Penetapan kurva baku Optimasi Metode Penetapan Kadar Formaldehida Secara

40 kadar suatu zat dalam sampel. Persyaratan yang diharuskan bagi suatu metode analisis adalah jika metode tersebut dapat memberikan nilai recovery yang tinggi 90-107, kesalahan sistemik kurang dari 7 dan kesalahan acak kurang dari 5. Recovery menggambarkan akurasi dari suatu metode yang artinya metode tersebut dapat menghasilkan nilai rata-rata yang sangat dekat dengan nilai sesungguhnya dan recovery ini merupakan tolok ukur efisiensi analisis. Kesalahan sistemik merupakan tolok ukur inakurasi penetapan kadar sedangkan kesalahan acak yang diukur dengan CV coefficient variacy merupakan tolok ukur inpresisi suatu analisis yang berarti dalam suatu seri pengukuran atau penetapan kadar dapat diperoleh hasil yang satu sama lain hampir sama. Dari hasil pengukuran, menunjukkan bahwa metode spektrofotometri visibel valid untuk digunakan dalam menetapkan kadar formaldehida, karena sudah memenuhi persyaratan di atas. Data pengukurannya adalah sebagai berikut: Tabel II. Data perhitungan recovery dan kesalahan sistemik No. Kadar teoritis μgml Kadar terukur μgml Recovery Kesalahan sistemik 1 5,55 5,87 105,71 5,71 2 6,66 7,02 105,45 5,45 3 7,77 7,82 100,63 0,63 4 8,88 8,53 96,09 3,91 5 9,99 9,83 98,35 1,65 Tabel III. Data perhitungan kesalahan acak Simpangan baku SD Harga rata-rata X Kesalahan acak CV 0,17 5,87 2,90 0,06 7,02 0,77 0,05 7,82 0,69 0,07 8,53 0,86 0,07 9,83 0,73 PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 41

B. Penetapan Kadar Formaldehida dalam Asap Cair

1. Preparasi sampel asap cair

Asap cair yang digunakan sebagai sampel berasal dari satu toko, dan sebelum dipipet untuk dianalisis harus dihomogenkan terlebih dahulu agar setiap asap cair mempunyai kesempatan untuk terambil sebagai sampel karena syarat pengambilan sampel harus representatif, jika pengambilan sampel salah walaupun metode analisisnya tepat dan teliti maka hasilnya akan keliru. Asap cair setiap perlakuan disiapkan sebanyak lima jerigen dan masing-masing jerigen berisi lima liter. Kelima jerigen tersebut dicampur menjadi satu dalam satu wadah dan kemudian dipipet sebanyak 100,0 ml untuk dianalisis.

2. Isolasi formaldehida dari asap cair

Isolasi formaldehida dimulai dengan memipet 100,0 ml asap cair dan menambahkan 2 ml asam fosfat 85 ke dalam asap cair tersebut. Tujuan menambahkan asam fosfat 85 adalah untuk membuat formaldehida tetap stabil dalam bentuk larutan formaldehida pada saat dipanaskan sewaktu destilasi. Formaldehida memiliki titik didih 19,5 o C dan pada suhu ruangan berbentuk gas. Oleh karena itu, formaldehida perlu diubah menjadi larutan formaldehida dengan katalis asam agar tetap stabil pada saat dipanaskan dengan suhu tinggi. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut: H C H O + H 2 O H H C H OH OH Formaldehida air Larutan Formaldehida Gambar 12. Reaksi antara formaldehida dengan air dengan katalis asam