campuran. Kemudian suhu dinaikkan menjadi 120
o
C selama 12 jam agar reaksi terjadi secara sempurna. Diangkat dari oven dan dibiarkan hingga dingin. Kemudian
dicuci dengan 200 mL aquadest hangat untuk selanjutnya dikeringkan kembali di dalam oven pada suhu 50
o
C selama 4 jam dan disimpan di dalam desikator. Kemudian dianalisis dengan menggunakan spektroskopi FT-IR, dihitung derajat
substitusinya dan dianalisa menggunakan SEM.
3.3.5. Karakterisasi Hasil Reaksi
3.3.5.1. Analisis Gugus Fungsi dengan FT-IR
Untuk masing-masing cuplikan selulosa dan selulosa suksinat berwujud padat digerus dengan KBr anhidrat hingga homogen dan menjadi serbuk halus dan dicetak hingga
bentuk pellet serta diukur spektrumnya dengan alat Spektrofotometer FT-IR model Agilent Technologies.
3.3.5.2. Analisis Morfologi dengan SEM
Analisis dilakukan untuk memperlajari morfologi dari selulosa dan selulosa suksinat. Hasil analisis SEM akan memunculkan rongga hasil pencampuran sehingga
memberikan gambaran seberapa baik hasil yang diperoleh.
3.3.5.3. Penentuan Derajat Substitusi
Derajat subtitusi dari selulosa suksinat dapat dievaluasi dengan metode FT-IR dari perbandingan absorbansi pada 1720 cm
-1
dianggap berasal dari pita karbonil dan absorbansi pada 3348 cm
-1
berasal dari pita hidoksil, dihitung menggunakan persamaan :
Universitas Sumatera Utara
DS = ��
�
1720
�
3348
� − 0,10� x 100
Dimana DS adalah derajat subtitusi dan nilai 0,10 mewakili gugus hidroksil yang spesifik dalam selulosa asli.
3.3.5.4. Analisis Serapan Ion Logam Cu
2+
dengan SSA
Pada penelitian ini, sebelum dilakukan analisis sampel dilakukan pemeriksaan terhadap alat spektrofotometer serapan atom SSA dengan kondisi operasi peralatan
Tabel 3.1..
Tabel 3.1 Cek Alat SSA Element
Tembaga Cu Lampu Current
Hallow cathode lamp 12 mA Panjang gelombang
Cu = 324,8 nm Slit
0,7 nm low Atomisation site
Pyro platform Tipe pengukuran
Area grafik Tipe signal
Atomic absorption – Background absorption Waktu integrasi
4 menit Waktu koreksi grafik
2 menit Temperatur inject
20
o
C Tekanan gas Asetilena
3,6 bar atau 52 psig atau 360 kPa Kecepatan alir gas Asetilena
300 mLmin AAS-Grafite Furnace Perkin Elmer
Untuk cuplikan selulosa dan selulosa suksinat diuji kemampuan serapannya terhadap ion logam Cu
2+
menggunakan spektrofotometer serapan atom SSA dengan variasi konsentrasi 100 ppm, 200 ppm, 300 ppm, 400 ppm dan 500 ppm. Kemudian
dibandingkan hasil keduanya.
Universitas Sumatera Utara
3.3.6. Perlakuan dan Analisis Penyerapan Ion Cu