22 Tabel 3.2 Rancangan Percobaan Transesterifikasi Dua Tahap
Run Etanol :
SPO Mol
Suhu
o
C Kecepatan
Putaran rpm
Waktu Reaksi
jam Konsentrasi
Katalis NaOH
berat Konsentrasi
DES berat
1 9 : 1
70 400
1 1
2 9 : 1
70 400
1 1
1 3
9 : 1 70
400 1
1 2
4 9 : 1
70 400
1 1
3 5
9 : 1 70
400 1
1 4
6 9 : 1
70 400
1 1
5
3.3.4 Reaksi Transesterifikasi Satu Tahap
Pembuatan biodiesel ini dilakukan melalui reaksi transesterifikasi tanpa esterifikasi dengan variabel tetap berupa kecepatan pengadukan, suhu reaksi,
waktu reaksi, rasio etanol : SPO, dan katalis NaOH, serta variabel bebas berupa jumlah DES. Tabel 3.3 menunjukkan rancangan percobaan reaksi transesterifikasi
hasil esterifikasi. Tabel 3.3 Rancangan Percobaan Transesterifikasi Satu Tahap
Run Etanol :
SPO Mol
Suhu
o
C Kecepatan
Putaran rpm
Waktu Reaksi
jam Konsentrasi
Katalis NaOH
berat Konsentrasi
DES berat
1 9 : 1
70 400
1 1
1 2
9 : 1 70
400 1
1 2
3 9 : 1
70 400
1 1
3 4
9 : 1 70
400 1
1 4
5 9 : 1
70 400
1 1
5
3.4 PROSEDUR PENELITIAN
3.4.1 Proses Pembuatan Deep Eutectic Solvent DES Berbasis ChCl :
Gliserol
1. Choline Chloride dan gliserol dengan rasio molar tertentu dimasukkan ke
dalam erlenmeyer dan ditutup dengan gabus 2.
Campuran dipanaskan di atas hot plate hingga mencapai suhu reaksi 80
o
C dan sambil dihomogenkan menggunakan magnetic stirrer dengan kecepatan
pengadukan 400 rpm selama 2 jam
Universitas Sumatera Utara
23 3.
Setelah homogen, campuran siap dianalisis dan digunakan sebagai co-solvent pada proses etanolisis
3.4.2 Persiapan Bahan Baku
Persiapan bahan baku SPO dilakukan dengan prosedur sebagai berikut [9]: 1.
SPO disaring menggunakan saringan. 2.
Filtrat ditampung untuk digunakan sebagai bahan baku, sedangkan residu dibuang.
3. Air pada filtrat diuapkan dengan pemanasan pada suhu 120-130
o
C disertai dengan pengadukan 400 rpm menggunakan magnetic stirrer selama 1 jam.
4. Filtrat yang telah diuapkan disimpan dalam botol plastik dan ditutup serta
dijauhkan dari sinar matahari sebelum digunakan.
3.4.3 Tahap Esterifikasi
Tahap esterifikasi untuk menurunkan kadar FFA dilakukan dengan prosedur sebagai berikut [9] :
1. SPO yang telah diberi perlakuan awal, etanol C
2
H
5
OH, dan asam sulfat H
2
SO
4
disiapkan dengan berat tertentu. 2.
SPO yang sudah dipanaskan sebelumnya, dimasukkan ke dalam labu leher tiga sebanyak 25 gr.
3. Etanol dan asam sulfat dengan berat tertentu dimasukkan ke dalam labu leher
tiga yang telah berisi SPO sambil diaduk dengan kecepatan pengadukan 400 rpm dan suhu reaksi 70
o
C selama 1 jam. 4.
Hot plate dimatikan dan campuran didinginkan hingga mencapai suhu
kamar. 5.
Setelah mencapai suhu kamar, campuran tersebut dimasukkan ke dalam corong pemisah dan didiamkan selama 12 jam sehingga terbentuk 2 lapisan.
6. Kedua lapisan yang terbentuk tersebut dipisahkan, dimana pada lapisan atas
mengandung ester, crude etil ester, etanol sisa, FFA yang tidak bereaksi, dan sedikit katalis. Lapisan bawah mengandung air yang terbentuk saat reaksi
esterifikasi, katalis, dan zat pengotor.
Universitas Sumatera Utara
24 7.
Lapisan bawah dipisahkan dengan cara membuka keran pada corong pemisah, sedangkan lapisan atas yang telah bebas dari lapisan bawah tetap
berada dalam corong pemisah. 8.
Lapisan atas dicuci dengan air hangat 50
o
C sebanyak 50 cm
3
hingga diperoleh pH yang netral pada lapisan atas tersebut.
9. Lapisan atas yang telah dicuci tersebut dipanaskan hingga suhu 120
o
C untuk menghilangkan air dan etanol yang tersisa pada saat pencucian.
10. Setelah esterifikasi dilakukan, kadar FFA dianalisis dengan metode AOCS Ca 5a-40.
3.4.4 Tahap Transesterifikasi
