4.2.2. Analisis Morfologi dengan SEM Scanning Electron Microscopic
Analisis SEM dilakukan untuk melihat morfologi dari senyawa hasil modifikasi selulosa yang diperoleh. Informasi dari analisis ini akan menunjukkan gambaran
bahwa terjadi perubahan yang menandakan selulosa telah berinteraksi dengan asam suksinat yang membuat morfologi pemukaannya terlihat semakin besar. Dalam
penelitian ini uji SEM dilakukan pada selulosa dan selulosa suksinat dengan perbesaran gambar mencakup 100x, 250x, dan 500x.
4.2.2.1. Analisis MorfologiSEM dari Selulosa
Adapun hasil SEM dari Selulosa dari Gambar 4.3, menunjukkan morfologi permukaan sebelum dimodifikasi. Permukaan pada perbesaran 100x, 250x, dan 500x
tampak serat lebih halus dan memiliki pemukaan serat yang kecil.
4.2.2.2. Analisis Morfologi SEM dari Selulosa Suksinat
Adapun hasil SEM dari selulosa suksinatdari Gambar 4.4, menunjukkan telah terjadi perubahan morfologi permukaan. Permukaan pada perbesaran 100x, 250x, dan 500x
tampak serat lebih kasar, dan memiliki pemukaan seat yang lebih besar dari pada selulosa. Ini menunjukkan perubahan morfologi yang mendukung telah terjadi
interaksi antara gugus hidroksil OH dari selulosa dan gugus karboksil dari asam suksinat.
4.2.3. Penentuan Derajat Substitusi DS
Penentuan derajat substitusi dari selulosa suksinat yang dihasilkan dianalisis berdasarkan spektrum FT-IR. Nilai intensitas T pada bilangan gelombang 1720
Universitas Sumatera Utara
cm
-1
dan 3348 cm
-1
masing-masing adalah 26,948 dan 11,347 yang dapat dilihat pada Gambar 4.2. Perhitungan nilai derajat subtitusinya dapat dihitung berdasarkan
persamaan berikut ini :
DS = ��
�
1720
�
3348
� − 0,10� x 100
Samios,et.al., 1997 Absorbansi pada bilangan gelombang 1720 cm
-1
A
1720
T =
26,948 T
= 0,2694
A
1720
= log
1 �
= log
1 0,2694
= 0,5696 Absorbansi pada bilangan gelombang 3348 cm
-1
A
11,347
T =
11,347 T
= 0,1134
A
1720
= log
1 �
= log
1 0,1134
= 0,9453
Derajat Subtitusi = ��
A1720 A11,347
� − 0,10� x 100 =
��
0,5696 0,9453
� − 0,10� x 100
= 50,25 Derajat subtitusi sebesar 50,25 menunjukkan bahwa hanya 50,25 asam suksinat
yang tersubtitusi ke gugus OH dari selulosa sedangkan selebihnya sekitar 49,75 masih berupa selulosa yang tidak bereaksi.
4.2.4. Analisis Adsorpsi Ion Logam Cu
2+
Menggunakan SSA Spektrofotometer Serapan Atom
Berdasarkan data hasil analisis adsorpsi selulosa terhadap ion tembaga Cu
2+
diperoleh kurva daya serap selulosa seperti pada Gambar 4.7 berikut.
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.7. Kurva daya serap selulosa Sementara itu,dari data hasil analisis adsorpsi selulosa suksinat terhadap ion
tembaga Cu
2+
diperoleh kurva daya serap selulosa suksinat seperti pada Gambar 4.8 berikut.
Gambar 4.8. Kurva daya serap selulosa suksinat
2 4
6 8
10 12
14 16
18 20
100 200
300 400
500 600
T ers
erap
Konsentrasi Ion Cu
2+
5 10
15 20
25 30
35
100 200
300 400
500 600
T ers
erap
Konsentrasi Ion Cu
2+
Universitas Sumatera Utara
Berdasarkan kedua kurva yang ditunjukkan sebelumnya menyatakanbahwa adanya modifikasi terhadap selulosa jelas mempengaruhi
kemampuan serapannya terhadap ion logam Cu
2+
. Ester selulosa suksinat memiliki selulosa sebagai komponen penyusun utamanya. Dimana selulosa merupakan
jaringan berserat dalam tumbuhan. Dan tersusun atas rantai-rantai panjang yang terikat satu sama lain sehingga membentuk struktur seperti fibrilsehingga mampu
menyerap ion logam secara fisika. Adanya modifikasi pada selulosa menjadikannya lebih reaktif karena memiliki gugus fungsi yang lebih banyak dari selulosa itu
sendiri. Kemampuan selulosa sebagai adsorben disebabkan karena adanya interaksi
gugus aktif gugus hidroksil O-H terhadap ion logam Cu
2+
. Gugus ini akan mengikat ion logam Cu
2+
melalui ikatan kovalen . Bertambahnya gugus karbonil dan hidroksil dari penambahan asam suksinat menyebabkan selulosa suksinat
mempunyai reaktifitas kimia yang lebih tinggi dari selulosa.Dari kurva pada Gambar 4.8 dapat dilihat bahwa terjadi penurunan serapan terhadap ion logam Cu
2+
pada konsentrasi 200 ppm hingga 500 ppm sedangkan pada konsentrasi 100 ppm
mengalami peningkatan. Ini disebabkan jumlah adsorben yang digunakan sudah optimum pada konsentrasi 100 ppm dan interaksi antara adsorben dan adsorbat yang
kuat sehingga menyebabkan ion logam tertahan pada permukaan adsorben. Sementara pada konsentrasi 200 ppm hingga 500 ppm sudah melewati batas
optimum sehingga menurunkan interaksi antara adsorben dan adsorbat yang menyebabkan ion logam terlepas dari permukaan adsorben.
Selain itu pada konsentrasi 300 ppm mengalami peningkatan kembali dikarenakan konsentrasi ion logam yang
besar melebihi konsentrasi optimum.Dimana konsentrasi 100 ppm dan 200 ppm merupakan batas optimum
terjadinya interaksi antara adsorben dengan adsorbat sehingga ketika melewati batas optimumnya terjadi peningkatan dan penurunan yang tidak stabil.
Adapun reaksi pengikatan ion tembaga dengan selulosa dapat dilihat pada Gambar 4.9berikut :
Universitas Sumatera Utara
O O
O O
OH O
O H
O H
H H
H H
H H
H H
H H
O n
O O
O O
OH O
OH O
H O
H H
H H
H H
H H
H H
H O
n Cu
OH Cu
2+
O O
O O
OH O
OH O
H O
H H
H H
H H
H H
H H
H O
n H
H H
H
2+
Gambar 4.9 Pembentukan ikatan kovalen koordinasiion tembaga dengan selulosaBezerra, et.al., 2015
Dari gambar 4.9 dapat diketahui bahwa ikatan yang terjadi antara selulosa dengan logam tembaga adalah ikatan kovalen koordinasi, dimana lone pairelektron
pada atom O dari selulosa dipindahkan ke orbital d yang kosong pada ion Cu
2+
membentuk ikatan kovalen koordinasi yang baru. Gugus hidroksil dari selulosa sebagai ligan basa lewis, sementara logam transisi tembaga sebagai aseptor asam
lewis. Sementara meninjau kemampuan selulosa suksinat sebagai adsorben jauh
lebih baik dibanding kemampuan selulosa.Ini disebabkan karena adanya gugus karbonilC=O selain gugus hidroksil O-H yang berinteraksi terhadap ion logam
Cu
2+
yang menyebabkan peningkatan reaktifitas kimia yang jauh lebih tinggi dari selulosa. Dari kurva pada Gambar 4.8 dapat dilihat bahwa terjadi peningkatan
serapan terhadap ion logam Cu
2+
pada konsentrasi 100 ppm sedangkan pada konsentrasi 200 ppm hingga 500 ppm mengalami penurunan. Ini menyatakan bahwa
jumlah adsorben yang digunakan sudah optimum pada konsentrasi 100 ppm dan interaksi antara adsorben dan adsorbat yang kuat sehingga menyebabkan ion logam
tertahan pada permukaan adsorben. Sementara pada konsentrasi 200 ppm hingga 500 ppm sudah melewati batas optimum sehingga menurunkan ikatan kovalen antara
adsorben dan adsorbat yang menyebabkan ion logam terlepas dari permukaan adsorben.
Universitas Sumatera Utara
Adapun reaksi pengikatan ion timbal dengan selulosa suksinat dapat dilihat pada Gambar 4.10.
O O
O OH
OH OH
OCOCH
2 2
COOH O
H O
H H
H H
H H
H H
H H
H O
n Cu
2+
O O
O O
O H
O H
H H
H H
H H
H H
H H
O n
O O
O OCOCH
2 2
C OH
O OH
O H
O H
H H
H H
H H
H H
H H
O n
Cu O
OH O
OH OCOCH
2
CH
2
C O
H H
H H
2+
Gambar 4.10Pembentukan ikatan kovalen koordinasi selulosa suksinat dengan logam tembaga Bezerra,et.al., 2015
Universitas Sumatera Utara
BAB 5
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan
1. Esterifikasi sebanyak 0,5 gram selulosa dengan asam suksinat menghasilkan
0,4986 gram selulosa suksinat berbentuk serat dan berwarna putih pucat, yang dalam penelitian ini memberikan karakteristik :
a. Pada analisis gugus fungsi menggunakan FT-IR memunculkan pita
serapan yang kuat pada daerah bilangan gelombang 3348 cm
-1
menunjukkan adanya vibrasi stretching O-H, dan didukung oleh vibrasi gugus karbonil C=O pada daerah bilangan gelombang 1720 cm
-1
. b.
Pada analisis morfologi permukaan menggunakan SEM menunjukkan bahwa permukaan selulosa suksinat serat lebih kasar dan memiliki
morfologi permukaan yang lebih besar menandakan selulosa dan asam suksinat telah bereaksi.
2. Hasil analisis adsorpsi terhadap ion logam Cu
2+
menggunakan SSA menunjukkan bahwa serapan optimum dengan waktu kontak 60 menit
terdapat pada konsentrasi 100 ppm, di mana selulosa suksinat memiliki serapan sebesar 30,3805 dan selulosa sebesar 18,8989 .
5.2. Saran
1. Disarankan untuk penelitian selanjutnya meneliti kekuatan serapan selulosa
termodifikasi yang dihasilkan dengan variasi ion logam yang berbeda. 2.
Disarankan untuk penelitian selanjutnya meneliti ester selulosa dari sabut buah pinang menggunakan asam karboksilat lainnya.
Universitas Sumatera Utara
Kategori