21 Secara sederhana, proses produksi biodiesel skala pilot plant dapat dilihat Gambar 15 berikut ini.
Olein FFA 2
Analisis FFA Proses Transesterifikasi
t = 1 jam, T = 60
o
C Pembuatan larutan
metoksida Metanol 15
KOH 1 Proses Settling
t = 1 jam Gliserol
Crude Metil Ester Proses Washing
Air hangat 30, 3 kali
Bahan pengotor Proses Drying
Refined Metil Ester
Gambar 15. Diagram alir proses produksi biodiesel
3.3.1.3 Analisis Biodiesel Olein
Analisis biodiesel olein bermanfaat untuk mengetahui perubahan sifat selama proses transesterifikasi dan merupakan perameter kondisi awal sebelum biodiesel tersebut difraksinasi.
Biodiesel olein yang dihasilkan pada beberapa bacth perlu dilakukan pencampuran agar diperoleh keseragaman sifat. Selanjutnya, diambil contoh biodiesel untuk dilakukan analisis kandungan
FAME menggunakan gas kromatografi dan sifat fisiko kimia. Prosedur analisis metil ester dapat dilihat pada Lampiran 1 dan Lampiran 3.
3.3.2 Proses Fraksinasi Biodiesel
Proses fraksinasi biodiesel sangat ditentukan berdasarkan kinerja fractional distillation system
. Pada proses fraksinasi ini terdapat tahapan kegiatan yang dilakukan meliputi pengoperasian alat, penentuan kondisi proses fraksinasi yang sekaligus dilanjutkan dengan proses
fraksinasi dan analisis biodiesel hasil dan sisa fraksinasi.
3.3.2.1 Prosedur Pengoperasian Alat Fraksinasi
Pengoperasian alat fraksinasi sangat penting untuk memproses biodiesel yang akan difraksinasi. Fractional distillation system merupakan sistem pendistilasi fraksi yang tersusun
dari berbagai unit yang saling mendukung. Guna mendukung proses fraksinasi yang baik, maka perlu diketahui komponen penyusunnya. Gambar 16 merupakan gambar komponen utama alat
fraksinasi yang digunakan dalam format software Autocad 2006.
22 Gambar 16. Fractional distillation system
a. Boiling vessel b. Column with packing
c. Condensor d. Reciever vessel
e. Buffer vacuum f. Vacuum pump
Pengoperasian alat fraksinasi mengikuti beberapa tahapan agar proses fraksinasi berjalan dengan baik. Prosedur pengoperasian fractional distillation system adalah sebagi berikut:
1. Sampel biodiesel dimasukan dalam boiling vessel melalui kran masukan. Selanjutnya semua
kran ditutup baik pada boiling vessel maupun pada saluran tangki menuju produk. 2.
Pompa vakum dijalankan agar mengurangi tekanan udara dalam sistem. 3.
Panaskan boiling vessel menggunakan burner yang dihubungkan dengan tabung gas sampai suhu yang diinginkan tercapai. Bersamaan dengan ini juga, pompa air sirkulasi dijalankan
untuk mendinginkan kondensor. 4.
Setelah suhu tercapai, kran refluk dibuka beberapa saat untuk meningkatkan kemurnian produk.
5. Tahapan selanjutnya kran refluk ditutup dan kran menuju tangki penampung dibuka.
3.3.2.2 Desain Kondisi Proses Fraksinasi
Penentuan suhu proses fraksinasi terkait dengan tekanan yang mampu dihasilkan oleh pompa vakum sehingga mampu menurunkan titik didih metil ester. Di bawah tekanan udara
normal, titik didih metil ester akan cenderung turun. Suhu proses fraksinasi yang tidak terlalu tinggi bermanfaat menjaga biodiesel tidak rusak karena over heating selama proses. Pemilihan
kondisi proses fraksinasi dilakukan melalui pendekatan beberapa literature. Knothe 2002 menyebutkan bahwa pada tekanan 747,04 mmHg 996 milibar titik didih metil ester palmitat
adalah 416,5
o
C. Pendekatan lain yang digunakan adalah menentukan titik didih metil ester palmitat dari asam lemak palmitat yang disajikan dalam Tabel 8.
a b
c
d e
f
23 Tabel 8. Titik didih asam lemak pada berbagai tekanan
Tekanan mmHg
Titik Didih Asam Lemak C
C
6:0
C
8:0
C
10:0
C
12:0
C1
14:0
C
16:0 18:0
1 61,7
87,8 120,3
130,2 149,2
167,4 183,6
2 71,9
97,9 121,1
141,8 161,1
179,0 195,9
4 82,8
109,1 132,7
154,1 173,9
192,2 209,2
8 94,6
121,3 145,5
167,4 187,6
206,1 224,1
16 107,3
134,6 159,4
181,8 202,4
221,5 240,0
32 120,8
149,2 174,6
197,4 218,3
238,4 257,1
64 136,0
165,3 191,3
214,6 236,3
257,1 276,8
128 152,5
183,3 209,8
234,3 257,3
278,7 299,7
256 171,5
203,0 230,6
256,6 281,5
303,6 324,8
512 192,5
225,6 254,9
282,5 309,0
332,6 355,2
760 205,8
239,7 270,0
298,9 326,2
351,5 376,1
Sumber : Gunstone et al. 1994
Pompa vakum yang digunakan pada penelitian ini mampu membuat kondisi tekanan udara menurun menjadi 20–31 mmHg. Apabila dihubungkan dengan Tabel 8, titik didih asam
lemak palmitat dengan tekanan 16-32 mmHg berkisar antara 221,5-238,4
o
C. Oleh karena itu dipilih rentang suhu percobaan 225-235
o
Penelitian fraksinasi ini menggunakan rancangan percobaan acak lengkap RAL faktorial dua faktor dengan dua kali pengulangan. Faktor yang menjadi kajian penelitian ini
adalah suhu proses fraksinasi A dan lama waktu proses B. Suhu proses fraksinasi yang digunakan terdiri dari tiga taraf yaitu 225
C. Desain rancangan proses fraksinasi ini selanjutnya ditambahkan faktor lama waktu proses agar diperoleh perlakuan terbaik.
o
C, 230
o
C, dan 235
o
Y
C. Sementara itu waktu proses fraksinasi yang digunakan yaitu 10 jam dan 12 jam. Persamaan matematik rancangan percobaan
acak lengkap faktorial adalah sebagai berikut Walpole 1995:
ijk
= µ + A
i
+ B
j
+ AB
ij
+ € Y
kij
:
ijk
Variabel respon percobaan karena pengaruh suhu fraksinasi taraf ke-i dan waktu proses taraf ke-j
µ : Pengaruh rata-rata yang sebenarnya
A :
i
Pengaruh suhu fraksinasi pada taraf ke-i i=1, 2, 3 B
:
j
Pengaruh waktu proses pada taraf ke-j j=1, 2 AB
:
i j
Pengaruh interaksi dari suhu fraksinasi taraf ke-i dengan waktu proses taraf ke-j €
:
kij
Galat karena kombinasi perlakuan ij pada ulangan ke-k
3.3.2.3 Analisis Biodiesel Hasil Fraksinasi dan Sisa Fraksinasi
