Alat– Alat Bahan – Bahan Kesimpulan Saran

BAB 3 METODE PENELITIAN

3.1. Alat– Alat

Adapun alat –alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah: - Spektrofotometer FT-IR Agilent Technologies - Spektrofotometer Serapan Atom GF Perkin Elmer - Scanning Electron Microscope JSM-35 C Shumandju - Labu takar 250 mL Pyrex - Labu takar 1000 mL Pyrex - Gelas Beaker 5 L Pyrex - Gelas ukur 100 mL Pyrex - Indikator pH universal Sartorius - Hotplate stirrer Fishons - Magnetic bar - Neraca analitis Metler PM 480 - Termometer 110 o C Fisher - Oven - Blender - Pipet tetes - Cawan penguap - Cawan porselen Pyrex - Gelas Erlenmeyer 250 mL Pyrex Universitas Sumatera Utara

3.2. Bahan – Bahan

Adapun bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah: - Sabut buah pinang - Asam suksinat p.a E’Merck - KBr p.a E’Merck - NaNO 2 p.a E’Merck - HNO 3 p.a E’Merck - Asam asetat glasial p.a E’Merck - NaOH pellet p.a E’Merck - HCl p.a E’Merck - NaOCl p.a E’Merck - H 2 O 2 p.a E’Merck - Aquadest - Kertas saring no. 42 Whatman

3.3. Prosedur Penelitian

3.3.1. Preparasi Sampel

Sabut buah pinang dikeringkan, digunting kecil-kecil dan diblender sampai menjadi serbuk.

3.3.2. Pembuatan Pereaksi

3.3.2.1. Pembuatan Larutan NaOH 17,5

Ditimbang NaOH pellet sebanyak 175 gram dan dilarutkan dengan aquadest dalam labu takar 1000 mL. Universitas Sumatera Utara

3.3.2.2. Pembuatan Larutan H

2 O 2 10 Sebanyak 333 ml H 2 O 2 30 dimasukkan kedalam labu takar 1000 ml, ditambahkan aquadest hingga garis tanda, dihomogenkan.

3.3.2.3. Pembuatan Larutan NaOCl 1,7

Sebanyak 136 ml NaOCl p 12 dimasukkan ke dalam labu takar 1000 ml, ditambahkan aquadest hingga garis tanda, dihomogenkan.

3.3.2.4. Pembuatan Larutan Buffer Asetat

Sebanyak 27 gram NaOH pellet dilarutkan dengan 500 ml aquadest dalam gelas Beaker, diaduk hingga larut, lalu dimasukkan kedalam labu takar 1000 ml yang telah berisi 75 ml asam asetat glasial, ditambahkan dengan aquadest hingga garis tanda, dihomogenkan.

3.3.2.5. Pembuatan NaOH 2

Ditimbang NaOH pellet sebanyak 20 gram dan dilarutkan dengan aquadest dalam labu takar 1000 ml.

3.3.2.6. Pembuatan HNO

3 3,5 Sebanyak 54,6 ml HNO 3 65 diencerkan dengan aquadest dalam labu takar 1000 ml hingga garis batas, lalu dihomogenkan. Universitas Sumatera Utara

3.3.2.7. Larutan Seri Standar Cu

2+ 3.3.2.7.1.Larutan Seri Standar Cu 2+ 100 mgL Sebanyak 25 mL CuNO 3 2 dimasukkan ke dalam labu takar 250 mL, ditambahkan aquadest hingga garis batas dan dihomogenkan. 3.3.2.7.2.Larutan Seri Standar Cu 2+ 200 mgL Sebanyak 50 mL CuNO 3 2 dimasukkan ke dalam labu takar 250 mL, ditambahkan aquadest hingga garis batas dan dihomogenkan. 3.3.2.7.3.Larutan Seri Standar Cu 2+ 300 mgL Sebanyak 75 mL CuNO 3 2 dimasukkan ke dalam labu takar 250 mL, ditambahkan aquadest hingga garis batas dan dihomogenkan. 3.3.2.7.4.Larutan Seri Standar Cu 2+ 400 mgL Sebanyak 100 mL CuNO 3 2 dimasukkan ke dalam labu takar 250 mL, ditambahkan aquadest hingga garis batas dan dihomogenkan. 3.3.2.7.5.Larutan Seri Standar Cu 2+ 500 mgL Sebanyak 125 mL CuNO 3 2 dimasukkan ke dalam labu takar 250 mL, ditambahkan aquadest hingga garis batas dan dihomogenkan. Universitas Sumatera Utara

3.3.3. Isolasi Alfa Selulosa dari Sabut Buah Pinang

Isolasi alfa selulosa dari sabut buah pinang Areca catechu L. dengan metode kimia. Serbuk dimasukkan ke dalam gelas Beaker, ditambahkan 1 Liter HNO 3 3,5 dan 10 mg NaNO 2 serta dipanaskan di atas hot plate pada suhu 90 o C selama 2 jam sambil diaduk, disaring residu dan dicuci hingga filtrat netral. Residu yang sudah netral dilarutkan dalam 1 Liter NaOH 2 dan dipanaskan di atas hot plate pada suhu 80 o C selama 4 jam sambil diaduk menggunakan magnetic stirrer, disaring residu dan dicuci hingga filtrat netral. Residu yang sudah netral diputihkan menggunakan 1 Liter campuran larutan buffer asetat dan NaOCl 1,7 dengan perbandingan 1:1 dan dipanaskan di atas hot plate pada suhu 80 o C selama 6 jam sambil diaduk menggunakan magnetic stirrer. Dilakukan penghilangan beta dan gamma selulosa dengan melarutkan residu yang sudah netral ke dalam 500 mL larutan NaOH 17,5 dan dipanaskan di atas hot plate pada suhu 80 o C selama 30 menit sambil diaduk menggunakan magnetic stirrer, disaring residu dan dicuci hingga filtrat netral. Residu yang udah netral diputihkan menggunakan 500 mL H 2 O 2 10 dan dipanaskan pada suhu 60 o C selama 15 menit sambil diaduk menggunakan magnetic stirrer, disaring residu dan dicuci hingga filtrat netral. Diperoleh alfa selulosa basah dan dikeringkan di dalam oven pada suhu 60 o C selama 4 jam. Dihasilkan alfa selulosa kering dan disimpan dalam desikator yang kemudian dianalisis menggunakan FT-IR, dan diuji morfologi permukaannya menggunakan SEM.

3.3.4. Pembuatan Selulosa Suksinat

Pembuatan selulosa suksinat berdasarkan metode yang telah dimodifikasi dari Marshall Marshall et al., 1999. Sebanyak 0,5 gram selulosa kering dicampurkan dengan larutan asam suksinat 1,5 gram dalam 8 mL aquadest. Setelah itu diaduk selama 30 menit. Bubur selulosa asam dituangkan kedalam cawan porselen dan dikeringkan di dalam oven pada 50 o C selama 12 jam untuk menghomogenkan Universitas Sumatera Utara campuran. Kemudian suhu dinaikkan menjadi 120 o C selama 12 jam agar reaksi terjadi secara sempurna. Diangkat dari oven dan dibiarkan hingga dingin. Kemudian dicuci dengan 200 mL aquadest hangat untuk selanjutnya dikeringkan kembali di dalam oven pada suhu 50 o C selama 4 jam dan disimpan di dalam desikator. Kemudian dianalisis dengan menggunakan spektroskopi FT-IR, dihitung derajat substitusinya dan dianalisa menggunakan SEM.

3.3.5. Karakterisasi Hasil Reaksi

3.3.5.1. Analisis Gugus Fungsi dengan FT-IR

Untuk masing-masing cuplikan selulosa dan selulosa suksinat berwujud padat digerus dengan KBr anhidrat hingga homogen dan menjadi serbuk halus dan dicetak hingga bentuk pellet serta diukur spektrumnya dengan alat Spektrofotometer FT-IR model Agilent Technologies.

3.3.5.2. Analisis Morfologi dengan SEM

Analisis dilakukan untuk memperlajari morfologi dari selulosa dan selulosa suksinat. Hasil analisis SEM akan memunculkan rongga hasil pencampuran sehingga memberikan gambaran seberapa baik hasil yang diperoleh.

3.3.5.3. Penentuan Derajat Substitusi

Derajat subtitusi dari selulosa suksinat dapat dievaluasi dengan metode FT-IR dari perbandingan absorbansi pada 1720 cm -1 dianggap berasal dari pita karbonil dan absorbansi pada 3348 cm -1 berasal dari pita hidoksil, dihitung menggunakan persamaan : Universitas Sumatera Utara DS = �� � 1720 � 3348 � − 0,10� x 100 Dimana DS adalah derajat subtitusi dan nilai 0,10 mewakili gugus hidroksil yang spesifik dalam selulosa asli.

3.3.5.4. Analisis Serapan Ion Logam Cu

2+ dengan SSA Pada penelitian ini, sebelum dilakukan analisis sampel dilakukan pemeriksaan terhadap alat spektrofotometer serapan atom SSA dengan kondisi operasi peralatan Tabel 3.1.. Tabel 3.1 Cek Alat SSA Element Tembaga Cu Lampu Current Hallow cathode lamp 12 mA Panjang gelombang Cu = 324,8 nm Slit 0,7 nm low Atomisation site Pyro platform Tipe pengukuran Area grafik Tipe signal Atomic absorption – Background absorption Waktu integrasi 4 menit Waktu koreksi grafik 2 menit Temperatur inject 20 o C Tekanan gas Asetilena 3,6 bar atau 52 psig atau 360 kPa Kecepatan alir gas Asetilena 300 mLmin AAS-Grafite Furnace Perkin Elmer Untuk cuplikan selulosa dan selulosa suksinat diuji kemampuan serapannya terhadap ion logam Cu 2+ menggunakan spektrofotometer serapan atom SSA dengan variasi konsentrasi 100 ppm, 200 ppm, 300 ppm, 400 ppm dan 500 ppm. Kemudian dibandingkan hasil keduanya. Universitas Sumatera Utara

3.3.6. Perlakuan dan Analisis Penyerapan Ion Cu

2+

3.3.6.1. Penentuan Waktu Kontak Optimum

Sebanyak 50 mL larutan standar Cu 2+ 400 ppm dimasukkan ke dalam gelas Erlenmeyer kemudian ditambahkan selulosa suksinat sebanyak 0,1 g. Diaduk dengan pengaduk magnet selama 30 menit lalu campuran disaring menggunakan kertas saring Whatmann no. 42. Diatur pH filtrat hingga pH= 3 dengan menggunakan HNO 3p . Diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada � spesifik 324,8 nm. Dilakukan perlakuan yang sama dengan variasi waktu kontak 60 menit, 90 menit, 120 menit, dan 150 menit.

3.3.6.2. Selulosa dalam Larutan Standar

Sebanyak 50 mL larutan standar Cu 2+ 100 ppm dimasukkan ke dalam gelas Erlenmeyer, kemudian ditambahkan selulosa sebanyak 0,1 g. Diaduk dengan pengaduk magnet selama waktu kontak optimum lalu campuran disaring menggunakan kertas saring Whatmann no. 42. Diatur pH filtrat hingga pH=3 dengan menggunakan HNO 3p . Diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada � spesifik 324,8 nm. Dilakukan perlakuan yang sama dengan variasi larutan standar Cu 2+ 200 ppm, 300 ppm, 400 ppm dan 500 ppm.

3.3.6.2. Selulosa Suksinat dalam Larutan Standar

Sebanyak 50 mL larutan standar Cu 2+ 100 ppm dimasukkan ke dalam gelas Erlenmeyer, kemudian ditambahkan selulosa suksinat sebanyak 0,1 g. Diaduk dengan pengaduk magnet selama waktu kontak optimum lalu campuran disaring menggunakan kertas saring Whatmann no. 42. Diatur pH filtrat hingga pH = 3 dengan menggunakan HNO 3p . Diukur absorbansinya dengan menggunakan Universitas Sumatera Utara spektrofotometer serapan atom pada � spesifik 324,8nm. Dilakukan perlakuan yang sama dengan variasi larutan standar Cu 2+ 200 ppm, 300 ppm, 400 ppm dan 500 ppm Universitas Sumatera Utara

3.4. Bagan Penelitian

3.4.1. Preparasi Sampel

Sabut buah pinang Serbuk sabut buah pinang digunting kecil-kecil dikeringkan diblender sampai menjadi serbuk Universitas Sumatera Utara

3.4.2. Isolasi Alfa Selulosa dari Sabut Buah Pinang

75 gram serbuk sabut buah pinang Residu Filtrat Residu Filtrat Residu Filtrat Residu Filtrat ditambahkan dengan 500 mL larutan H 2 O 2 10 dipanaskan pada suhu 60 o C selama 15 menit sambil diaduk di atas hot plate disaring dan dicuci endapan hingga filtrat netral Alfa selulosa basah Filtrat dikeringkan pada suhu 60 o C di dalam oven selama 4 jam disimpan dalam desikator Alfa selulosa kering dikarakterisasi menggunakan FT-IR Hasil dimasukkan kedalam gelas Beaker 5 liter ditambahkan 1 l campuran HNO 3 3,5 dan 10 milligram NaNO 2 dipanaskan diatas hotplate sambil diaduk pada suhu 90 o C selama 2 jam disaring dan dicuci residu hingga filtrat netral ditambahkan 1 liter larutan NaOH 2 dipanaskan pada suhu 80 o C selama 4 jam sambil diaduk diatas hotplate disaring dan dicuci residu hingga filtrat netral diputihkan dengan 1 liter larutan yang terbuat dari larutan buffer asetat dan NaOCl 1,7 dengan perbandingan 1 : 1 dipanaskan pada suhu 80 o C selama 6 jam sambil diaduk di atas hotplate disaring dan dicuci residu hingga filtrat netral ditambahkan 500 ml larutan NaOH 17,5 dipanaskan pada suhu 80 o C selama 30 menit sambil diaduk diatas hotplate disaring dan dicuci residu hingga filtrat netral Universitas Sumatera Utara

3.4.3. Pembuatan Selulosa Suksinat

0,5 gram selulosa dicampurkan dengan larutan asam suksinat sebanyak 1,5 gram dalam 8 mL aquadest diaduk selama 30 menit menggunakan stirrer dituang ke dalam cawan porselen dikeringkan di dalam oven pada suhu 50 o C selama 12 jam lalu suhu dinaikkan menjadi 120 o C selama 12 jam didinginkan dicuci dengan aquadest hangat dikeringkan di dalam oven pada suhu 50 o C disimpan di dalam desikator Selulosa Suksinat analisis FT-IR analisis SEM penentuan DS Universitas Sumatera Utara

3.4.4. Perlakuan dan Analisis Penyerapan Logam Cu

2+ dengan Zat Hasil Sintesis

3.4.4.1. Penentuan Waktu Kontak Optimum

50 mL Larutan Standar Cu 2+ 400 ppm Filtrat diatur pH hingga 3 dengan menambahkan HNO 3 p diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada spesifik 324,8 nm. Residu dimasukkan ke dalam gelas Erlenmeyer ditambahkan 0,1 gram selulosa suksinat diaduk dengan pengaduk magnet selama 30 menit disaring dengan menggunakan kertas saring Whatman no. 42 λ Hasil Catatan : Dilakukan perlakuan yang sama pada variasi waktu 60 menit, 90 menit, 120 menit, dan 150 menit. Universitas Sumatera Utara

3.4.4.2. Penyerapan Logam Cu

2+ dengan Selulosa Suksinat dalam Larutan Standar 50 mL Larutan Standar Cu 2+ 100 ppm Filtrat diatur pH hingga 3 dengan menambahkan HNO 3 p diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada spesifik 324,8 nm. Residu dimasukkan ke dalam gelas Erlenmeyer ditambahkan 0,1 gram selulosa suksinat diaduk dengan pengaduk magnet selama 60 menit disaring dengan menggunakan kertas saring Whatman no. 42 Hasil λ Catatan : Dilakukan perlakuan yang sama pada larutan standar 200 ppm, 300 ppm, 400 ppm dan 500 ppm Universitas Sumatera Utara

3.4.4.3. Penyerapan Logam Cu

2+ dengan Selulosa dalam Larutan Standar 50 mL Larutan Standar Cu 2+ 100 ppm Filtrat diatur pH hingga 3 dengan menambahkan HNO 3 p diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada spesifik 324,8 nm. Residu dimasukkan ke dalam gelas Erlenmeyer ditambahkan 0,1 gram selulosa diaduk dengan pengaduk magnet selama 60 menit disaring dengan menggunakan kertas saring Whatman no. 42 Hasil λ Catatan : Dilakukan perlakuan yang sama pada larutan standar 200 ppm, 300 ppm, 400 ppm dan 500 ppm. Universitas Sumatera Utara BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Hasil Penelitian

4.1.1. Hasil Analisis Gugus Fungsi Menggunakan Spektrofotometer

FT-IR 4.1.1.1. Hasil Analisis Spektrofotometer FT-IR Selulosa Selulosa yang digunakan dalam penelitian ini adalah α-selulosa 22 hasil isolasi dari 75 gram sabut buah pinang. Dari data spektroskopi FT-IR selulosa memberikan spektrum dengan puncak-puncak vibrasi pada daerah bilangan gelombang 3448 cm -1 , 2900 cm -1 , 2152 cm -1 , 1373 cm -1 , 1064 cm -1 , 894 cm -1 , 671 cm -1 Gambar 4.1. Gambar 4.1. Spektrum FT-IR Selulos Universitas Sumatera Utara

4.1.1.2. Hasil Analisis Spektrofotometer FT-IR Selulosa Suksinat

Selulosa suksinat sebanyak 0,4986 gram diperoleh dari reaksi esterifikasi 0,5 gram selulosa dengan 1,5 gram asam suksinat. Hasil yang diperoleh berupa selulosa suksinat berupa serat halus berwarna putih yang selanjutnya dianalisis menggunakan spektroskopi FT-IR, di mana memberikan spektrum puncak-puncak serapan pada bilangan gelombang 3348 cm -1 , 2900, cm -1 , 2137 cm -1 , 1720 cm -1 , 1635 cm -1 , 1427 cm -1 , 1319 cm -1 , 1056 cm -1 , 902 cm -1 , 617 cm -1 Gambar 4.2. Gambar 4.2. Spektrum FT-IR Selulosa Suksinat Universitas Sumatera Utara

4.1.2. Hasil Analisis Morfologi Menggunakan SEM ScanningElectron

Microscopic

4.1.2.1. Hasil Analisis Morfologi SEM dari Selulosa

Adapun hasil SEM dari selulosa dapat dilihat pada Gambar 4.3 berikut. a b c Gambar 4.3. SEM dari selulosa : a perbesaran 100x, b perbesaran 250x, dan c perbesaran 500x Universitas Sumatera Utara

4.1.2.2. Hasil Analisis Morfologi SEM dari Selulosa Suksinat

Adapun hasil SEM dari selulosa suksinat dapat dilihat pada Gambar 4.4 berikut. a b c Gambar 4.4. SEM dari selulosa suksinat: a perbesaran 100x, b perbesaran 250x, dan c perbesaran 500x. Universitas Sumatera Utara

4.1.3. Hasil Analisis Adsorpsi Ion Logam Cu

2+ Menggunakan SSA Spektrofotometer Serapan Atom Dari hasil analisis menggunakan alat Spektrofotometer Serapan Atom diperoleh nilai adsorbansi seperti pada tabel 4.1. Tabel 4.1. Data Adsorbansi Larutan Seri Standar Ion Tembaga Cu 2+ Konsentrasi mgL Absorbansi Rata-Rata A 0,2000 0,0369 0,4000 0,0729 0,6000 0,1078 0,8000 0,1441 1,0000 0,1774 Gambar 4.5. Kurva Kalibrasi Larutan Seri Standar Cu 2+ y = 0,177x + 0,001 R² = 0,999 0,0000 0,0200 0,0400 0,0600 0,0800 0,1000 0,1200 0,1400 0,1600 0,1800 0,2000 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 A b sor b an si R at a- R at a Konsentrasi Larutan Seri Standar Cu mgL Universitas Sumatera Utara Dari kurva yang dihasilkan pada Gambar 4.5, diperoleh harga koefisien korelasi R 2 kurva kalibrasi di atas yakni sebesar 0,999 yang menunjukkan bahwa alat yang digunakan mempunyai respon yang sangat baik. Setelah didapat kurva kalibrasi, selanjutnya dilakukan analisis terhadap sampel 0,1 gram hasil analisis adsorpsi dengan SSA.

4.1.3.1. Hasil Penentuan Waktu Kontak Optimum Adsorpsi Ion Logam Tembaga Cu

2+ Dari hasil analisis menggunakan alat SSA diperoleh waktu kontak adsorpsi selulosa suksinat terhadap logam tembaga Cu 2+ seperti Tabel 4.2. Tabel 4.2. Waktu Kontak Adsorpsi Ion Tembaga Cu 2+ Waktu Kontak menit Konsentrasi Awal ppm Konsentrasi Akhir ppm 30 400 382,7541 60 400 350,1203 90 400 389,5026 120 400 363,8671 150 400 391,0790 Berdasarkan data pada tabel 4.2 diperoleh waktu kontak optimum adalah 60 menit dengan konsentrasi akhir yang paling sedikit yaitu 350,1203 ppm dan waktu kontak minimum adalah 150 menit dengan konsentrasi akhir yang paling banyak yaitu 391,0790 ppm.Dari hasil ini kemudian dilakukan analisis adsorpsi dengan variasi konsentrasi ion logam tembaga. Universitas Sumatera Utara

4.1.3.2. Hasil Analisis Adsorpsi Selulosa Terhadap Ion Logam Tembaga Cu

2+ Dari data SSA yang diperoleh hasil analisis selulosa terhadap ion tembaga Cu 2+ diuraikan pada Tabel 4.3berikut. Tabel 4.3. Hasil Pengukuran Adsorpsi Selulosa dengan SSA No. Konsentrasi Awal ppm Absorbansi A Konsentrasi Akhir ppm Terserap 1 100 0,1093 81,1011 ± 18,8989 2 200 0,1325 178,0126 ± 10,9937 3 300 0,1866 261,8399 ±12,7200 4 400 0,2678 368,0740 ± 7,9815 5 500 0,1589 471,3945 ± 5,7211 Berdasarkan data Tabel 4.3 menunjukkan bahwa penurunan kadar ion logam tembaga Cu 2+ optimum adalah 18,8989 , sedangkan penurunan kadar ion logam tembaga Cu 2+ minimum adalah 5,7211 .

4.1.3.3. Hasil Analisis Adsorpsi Selulosa Suksinat Terhadap Ion Cu

2+ Dari data SSA yang diperoleh hasil analisis selulosa suksinat terhadap ion tembaga Cu 2+ diuraikan pada Tabel 4.4 berikut. Tabel 4.4 Hasil Pengukuran Adsorpsi Selulosa Suksinat dengan SSA No. Konsentrasi Awal ppm Absorbansi A Konsentrasi Akhir ppm Terserap 1 100 0,0512 69,1936 ± 30,3805 2 200 0,1297 181,0619 ± 9,1905 3 300 0,1841 258,2907 ± 13,9031 4 400 0,2563 360,7893 ± 9,8026 5 500 0,1641 459,7956 ± 8,0408 Universitas Sumatera Utara Berdasarkan data Tabel 4.4 menunjukkan bahwa penurunan kadar ion logam tembaga Cu 2+ optimum adalah 30,3805 , sedangkan penurunan kadar ion logam tembaga Cu 2+ minimum adalah 8,0408 .

4.2. Pembahasan

4.2.1. Analisis Menggunakan Spektrofotometer FT-IR

Spektroskopi FT-IR merupakan suatu teknik analisis yang dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi dari suatu molekul dalam suatu sampel.Analisis gugus fungsi dengan FT-IR telah dilakukan dengan menggunakan alat Agilent Technologies. Sampel yang dianalisis yaitu selulosa hasil isolasi dari sabut buah pinang, dan selulosa suksinat hasil sintesis.

4.2.1.1. Analisis Selulosa dengan Spektrofotometer FT-IR

Selulosa yang dianalisis diperoleh dari hasil isolasi sabut buah pinang sebanyak 75 gram melalui beberapa tahap sesuai metode penelitian sebelumnya. Tahap pertama adalah prehidrolisis menggunakan HNO 3 3,5 untuk menghilangkan hemiselulosa dan zat ekstraktif lainnya. Tahap kedua adalah delignifikasi menggunakan NaOH 2 karena dapat merusak struktur lignin dan menyebabkan penggembungan struktur selulosa. Selanjutnya pemutihan menggunakan campuran buffer asetat dan NaOCl yang akan melarutkan sisa lignin karena terdegradasi menjadi lignin rantai pendek yang mudah larut pada saat dicuci. Kemudian dilakukan penghilangan β-selulosa dan γ-selulosa dengan melarutkan residu dalam NaOH 17,5 karena hanya α-selulosa yang tidak larut dalam larutan ini. Sehingga diperoleh α-selulosa dilakukan pemucatan terlebih dahulu menggunakan H 2 O 2 10.Pemucatan ini dilakukan karena α-selulosa yang diperoleh berwarna putih kekuningan.Sehingga adanya H 2 O 2 akan menghilangkan pigmen yang melekat pada selulosa. Spektrum yang ditunjukkan dari data FT-IR memberi dukungan bahwa selulosa yang digunakan memiliki gugus O-H dengan munculnya puncak vibrasi pada Universitas Sumatera Utara bilangan gelombang 3348 cm -1 serta didukung oleh puncak serapan pada bilangan gelombang 1064 cm -1 yang menunjukkan vibrasi dari gugus C-O simetris dan puncak serapan pada bilangan gelombang 1373 cm -1 menunjukkan vibrasi C-O anti-simetris. Puncak vibrasi pada bilangan gelombang 2900 cm -1 merupakan vibrasi stretching C- H yang didukung oleh vibrasi C-H bending pada bilangan gelombang 671 cm -1 . Munculnya puncak vibrasi pada bilangan gelombang 2152 cm -1 menunjukkan vibrasi C-C stretching dan didukung dengan bilangan gelombang 894 cm -1 yang merupakan C-C bending.

4.2.1.2. Analisis Selulosa Suksinatdengan Spektrofotometer FT-IR

Pembuatan selulosa suksinat berdasarkan metode yang telah dimodifikasi dari Marshall Marshallet al.,1999.Selulosa suksinat merupakan hasil reaksi antara selulosa dengan asam suksinat yang dicampurkan dalam aquadest.Kemudian diaduk dan dituangkan kedalam cawan porselen untuk dikeringkan di dalam oven selama 50 o C selama 12 jam untuk menghomogenkan campuran,lalu suhu dinaikkan menjadi 120 o C selama 12 jam agar terjadi reaksi termokimia. Kemudian diangkat dari oven dan dibiarkan hingga dingin serta dicuci dengan 200 mL aquadest hangat.Terakhir, dikeringkan di dalam oven pada suhu 50 o C dan disimpan di dalam desikator. Spektrum yang ditunjukkan dari data FT-IR memberi dukungan bahwa selulosa suksinat yang terbentuk memiliki gugus karbonil C=O yang berasal dari estersuksinat dengan munculnya puncak vibrasi pada bilangan gelombang 1720 cm -1 serta didukung oleh puncak serapan pada bilangan gelombang 1056 cm -1 menunjukkan vibrasi dari gugus C-O simetris dan puncak serapan pada bilangan gelombang 1319 cm -1 yang menunjukkan vibrasi dari gugus C-O anti-simetris. Puncak vibrasi C=O ini lebih tinggi dari puncak vibrasi eter dikarenakan gugus karbonil yang terbentuk melekat melalui rantai ester yang mana lebih kuat ikatannya bila dibandingkan dengan rantai eter, sehingga vibrasi serapan yang dimunculkan juga tinggi. Universitas Sumatera Utara Puncak serapan pada bilangan gelombang 3348 cm -1 menunjukkan vibrasi OH dari selulosa.Puncak vibrasi pada bilangan gelombang 2900 cm -1 merupakan vibrasi stretching C-H yang didukung oleh vibrasi C-H bending pada bilangan gelombang 617 cm -1 , serta munculnya puncak vibrasi pada bilangan gelombang 2137 cm -1 menunjukkan vibrasi C-C stretching dan didukung dengan bilangan gelombang 902 cm -1 yang merupakan C-C bending. Puncak serapan pada bilangan gelombang 1427 cm -1 menunjukkan vibrasi gugus metilena -CH 2 - dari penambahan asam suksinat. Penambahan asam suksinat menyebabkan reaksi esterifikasi berlangsung di mana gugus karbonil dari asam suksinat anhidratintermediateyang bersifat elektrofil diserang oleh ion O - pada atom C-6 selulosa yang bersifat nukleofil dan membentuk selulosa suksinat. Berdasarkan dukungan teori ini, maka secara hipotesa reaksi selulosa dengan asam suksinat untuk membentuk selulosa suksinat dapat dilihat pada Gambar 4.6berikut ; Universitas Sumatera Utara O O O O OH OH OH O H O H H H H H H H H H H H O n O O O OH OH O H O H H H H H H H H H H H O n Selulosa C C O O O n CH 2 CH 2 OH C C O O O CH 2 CH 2 HO O O O O C C O O O CH 2 CH 2 Asam Suksinat Asam Suksinat Anhidrat Selulosa Suksinat -H 2 O H H H O O H O O H Gambar 4.6Reaksi Pembentukan Selulosa Suksinat melalui Reaksi Esterifikasi Thanh dan Nhung, 2009 Universitas Sumatera Utara

4.2.2. Analisis Morfologi dengan SEM Scanning Electron Microscopic

Analisis SEM dilakukan untuk melihat morfologi dari senyawa hasil modifikasi selulosa yang diperoleh. Informasi dari analisis ini akan menunjukkan gambaran bahwa terjadi perubahan yang menandakan selulosa telah berinteraksi dengan asam suksinat yang membuat morfologi pemukaannya terlihat semakin besar. Dalam penelitian ini uji SEM dilakukan pada selulosa dan selulosa suksinat dengan perbesaran gambar mencakup 100x, 250x, dan 500x.

4.2.2.1. Analisis MorfologiSEM dari Selulosa

Adapun hasil SEM dari Selulosa dari Gambar 4.3, menunjukkan morfologi permukaan sebelum dimodifikasi. Permukaan pada perbesaran 100x, 250x, dan 500x tampak serat lebih halus dan memiliki pemukaan serat yang kecil.

4.2.2.2. Analisis Morfologi SEM dari Selulosa Suksinat

Adapun hasil SEM dari selulosa suksinatdari Gambar 4.4, menunjukkan telah terjadi perubahan morfologi permukaan. Permukaan pada perbesaran 100x, 250x, dan 500x tampak serat lebih kasar, dan memiliki pemukaan seat yang lebih besar dari pada selulosa. Ini menunjukkan perubahan morfologi yang mendukung telah terjadi interaksi antara gugus hidroksil OH dari selulosa dan gugus karboksil dari asam suksinat.

4.2.3. Penentuan Derajat Substitusi DS

Penentuan derajat substitusi dari selulosa suksinat yang dihasilkan dianalisis berdasarkan spektrum FT-IR. Nilai intensitas T pada bilangan gelombang 1720 Universitas Sumatera Utara cm -1 dan 3348 cm -1 masing-masing adalah 26,948 dan 11,347 yang dapat dilihat pada Gambar 4.2. Perhitungan nilai derajat subtitusinya dapat dihitung berdasarkan persamaan berikut ini : DS = �� � 1720 � 3348 � − 0,10� x 100 Samios,et.al., 1997 Absorbansi pada bilangan gelombang 1720 cm -1 A 1720 T = 26,948 T = 0,2694 A 1720 = log 1 � = log 1 0,2694 = 0,5696 Absorbansi pada bilangan gelombang 3348 cm -1 A 11,347 T = 11,347 T = 0,1134 A 1720 = log 1 � = log 1 0,1134 = 0,9453 Derajat Subtitusi = �� A1720 A11,347 � − 0,10� x 100 = �� 0,5696 0,9453 � − 0,10� x 100 = 50,25 Derajat subtitusi sebesar 50,25 menunjukkan bahwa hanya 50,25 asam suksinat yang tersubtitusi ke gugus OH dari selulosa sedangkan selebihnya sekitar 49,75 masih berupa selulosa yang tidak bereaksi.

4.2.4. Analisis Adsorpsi Ion Logam Cu

2+ Menggunakan SSA Spektrofotometer Serapan Atom Berdasarkan data hasil analisis adsorpsi selulosa terhadap ion tembaga Cu 2+ diperoleh kurva daya serap selulosa seperti pada Gambar 4.7 berikut. Universitas Sumatera Utara Gambar 4.7. Kurva daya serap selulosa Sementara itu,dari data hasil analisis adsorpsi selulosa suksinat terhadap ion tembaga Cu 2+ diperoleh kurva daya serap selulosa suksinat seperti pada Gambar 4.8 berikut. Gambar 4.8. Kurva daya serap selulosa suksinat 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 100 200 300 400 500 600 T ers erap Konsentrasi Ion Cu 2+ 5 10 15 20 25 30 35 100 200 300 400 500 600 T ers erap Konsentrasi Ion Cu 2+ Universitas Sumatera Utara Berdasarkan kedua kurva yang ditunjukkan sebelumnya menyatakanbahwa adanya modifikasi terhadap selulosa jelas mempengaruhi kemampuan serapannya terhadap ion logam Cu 2+ . Ester selulosa suksinat memiliki selulosa sebagai komponen penyusun utamanya. Dimana selulosa merupakan jaringan berserat dalam tumbuhan. Dan tersusun atas rantai-rantai panjang yang terikat satu sama lain sehingga membentuk struktur seperti fibrilsehingga mampu menyerap ion logam secara fisika. Adanya modifikasi pada selulosa menjadikannya lebih reaktif karena memiliki gugus fungsi yang lebih banyak dari selulosa itu sendiri. Kemampuan selulosa sebagai adsorben disebabkan karena adanya interaksi gugus aktif gugus hidroksil O-H terhadap ion logam Cu 2+ . Gugus ini akan mengikat ion logam Cu 2+ melalui ikatan kovalen . Bertambahnya gugus karbonil dan hidroksil dari penambahan asam suksinat menyebabkan selulosa suksinat mempunyai reaktifitas kimia yang lebih tinggi dari selulosa.Dari kurva pada Gambar 4.8 dapat dilihat bahwa terjadi penurunan serapan terhadap ion logam Cu 2+ pada konsentrasi 200 ppm hingga 500 ppm sedangkan pada konsentrasi 100 ppm mengalami peningkatan. Ini disebabkan jumlah adsorben yang digunakan sudah optimum pada konsentrasi 100 ppm dan interaksi antara adsorben dan adsorbat yang kuat sehingga menyebabkan ion logam tertahan pada permukaan adsorben. Sementara pada konsentrasi 200 ppm hingga 500 ppm sudah melewati batas optimum sehingga menurunkan interaksi antara adsorben dan adsorbat yang menyebabkan ion logam terlepas dari permukaan adsorben. Selain itu pada konsentrasi 300 ppm mengalami peningkatan kembali dikarenakan konsentrasi ion logam yang besar melebihi konsentrasi optimum.Dimana konsentrasi 100 ppm dan 200 ppm merupakan batas optimum terjadinya interaksi antara adsorben dengan adsorbat sehingga ketika melewati batas optimumnya terjadi peningkatan dan penurunan yang tidak stabil. Adapun reaksi pengikatan ion tembaga dengan selulosa dapat dilihat pada Gambar 4.9berikut : Universitas Sumatera Utara O O O O OH O O H O H H H H H H H H H H H O n O O O O OH O OH O H O H H H H H H H H H H H O n Cu OH Cu 2+ O O O O OH O OH O H O H H H H H H H H H H H O n H H H H 2+ Gambar 4.9 Pembentukan ikatan kovalen koordinasiion tembaga dengan selulosaBezerra, et.al., 2015 Dari gambar 4.9 dapat diketahui bahwa ikatan yang terjadi antara selulosa dengan logam tembaga adalah ikatan kovalen koordinasi, dimana lone pairelektron pada atom O dari selulosa dipindahkan ke orbital d yang kosong pada ion Cu 2+ membentuk ikatan kovalen koordinasi yang baru. Gugus hidroksil dari selulosa sebagai ligan basa lewis, sementara logam transisi tembaga sebagai aseptor asam lewis. Sementara meninjau kemampuan selulosa suksinat sebagai adsorben jauh lebih baik dibanding kemampuan selulosa.Ini disebabkan karena adanya gugus karbonilC=O selain gugus hidroksil O-H yang berinteraksi terhadap ion logam Cu 2+ yang menyebabkan peningkatan reaktifitas kimia yang jauh lebih tinggi dari selulosa. Dari kurva pada Gambar 4.8 dapat dilihat bahwa terjadi peningkatan serapan terhadap ion logam Cu 2+ pada konsentrasi 100 ppm sedangkan pada konsentrasi 200 ppm hingga 500 ppm mengalami penurunan. Ini menyatakan bahwa jumlah adsorben yang digunakan sudah optimum pada konsentrasi 100 ppm dan interaksi antara adsorben dan adsorbat yang kuat sehingga menyebabkan ion logam tertahan pada permukaan adsorben. Sementara pada konsentrasi 200 ppm hingga 500 ppm sudah melewati batas optimum sehingga menurunkan ikatan kovalen antara adsorben dan adsorbat yang menyebabkan ion logam terlepas dari permukaan adsorben. Universitas Sumatera Utara Adapun reaksi pengikatan ion timbal dengan selulosa suksinat dapat dilihat pada Gambar 4.10. O O O OH OH OH OCOCH 2 2 COOH O H O H H H H H H H H H H H O n Cu 2+ O O O O O H O H H H H H H H H H H H O n O O O OCOCH 2 2 C OH O OH O H O H H H H H H H H H H H O n Cu O OH O OH OCOCH 2 CH 2 C O H H H H 2+ Gambar 4.10Pembentukan ikatan kovalen koordinasi selulosa suksinat dengan logam tembaga Bezerra,et.al., 2015 Universitas Sumatera Utara BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan

1. Esterifikasi sebanyak 0,5 gram selulosa dengan asam suksinat menghasilkan 0,4986 gram selulosa suksinat berbentuk serat dan berwarna putih pucat, yang dalam penelitian ini memberikan karakteristik : a. Pada analisis gugus fungsi menggunakan FT-IR memunculkan pita serapan yang kuat pada daerah bilangan gelombang 3348 cm -1 menunjukkan adanya vibrasi stretching O-H, dan didukung oleh vibrasi gugus karbonil C=O pada daerah bilangan gelombang 1720 cm -1 . b. Pada analisis morfologi permukaan menggunakan SEM menunjukkan bahwa permukaan selulosa suksinat serat lebih kasar dan memiliki morfologi permukaan yang lebih besar menandakan selulosa dan asam suksinat telah bereaksi. 2. Hasil analisis adsorpsi terhadap ion logam Cu 2+ menggunakan SSA menunjukkan bahwa serapan optimum dengan waktu kontak 60 menit terdapat pada konsentrasi 100 ppm, di mana selulosa suksinat memiliki serapan sebesar 30,3805 dan selulosa sebesar 18,8989 .

5.2. Saran

1. Disarankan untuk penelitian selanjutnya meneliti kekuatan serapan selulosa termodifikasi yang dihasilkan dengan variasi ion logam yang berbeda. 2. Disarankan untuk penelitian selanjutnya meneliti ester selulosa dari sabut buah pinang menggunakan asam karboksilat lainnya. Universitas Sumatera Utara BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Tumbuhan Pinang