38
3. Penetapan kurva baku
Dalam pembuatan kurva baku diperlukan satu seri larutan baku formaldehida dengan konsentrasi 5,55; 6,66; 7,77; 8,88; dan 9,99
μgml. Seri larutan baku formaldehida yang direaksikan dengan pereaksi kromotropat
selanjutnya diukur absorbansinya pada panjang gelombang absorbansi maksimal, kemudian dibuat kurva hubungan antara konsentrasi dan absorbansi. Hasil
pengukuran absorbansi larutan baku formaldehida dengan pereaksi kromotropat yang pengukurannya dilakukan pada panjang gelombang 479 nm adalah sebagai
berikut:
Tabel I. Data pengukuran absorbansi kurva baku
Replikasi I Replikasi II
Replikasi III Baku
Konsentrasi μgml
Absorbansi Konsentrasi
μgml Absorbansi
Konsentrasi μgml
Absorbansi
1 5,55
0,323 5,55
0,322 5,55
0,332 2
6,66 0,380
6,66 0,376
6,66 0,399
3 7,77
0,455 7,77
0,437 7,77
0,433 4
8,88 0,496
8,88 0,492
8,88 0,473
5 9,99
0,550 9,99
0,536 9,99
0,530
I. y = 0,05136 x + 0,0418 ; r = 0,996 ; SE = 0,0698 II. y = 0,04901 x + 0,0518 ; r = 0,999 ; SE = 0,0412
III. y = 0,04234 x + 0,1044 ; r = 0,994 ; SE = 0,0876 PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
39
Kurva Absorbansi vs Konsentrasi
0.3 0.4
0.5 0.6
5.55 6.66
7.77 8.88
9.99 Konsentrasi
μgml A
bs or
b ans
i
Gambar 11. Kurva hubungan antara absorbansi dan konsentrasi
Dari kurva hubungan antara absorbansi dan konsentrasi ini, dapat dilihat korelasi yang baik antara keduanya dengan garisnya yang linier dimana semakin
bertambahnya konsentrasi akan menyebabkan absorbansinya juga meningkat sehingga persamaan garis yang didapat bisa digunakan untuk menghitung kadar
formaldehida selanjutnya. Dalam penelitian ini, persamaan garis yang digunakan untuk menghitung kadar formaldehida yaitu y = 0,04901 x + 0,0518, karena nilai
koefisien korelasinya r dan nilai Standar Error SE dari persamaan ini lebih baik dari dua persamaan yang lain. Nilai SE yang diperoleh menunjukkan bahwa
sensitivitas dari metode yang digunakan cukup baik, karena nilai SE yang dihasilkan relatif kecil.
4. Validitas metode
Suatu metode penetapan kadar yang baik harus memenuhi berbagai kriteria, di antaranya yaitu nilai perolehan kembali recovery, kesalahan sistemik,
dan kesalahan acak. Ketiga hal ini sering disebut sebagai validitas metode yang menunjukkan apakah metode tersebut sudah optimal untuk digunakan menetapkan
40
kadar suatu zat dalam sampel. Persyaratan yang diharuskan bagi suatu metode analisis adalah jika metode tersebut dapat memberikan nilai recovery yang tinggi
90-107, kesalahan sistemik kurang dari 7 dan kesalahan acak kurang dari 5. Recovery menggambarkan akurasi dari suatu metode yang artinya metode
tersebut dapat menghasilkan nilai rata-rata yang sangat dekat dengan nilai sesungguhnya dan recovery ini merupakan tolok ukur efisiensi analisis. Kesalahan
sistemik merupakan tolok ukur inakurasi penetapan kadar sedangkan kesalahan acak yang diukur dengan CV coefficient variacy merupakan tolok ukur inpresisi
suatu analisis yang berarti dalam suatu seri pengukuran atau penetapan kadar dapat diperoleh hasil yang satu sama lain hampir sama. Dari hasil pengukuran,
menunjukkan bahwa metode spektrofotometri visibel valid untuk digunakan dalam menetapkan kadar formaldehida, karena sudah memenuhi persyaratan di
atas. Data pengukurannya adalah sebagai berikut:
Tabel II. Data perhitungan
recovery dan kesalahan sistemik No.
Kadar teoritis μgml
Kadar terukur μgml
Recovery Kesalahan
sistemik
1 5,55
5,87 105,71
5,71 2
6,66 7,02
105,45 5,45
3 7,77
7,82 100,63
0,63 4
8,88 8,53
96,09 3,91
5 9,99
9,83 98,35
1,65
Tabel III. Data perhitungan kesalahan acak
Simpangan baku SD
Harga rata-rata
X
Kesalahan acak CV
0,17 5,87
2,90 0,06
7,02 0,77
0,05 7,82
0,69 0,07
8,53 0,86
0,07 9,83
0,73 PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
Kategori