tumpang tindih dari penggabungan spektra siproheptadin HCl dan ketotifen fumarat yaitu antara 220 – 350 nm. Penggabungan spektra dapat dilihat pada
gambar 11.
Gambar 11. Spektra tumpang tindih antara siproheptadin HCl dan ketotifen fumarat 1:1. a spektra siproheptadin HCl
λ
max
286 nm; b spektra ketotifen fumarat
λ
max
298 nm
Pemilihan panjang gelombang pengamatan didasarkan pada penggabungan kedua spektra siproheptadin HCl dan ketotifen fumarat. Dalam
penelitian ini, panjang gelombang yang dipilih sebagai panjang gelombang pengamatan yaitu 275 nm, 286 nm, 290 nm, 298 nm dan 310 nm. Selanjutnya
kelima panjang gelombang tersebut akan digunakan untuk mengukur absorban dari seri larutan baku dan sampel campuran.
C. Penentuan Absorptivitas Siproheptadin HCl dan Ketotifen Fumarat
Absorptivitas dari siproheptadin HCl dan ketotifen fumarat perlu ditentukan karena absorptivitas dari suatu senyawa bersifat khas tergantung dari
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
pelarut yang digunakan dan panjang gelombang yang digunakan untuk pengukuran. Berdasarkan hukum Lambert – Beer, absorptivitas dapat dihitung
menggunakan rumus: A =
a
.b.c Dimana A merupakan serapan dari senyawa,
a
merupakan absorptivitas , b merupakan tebal kuvet dan c merupakan konsentrasi senyawa. Tetapi hukum
Lambert – Beer tersebut akan sulit terpenuhi karena adanya gangguan yang berasal dari instrumen yang berupa derau atau biasa disebut dengan noise e.
Gangguan dari instrumen dapat berasal dari getaran dalam gedung atau temperatur saat penelitian. Akibat adanya noise maka persamaan dari hukum Lambert – Beer
menjadi: A
=
a
.b.c + e Tebal kuvet yang digunakan yaitu 1 cm maka persamaan hukum Lambert
– Beer dapat ditulis menjadi: A
=
a
. c + e Persamaan tersebut memiliki analog dengan persamaan regresi linier
dimana A dapat ditulis sebagai Y,
a
dapat ditulis sebagai b slope, c dapat ditulis sebagai X dan e dapat ditulis sebagai a intercept. Jadi perhitungan harga
absorptivitas siproheptadin HCl dan ketotifen fumarat dapat dilakukan menggunakan rumus berikut ini:
Y = b X + a Pengkuran seri larutan baku dari kedua senyawa dilakukan pengulangan
sebanyak tiga kali tetapi hanya satu harga absorptivitas yang akan digunakan
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
dalam penetapan kadar siproheptadin HCl dan ketotifen fumarat. Pemilihan harga absorptivitas didasarkan pada harga koefisien korelasi r. Koefisien korelasi
dapat dikatakan baik jika nilainya melebihi r tabel pada derajat bebas dan tingkat signifikansi tertentu. Dari setiap pengulangan yang dilakukan, diperoleh harga r
melebihi harga r tabel yaitu 0,874 dengan df 5 dan tingkat signifikansi 99.
Sehingga, selain didasarkan pada r tabel pemilihan harga absorptivitas juga didasarkan pada harga r yang paling mendekati + 1.
Harga koefisien korelasi yang mendekati satu menunjukkan hubungan antara kadar dengan serapan semakin menunjukan hubungan yang linier sehingga
hukum lambert – beer akan terpenuhi. Menurut hukum Lambert – Beer, linearitas tidak berhubungan dengan panjang gelombang serapan maksimum tetapi
tergantung dari konsentrasi c dan serapan A yang dihasilkan c ~ A. Jadi, walaupun pengukuran tidak dilakukan pada panjang gelombang serapan
maksimum perbandingan lurus antara konsentrasi dengan serapan masih dapat dicapai. Berikut ini merupakan tabel hasil perhitungan harga absorptivitas dan
koefisien korelasi dari masing – masing senyawa:
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
Tabel III. Hasil perhitungan harga absorptivitas dan koefisien korelasi r siproheptadin HCl pada multi-panjang gelombang
275 nm 286 nm
290 nm 298 nm
310 nm Kadar
ppm A
a
11
A a
12
A a
13
A a
14
A a
15
10,13 0,294
0,353 0,346
0,299 0,178
12,66 0,329
0,405 0,396
0,341 0,197
15,20 0,380
0,468 0,460
0,395 0,227
17,73 0,467
0,574 0,563
0,483 0,280
20,26 0,516
0,633 0,621
0,534 0,310
22,79 0,595
0,737 0,726
0,627 0,358
25,35 0,660
0,0249 0,813
0,0311 0,799
0,0307 0,688
0,0265 0,396
0,0149
A B
r 0,0219
0,0249 0,995
0,0172 0,0311
0,996 0,0142
0,0307 0,996
0,0119 0,0265
0,996 0,0135
0,0149 0,994
Keterangan:
a
11
= absorptivitas pada panjang gelombang 275 nm
a
12
= absorptivitas pada panjang gelombang 286 nm
a
13
= absorptivitas pada panjang gelombang 290 nm
a
14
= absorptivitas pada panjang gelombang 298 nm
a
15
= absorptivitas pada panjang gelombang 310 nm
Tabel IV. Hasil perhitungan harga absorptivitas dan koefisien korelasi r ketotifen fumarat pada multi panjang gelombang
275 nm 286 nm
290 nm 298 nm
310 nm Kadar
ppm A
a
11
A a
12
A a
13
A a
14
A a
15
10,17 0,179
0,262 0,289
0,311 0,250
12,71 0,231
0,328 0,360
0,383 0,306
15,26 0,281
0,412 0,455
0,487 0,386
17,80 0,309
0,454 0,501
0,537 0,422
20,34 0,380
0,543 0,596
0,633 0,493
22,88 0,429
0,621 0,683
0,727 0,565
25,43 0,491
0,0201 0,711
0,0290 0,780
0,0318 0,829
0,0335 0,642
0,0253
A B
r -0,0292
0,0201 0,996
-0,0401 0,0290
0,997 -0,0416
0,0318 0,997
-0,0389 0,0335
0,997 -0,0125
0,0253 0,997
Keterangan:
a
11
= absorptivitas pada panjang gelombang 275 nm
a
12
= absorptivitas pada panjang gelombang 286 nm
a
13
= absorptivitas pada panjang gelombang 290 nm
a
14
= absorptivitas pada panjang gelombang 298 nm
a
15
= absorptivitas pada panjang gelombang 310 nm
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
Tabel III dan IV menunjukkan bahwa nilai r pada masing – masing panjang gelombang pengamatan melebihi r tabel, hal tersebut menunjukkan
adanya hubungan antara kadar dengan serapan pada lima panjang gelombang pengamatan memiliki hubungan yang linear. Harga r yang diperoleh pada masing
– masing panjang gelombang 0,99 Anonim, 2004, dengan demikian syarat linearitas dari suatu metode telah terpenuhi dan harga absorptivitas yang
diperoleh pada masing – masing panjang gelombang dapat digunakan untuk menetapkan kadar siproheptadin HCl dan ketotifen fumarat dalam campuran.
D. Penetapan Kadar Siproheptadin HCl dan Ketotifen Fumarat
