43
103
o
C agar semua senyawa formaldehida dan air dapat terdestilasi dan senyawa- senyawa selain formaldehida yang teridentifikasi tidak terdestilasi karena titik
didihnya di atas suhu destilasi. Pada hasil optimasi, destilasi 100 ml asap cair pada suhu 103
o
C akan menghasilkan destilat sebanyak 50 ml. Artinya, setelah destilat mencapai 50 ml, asap cair yang dididihkan tidak menguap lagi sehingga
tidak menghasilkan destilat. Hal ini disebabkan titik didih senyawa-senyawa kimia lain dalam asap cair lebih dari 103
o
C.
3. Proses preparasi larutan pereaksi
Pembuatan larutan pereaksi kromotropat dilakukan dengan melarutkan garam kromotropat ke dalam asam sulfat 75. Larutan pereaksi kromotropat
berwarna kuning muda yang cerah dan harus selalu dibuat baru karena larutan tersebut tidak stabil pada penyimpanan. Hal ini disebabkan karena kromotropat
memiliki gugus fenol mudah teroksidasi oleh udara bebas dan cahaya. Reaksi oksidasi yang terjadi adalah sebagai berikut:
NaO
3
S SO
3
Na
O H O H
O
2
NaO
3
S S
3
Na
O O
kromotropat kromotropat teroksidasi
O
Gambar 13. Reaksi oksidasi pereaksi kromotropat
4. Reaksi pembentukan warna formaldehida yang direaksikan dengan
pereaksi kromotropat
Setelah mendapatkan 50,0 ml formaldehida hasil destilasi dari asap cair, diencerkan dengan aquadest sampai 100,0 ml. Kemudian dipipet 3 ml diencerkan
44
dengan aquadest sampai 100,0 ml, sebanyak 1 ml larutan destilat formaldehida tersebut ditambah 5 ml pereaksi kromotropat kemudian dipanaskan di atas
penangas air selama 15 menit dan didinginkan. Pemanasan ini akan mempercepat oksidasi senyawa antara yang terbentuk. Oksidasi ini akan membentuk warna
ungu kemerahan yang lebih jelas karena terbentuknya ikatan rangkap terkonjugasi yang lebih panjang.
Warna yang terbentuk dibaca pada spektrofotometer visibel. Besarnya intensitas warna absorbansi berbanding lurus dengan banyaknya formaldehida
yang terkandung dalam asap cair artinya, semakin besar absorbansinya berarti semakin besar kadar formaldehida yang dikandung.
Terdapat 2 reaksi pembentukan warna antara formaldehida dengan pereaksi kromotropat, yaitu:
a. Reaksi yang pertama adalah reaksi substitusi formaldehida pada posisi orto pereaksi kromotropat dengan katalis asam sulfat. Reaksinya adalah sebagai
berikut:
H C
H OH
OH NaO
3
S SO
3
Na OH
OH
H
OH O
NaO
3
S
SO
3
Na C
H HO
SO
3
Na
SO
3
Na
+
formaldehida kromotropat
2
Gambar 14. Reaksi I antara formaldehida dengan pereaksi kromotropat dengan katalis asam
Fagnani et al., 2002 Reaksi ini menghasilkan senyawa mono-cationic dibenzoxanthylium yang
berwarna ungu kemerahan. Warna ungu kemerahan ini dapat dibaca pada panjang gelombang absorbansi maksimal 479 nm.
45
b. Reaksi yang kedua adalah reaksi substitusi formaldehida pada posisi para pereaksi kromotropat dengan katalis asam sulfat. Reaksinya adalah sebagai
berikut:
H C
H O H
O H NaO
3
S SO
3
Na O H
O H
H
+
form aldehida kromotropat
H O HO
C H
O O H
N aO
3
S S O
3
N a
N aO
3
S S O
3
N a
2
Gambar 15. Reaksi II antara formaldehida dengan pereaksi kromotropat dengan katalis asam
Fagnani et al., 2002 Reaksi ini menghasilkan senyawa para quinoidal yang berwarna ungu. Warna
ungu ini dapat dibaca pada panjang gelombang absorbansi maksimal 575 nm. Berdasarkan data absorbansi baku formaldehida, reaksi antara
formaldehida dengan pereaksi kromotropat akan menghasilkan 2 senyawa dengan perbandingan sebagai berikut:
H C
H OH
OH NaO
3
S SO
3
Na OH
OH
H
OH O
NaO
3
S
SO
3
Na C
H HO
SO
3
Na
SO
3
Na
+
formaldehida kromotropat
2
HO HO
C H
O OH
NaO
3
S SO
3
Na
NaO
3
S SO
3
Na
mono-cationic dibenzoxanthylium 35
para quinoidal 65 H
+
Gambar 16. Perbandingan hasil reaksi I dan II
