22
3.7.6 Validasi metode analisis 3.7.6.1 Uji akurasi atau ketepatan Recovery
Uji perolehan kembali recovery dilakukan dengan metode penambahan larutan standar standard additional method. Larutan baku yang ditambahkan
yaitu 5,0 ml larutan baku Timbal konsentrasi 10 µgml dan 1,0 ml larutan baku Kadmium k
onsentrasi 1 μgml. Untuk uji perolehan kembali logam Timbal, sebanyak ± 10 g sampel
dimasukkan ke dalam Erlenmeyer kemudian ditambahkan 5,0 ml larutan baku Timbal konsentrasi 10 µgml. Untuk uji perolehan kembali logam Kadmium,
sebanyak ± 10 g sampel dimasukkan ke dalam erlemeyer kemudian ditambahkan 1,0 ml larutan baku Kadmium konsentrasi 1 µgml.
Kemudian dilanjutkan dengan prosedur penyiapan sampel seperti yang telah dilakukan sebelumnya. Kadar bahan baku yang ditambahkan dapat dihitung
dengan persamaan:
Keterangan : CA = Kadar baku yang ditambahkan kedalam sampel µ gml CLB = Konsentrasi larutan baku µ gml
VLB = Volume larutan baku yang ditambahkan ml VS = Volume sampel ml
Menurut Harmita, 2004 persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus dibawah ini:
Persen perolehan kembali = x 100
Keterangan : C
A
= Kadar logam dalam sampel sebelum penambahan baku C
F
= Kadar logam dalam sampel setelah penambahan baku C
A
= Kadar larutan baku yang ditambahkan
3.7.6.2 Uji presisi atau keseksamaan
Universitas Sumatera Utara
23 Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau
koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara
berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang
dilakukan. Menurut Harmita 2004, rumus untuk menghitung simpangan baku relatif
adalah sebagai berikut: RSD =
Keterangan : = Kadar rata-rata sampel SD = Standar deviasi
RSD = Relative Standard Deviation 3.7.6.3 Penentuan batas deteksi Limit of Detection dan batas kuantitasi
Limit of Quantitation
Menurut Harmita 2004, Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan.
Sedangkan batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama.
Batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:
Simpangan Baku,
=
Batas deteksi LOD = Batas kuantitasi LOQ =
Universitas Sumatera Utara
24 A
bs or
ba ns
i
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Analisis Kualitatif
Analisis kualitatif dilakukan sebagai analisis pendahuluan untuk mengetahui ada atau tidaknya konsentrasi logam timbal dan kadmium dalam
sampel. Hasil analisis pada uji kualitatif meliputi larutan hasil destruksi basah, yang diukur logam timbal dan kadmium dengan menggunakan spektrofotometri
serapan atom menunjukkan bahwa terdapat konsentrasi logam timbal pada panjang gelombang 283,3 nm dan konsentrasi logam kadmium pada panjang
gelombang 228,8 nm. Hasil orientasi terlampir pada Lampiran 4, halaman 38 dan 39.
4.2 Analisis Kuantitatif
4.2.1 Kurva kalibrasi timbal dan kadmium
Kurva kalibrasi timbal dan kadmium diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan baku keduanya pada panjang gelombang 283,3 nm untuk
timbal dan 228,8 nm untuk kadmium. Kurva kalibrasi larutan timbal dan kadmium dapat dilihat pada Gambar 4.1 dan Gambar 4.2.
Y = 0,008749X – 0,000476
Konsentrasi μgml
Gambar 4.1 Kurva Kalibrasi Timbal Pb
Universitas Sumatera Utara
