2.6.2. Penentuan C – Organik
Material organik tanah merupakan sisa tumbuhan, hewan, dan organisme tanah, baik yang telah mengalami dekomposisi maupun yang sedang mengalami dekomposisi.
Material organik tanah yang tidak terdekomposisi menjadi humus yang berwarna coklat sampai hitam dan bersifat koloidal. Pengukuran kandungan bahan organik
tanah berdasarkan jumlah organik yang mudah teroksidasi akan mereduksi Cr
2
O
7 2-
yang diberikan secara berlebihan. Reaksi ini terjadi karena adanya energi yang dihasilkan oleh reaksi H
2
SO
4
pekat dan K
2
Cr
2
O
7
. Keadaan ini menyebabkan Cr
6+
direduksi oleh C – Organik menjadi warna hijau dari Cr
3+
Nurdin, M. S., 2002 .
Teknik penetapan C – Organik yang paling standart adalah oksidasi bahan organik oleh dikromat yang mana metode ini sering disebut Metode Walkey Black.
Dalam prosedurnya kalium dikromat K
2
Cr
2
O
7
dan asam sulfat pekat H
2
SO
4
ditambahkan kedalam bahan organik, dimana larutan tersebut harus didinginkan terlebih dahulu sebelum ditambahkan dengan air. Penambahan asam posfat H
3
PO
4
kedalam larutan tersebut berguna untuk mengurangi interferensi dari Fe
3+
yang mungkin sering terjadi.
Persamaan reaksi : 2 Cr
2
O
7 2-
+ 3 C + 16 H
+
4Cr
3+
+ 3 CO
2
+ 8H
2
O Prosedur Walkey Black ini sangat luas digunakan, sederhana, cepat, dan tidak
memerlukan peralatan yang yang mahal Zimmerman, 1997 .
2.6.3. Penentuan Posfor
Ada beberapa metode analisis kuantitatif fosfor, yaitu : 1. Metode asam askorbat
Asam askorbat merupakan salah satu pereduksi yang dapat menghasilkan senyawa kompleks berwarna. Dalam metode asam askorbat, ammonium molibdat
bereaksi dalam medium asam dengan fosfor membentuk kompleks fosfomolibdat berwarna kuning yang akan direduksi menjadi kompleks biru-molibdem molybdenum
blue oleh asam askorbat yang mempunyai panjang gelombang absorbansi maksimum
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
itu, metode ini lebih sederhana, cepat dan akurat. Akan tetapi reagen yang digunakan kurang stabil Bernhart, 1954.
2. Metode SnCl
2
Deniges methods SnCl
2
merupakan salah satu pereduksi yang mempunyai kesensitifan besar, tetapi pereaksi ini kurang stabil dan harus digunakan dalam keadaan baru. Dalam
metode ini, SnCl
2
bereaksi dengan ammonium molibdat membentuk kompleks berwarna biru yang mengabsorpsi maksimum cahaya pada panjang gelombang 690
nm. Kepekatan warna yang dihasilkan tergantung pada proporsi reagen yang ditambahkan, temperatur dan waktu reaksi. Metode ini terganggu oleh silikat dan
arsenit positif sedangkan arsenat, fluorida, thorium, bismut, sulfida, tiosianat negatif. Warna yang terbentuk lebih stabil dibandingkan dengan metode asam
askorbat Abbott, 1963.
3. Metode Vanadat Fosfor bereaksi dengan vanadat membentuk senyawa kompleks berwarna
kuning. Pencampuran pereaksi vanadat dan molibdat harus dilakukan beberapa hari sebelum digunakan karena sangat cenderung untuk mengendap. Bahan-bahan organik
yang turut tercampur harus terlebih dahulu dihilangkan agar tidak mengganggu warna yang dihasilkan menggunakan pereaksi pengoksidasi The Tintometer, 1967 .
4. Metode Hidroquinon-molibdat Salah satu pereduksi yang paling klasik adalah hidrouinon yang pada saat
sekarang ini kurang dianggap penting, namun masih digunakan dalam Association of Official Analytical chemistry AOAC. Pada metode ini ammonium molibdat
direaksikan dengan larutan fosfor membentuk ammonium fosfomolibdat berwarna kuning, kemudian direduksi dengan hidroquinon menjadi senyawa kompleks
berwarna biru molydenum blue. Waktu tunggu untuk pembentukan warna maksimum adalah selama 5 menit.
5. Metode molibdat-metol Tschopp
,
s method Metol
β-methylamino phenol sulphate salah satu pereduksi yang cukup stabil dengan harga yang murah. Dalam metode ini, bila sampel mengandung NO
3 -
lebih
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
dari 1 mg boleh digunakan Comparator, dan jika lebih dari 3 mg harus menggunakan pereaksi Neshler. Metode ini 500 kali kurang sensitif terhadap silika dibanding fosfat.
Selain itu reaksi arsenit dan fosfor akan memberi warna yang hampir sama sehingga arsenit perlu dihilangkan dengan penambahan H
2
S, diikuti penyaringan dan penguapan. Komponen lain seperti gula, laktat, citrat, tartarat, oksalat dan garam-
garam organik lainnya akan menekan intensitas warna yang dihasilkan sehingga semua komponen tersebut juga harus dihilangkan terlebih dahulu.
6. Metode amino-naftol-asam sulfonat Metode ini didasarkan atas modifikasidari fisk dan prosedur Subbarow. Fosfor
anorganik direaksikan dengan ammonium molibdat, selanjutnya direduksi dengan amino-naftol-asam sulfonat sehingga dihasilkan kompleks berwarna biru.
Metode ini pada umumnya kurang sensitif. Waktu reaksi yang diperlukan untuk pengembangan
warna adalah 15 menit Snell, 1984.
7. Metode Valin Vanadomolibdat Tablet Metode ini telah disederhanakan dengan menggunakan pereaksi dalam bentuk
tablet. Sama halnya seperti vanadat, kompleks yang dihasilkan berwarna kuning The Tintometer, 1967.
2.6.4. Penentuan Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom
Kategori