengan ukuran 2x1 cm
2
dilakukan menggunakan disintegrator yang dimodifikasi. Uji waktu tinggal menggunakan 800 mL
larutan dapar fosfat pH 6,8 yang dipertahankan suhunya pada 37ºC ± 0,2 sebagai larutan medium. Mukosa dari gusi sapi segar disiapkan dan
direkatkan di atas permukaan kaca dengan bantuan perekat cyanoacrylate adhesive. Sebelum patch diletakkan di atas mukosa gusi, lapisan mukosa
terle bih dahulu dibasahi dengan 50 L larutan dapar fosfat pH 6,8 lalu
patch diletakkan di atas permukaan mukosa dengan sedikit ditekan. Kaca tersebut dimasukkan ke dalam alat disintegrator, lalu diamati waktu yang
diperlukan hingga patch terlepas dari permukaan mukosa gusi Reddy et al., 2011 dengan modifikasi secara triplo.
3.3.7.6 Uji Kemampuan Disolusi Zat Aktif Berdasarkan United States Pharmacopeia USP XXIII-B metode dayung
berputar digunakan untuk mempelajari pelepasan obat dari patch yang terdiri dari dua lapis atau lebih. Medium disolusi yang digunakan adalah
larutan buffer fosfat pH 6,8 sebanyak 900 mL dilakukan pada suhu 37°C ± 0,5°C, dengan kecepatan putaran 50 rpm. Lapisan back dari patch
dilekatkan pada piringan kaca dengan menggunakan bahan perekat. Piringan ditempatkan di bagian bawah wadah disolusi. Sampel 5 mL
ditarik pada interval waktu yang telah ditentukan dan diganti dengan sejumlah larutan dapar fosfat pH 6,8 dengan volume yang sama. Sampel
disaring melalui kertas saring whatman dan dianalisis untuk mengetahui kandungan obat setelah dilakukan pengenceran yang tepat Koyi dan
Khan, 2013 dengan modifikasi secara triplo.
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
3.3.7.7 Uji Kemampuan Difusi Zat Aktif Pengujian ini dilakukan dengan menggunakan franz tipe glass diffusion
cell pada suhu 37ºC ± 0,2ºC. Mukosa gusi sapi segar diletakkan di antara kompartemen donor dan reseptor. Patch dengan ukuran 2x1 cm
2
diletakkan dengan bagian lapisan film menghadap ke arah mukosa. Kompartemen donor diisi dengan 1 mL buffer fosfat pH 6,8.
Kompartemen reseptor diisi dengan larutan dapar fosfat pH 6,8 dan diaduk mengunakan pengaduk magnetik dengan kecepatan 50 rpm. Pada interval
menit ke 0, 15, 30, 45, 60, 90, 120, 180, 240, 300, dan 360 diambil 1 mL larutan dapar fosfat pH 6,8 dari kompartemen reseptor dan ditambahkan
juga sejumlah larutan dapar fosfat pH 6,8 dengan volume yang sama. Kemudian larutan tersebut diencerkan dan dianalisis dengan menggunakan
spektrofotometer pada panjang gelombang maksimum R. Yogananda Bulugondla, 2012 dengan modifikasi secara triplo.
30
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
