3.2. Bahan – Bahan
Adapun bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah: -
Sabut buah pinang -
Asam suksinat p.a E’Merck
- KBr
p.a E’Merck -
NaNO
2
p.a E’Merck -
HNO
3
p.a E’Merck -
Asam asetat glasial p.a E’Merck
- NaOH pellet
p.a E’Merck -
HCl p.a E’Merck
- NaOCl
p.a E’Merck -
H
2
O
2
p.a E’Merck -
Aquadest -
Kertas saring no. 42 Whatman
3.3. Prosedur Penelitian
3.3.1. Preparasi Sampel
Sabut buah pinang dikeringkan, digunting kecil-kecil dan diblender sampai menjadi serbuk.
3.3.2. Pembuatan Pereaksi
3.3.2.1. Pembuatan Larutan NaOH 17,5
Ditimbang NaOH pellet sebanyak 175 gram dan dilarutkan dengan aquadest dalam labu takar 1000 mL.
Universitas Sumatera Utara
3.3.2.2. Pembuatan Larutan H
2
O
2
10
Sebanyak 333 ml H
2
O
2
30 dimasukkan kedalam labu takar 1000 ml, ditambahkan aquadest hingga garis tanda, dihomogenkan.
3.3.2.3. Pembuatan Larutan NaOCl 1,7
Sebanyak 136 ml NaOCl
p
12 dimasukkan ke dalam labu takar 1000 ml, ditambahkan aquadest hingga garis tanda, dihomogenkan.
3.3.2.4. Pembuatan Larutan Buffer Asetat
Sebanyak 27 gram NaOH pellet dilarutkan dengan 500 ml aquadest dalam gelas Beaker, diaduk hingga larut, lalu dimasukkan kedalam labu takar 1000 ml yang
telah berisi 75 ml asam asetat glasial, ditambahkan dengan aquadest hingga garis tanda, dihomogenkan.
3.3.2.5. Pembuatan NaOH 2
Ditimbang NaOH pellet sebanyak 20 gram dan dilarutkan dengan aquadest dalam labu takar 1000 ml.
3.3.2.6. Pembuatan HNO
3
3,5
Sebanyak 54,6 ml HNO
3
65 diencerkan dengan aquadest dalam labu takar 1000 ml hingga garis batas, lalu dihomogenkan.
Universitas Sumatera Utara
3.3.2.7. Larutan Seri Standar Cu
2+
3.3.2.7.1.Larutan Seri Standar Cu
2+
100 mgL
Sebanyak 25 mL CuNO
3 2
dimasukkan ke dalam labu takar 250 mL, ditambahkan aquadest hingga garis batas dan dihomogenkan.
3.3.2.7.2.Larutan Seri Standar Cu
2+
200 mgL
Sebanyak 50 mL CuNO
3 2
dimasukkan ke dalam labu takar 250 mL, ditambahkan aquadest hingga garis batas dan dihomogenkan.
3.3.2.7.3.Larutan Seri Standar Cu
2+
300 mgL
Sebanyak 75 mL CuNO
3 2
dimasukkan ke dalam labu takar 250 mL, ditambahkan aquadest hingga garis batas dan dihomogenkan.
3.3.2.7.4.Larutan Seri Standar Cu
2+
400 mgL
Sebanyak 100 mL CuNO
3 2
dimasukkan ke dalam labu takar 250 mL, ditambahkan aquadest hingga garis batas dan dihomogenkan.
3.3.2.7.5.Larutan Seri Standar Cu
2+
500 mgL
Sebanyak 125 mL CuNO
3 2
dimasukkan ke dalam labu takar 250 mL, ditambahkan aquadest hingga garis batas dan dihomogenkan.
Universitas Sumatera Utara
3.3.3. Isolasi Alfa Selulosa dari Sabut Buah Pinang
Isolasi alfa selulosa dari sabut buah pinang Areca catechu L. dengan metode kimia. Serbuk dimasukkan ke dalam gelas Beaker, ditambahkan 1 Liter HNO
3
3,5 dan 10 mg NaNO
2
serta dipanaskan di atas hot plate pada suhu 90
o
C selama 2 jam sambil diaduk, disaring residu dan dicuci hingga filtrat netral. Residu yang sudah netral
dilarutkan dalam 1 Liter NaOH 2 dan dipanaskan di atas hot plate pada suhu 80
o
C selama 4 jam sambil diaduk menggunakan magnetic stirrer, disaring residu dan
dicuci hingga filtrat netral. Residu yang sudah netral diputihkan menggunakan 1 Liter campuran larutan buffer asetat dan NaOCl 1,7 dengan perbandingan 1:1 dan
dipanaskan di atas hot plate pada suhu 80
o
C selama 6 jam sambil diaduk menggunakan magnetic stirrer.
Dilakukan penghilangan beta dan gamma selulosa dengan melarutkan residu yang sudah netral ke dalam 500 mL larutan NaOH 17,5 dan dipanaskan di
atas hot plate pada suhu 80
o
C selama 30 menit sambil diaduk menggunakan magnetic stirrer, disaring residu dan dicuci hingga filtrat netral. Residu yang udah
netral diputihkan menggunakan 500 mL H
2
O
2
10 dan dipanaskan pada suhu 60
o
C selama 15 menit sambil diaduk menggunakan magnetic stirrer, disaring residu dan
dicuci hingga filtrat netral. Diperoleh alfa selulosa basah dan dikeringkan di dalam oven pada suhu 60
o
C selama 4 jam. Dihasilkan alfa selulosa kering dan disimpan dalam desikator yang kemudian dianalisis menggunakan FT-IR, dan diuji morfologi
permukaannya menggunakan SEM.
3.3.4. Pembuatan Selulosa Suksinat
Pembuatan selulosa suksinat berdasarkan metode yang telah dimodifikasi dari Marshall Marshall et al., 1999. Sebanyak 0,5 gram selulosa kering dicampurkan
dengan larutan asam suksinat 1,5 gram dalam 8 mL aquadest. Setelah itu diaduk selama 30 menit. Bubur selulosa asam dituangkan kedalam cawan porselen dan
dikeringkan di dalam oven pada 50
o
C selama 12 jam untuk menghomogenkan
Universitas Sumatera Utara
campuran. Kemudian suhu dinaikkan menjadi 120
o
C selama 12 jam agar reaksi terjadi secara sempurna. Diangkat dari oven dan dibiarkan hingga dingin. Kemudian
dicuci dengan 200 mL aquadest hangat untuk selanjutnya dikeringkan kembali di dalam oven pada suhu 50
o
C selama 4 jam dan disimpan di dalam desikator. Kemudian dianalisis dengan menggunakan spektroskopi FT-IR, dihitung derajat
substitusinya dan dianalisa menggunakan SEM.
3.3.5. Karakterisasi Hasil Reaksi
Kategori