41
B. Penetapan Kadar Formaldehida dalam Asap Cair
1. Preparasi sampel asap cair
Asap cair yang digunakan sebagai sampel berasal dari satu toko, dan sebelum dipipet untuk dianalisis harus dihomogenkan terlebih dahulu agar setiap
asap cair mempunyai kesempatan untuk terambil sebagai sampel karena syarat pengambilan sampel harus representatif, jika pengambilan sampel salah
walaupun metode analisisnya tepat dan teliti maka hasilnya akan keliru. Asap cair setiap perlakuan disiapkan sebanyak lima jerigen dan masing-masing jerigen
berisi lima liter. Kelima jerigen tersebut dicampur menjadi satu dalam satu wadah dan kemudian dipipet sebanyak 100,0 ml untuk dianalisis.
2. Isolasi formaldehida dari asap cair
Isolasi formaldehida dimulai dengan memipet 100,0 ml asap cair dan menambahkan 2 ml asam fosfat 85 ke dalam asap cair tersebut. Tujuan
menambahkan asam fosfat 85 adalah untuk membuat formaldehida tetap stabil dalam bentuk larutan formaldehida pada saat dipanaskan sewaktu destilasi.
Formaldehida memiliki titik didih 19,5
o
C dan pada suhu ruangan berbentuk gas. Oleh karena itu, formaldehida perlu diubah menjadi larutan formaldehida dengan
katalis asam agar tetap stabil pada saat dipanaskan dengan suhu tinggi. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:
H C
H O
+ H
2
O
H
H C
H OH
OH
Formaldehida air
Larutan Formaldehida
Gambar 12. Reaksi antara formaldehida dengan air dengan katalis asam
42
Langkah selanjutnya adalah destilasi asap cair. Destilasi merupakan pemisahkan suatu cairan dari suatu senyawa padat atau cairan yang didasari atas
perbedaan titik didihnya. Alasan dilakukannya destilasi adalah terdapat banyak kandungan senyawa-senyawa selain formaldehida di dalam asap cair. Kandungan
senyawa-senyawa kimia yang dapat diketahui adalah berasal dari hasil pirolisis selulosa dan lignin dari tempurung kelapa. Berikut ini adalah senyawa-senyawa
kimia dalam asap cair selain formaldehida beserta titik didihnya yang berasal dari pirolisis selulosa dan lignin menurut
http:www.Leffingwell.comsmoke.htm :
¾ Senyawa-senyawa hasil pirolisis selulosa meliputi: asam asetat 122,48
o
C, asam format 120,41
o
C, maltol 267,42
o
C, methylcyclopentenolone 241,66
o
C, ethylcyclopentenolone 259,13
o
C, dimethylcyclopentenolone 254,16
o
C, furfural 160,32
o
C, 5-hydroxymethylfurfural 252,84
o
C. ¾ Senyawa-senyawa hasil pirolisis lignin meliputi: fenol 170,21
o
C, cresol 190,98
o
C, guaiacol 211,61
o
C, 4-methylguaiacol 232,53
o
C, 4- ethylguaiacol 248,56
o
C, 4-propylguaiacol 265,69
o
C, pyrocatechol 229,87
o
C, vanillin 274,48
o
C, 4-2-propiovanillone 265,69
o
C, 4-1- propiovanillone
265,69
o
C, asetovanillone
281,17
o
C, 2,4,5-tri
methylbenzaldehyde 239,54
o
C, 4-hydroxyacetophenone
247,06
o
C, eugenol 264,44
o
C, isoeugenol 270,78
o
C, syringol 249,24
o
C, 4- methylsyringol 266,33
o
C, 4-ethylsyringol 282,51
o
C, 4-propylsyringol 297,79
o
C, 4-acetosyringol 311,52
o
C, syringaldehyde 309,52
o
C. Destilasi dilakukan pada suhu 103
o
C sampai mendapatkan destilat sebanyak 50 ml. Menurut Budavari et al 1989, titik didih larutan formaldehida adalah 96
o
C sedangkan titik didih air adalah 100
o
C. Sehingga destilasi dilakukan pada suhu PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
43
103
o
C agar semua senyawa formaldehida dan air dapat terdestilasi dan senyawa- senyawa selain formaldehida yang teridentifikasi tidak terdestilasi karena titik
didihnya di atas suhu destilasi. Pada hasil optimasi, destilasi 100 ml asap cair pada suhu 103
o
C akan menghasilkan destilat sebanyak 50 ml. Artinya, setelah destilat mencapai 50 ml, asap cair yang dididihkan tidak menguap lagi sehingga
tidak menghasilkan destilat. Hal ini disebabkan titik didih senyawa-senyawa kimia lain dalam asap cair lebih dari 103
o
C.
3. Proses preparasi larutan pereaksi
Pembuatan larutan pereaksi kromotropat dilakukan dengan melarutkan garam kromotropat ke dalam asam sulfat 75. Larutan pereaksi kromotropat
berwarna kuning muda yang cerah dan harus selalu dibuat baru karena larutan tersebut tidak stabil pada penyimpanan. Hal ini disebabkan karena kromotropat
memiliki gugus fenol mudah teroksidasi oleh udara bebas dan cahaya. Reaksi oksidasi yang terjadi adalah sebagai berikut:
NaO
3
S SO
3
Na
O H O H
O
2
NaO
3
S S
3
Na
O O
kromotropat kromotropat teroksidasi
O
Gambar 13. Reaksi oksidasi pereaksi kromotropat
4. Reaksi pembentukan warna formaldehida yang direaksikan dengan
pereaksi kromotropat
Setelah mendapatkan 50,0 ml formaldehida hasil destilasi dari asap cair, diencerkan dengan aquadest sampai 100,0 ml. Kemudian dipipet 3 ml diencerkan
Kategori