Analisis Kualitatif Penetapan Kadar Timbal dan Kadmium

24 A bs or ba ns i

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Analisis Kualitatif

Analisis kualitatif dilakukan sebagai analisis pendahuluan untuk mengetahui ada atau tidaknya konsentrasi logam timbal dan kadmium dalam sampel. Hasil analisis pada uji kualitatif meliputi larutan hasil destruksi basah, yang diukur logam timbal dan kadmium dengan menggunakan spektrofotometri serapan atom menunjukkan bahwa terdapat konsentrasi logam timbal pada panjang gelombang 283,3 nm dan konsentrasi logam kadmium pada panjang gelombang 228,8 nm. Hasil orientasi terlampir pada Lampiran 4, halaman 38 dan 39.

4.2 Analisis Kuantitatif

4.2.1 Kurva kalibrasi timbal dan kadmium

Kurva kalibrasi timbal dan kadmium diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan baku keduanya pada panjang gelombang 283,3 nm untuk timbal dan 228,8 nm untuk kadmium. Kurva kalibrasi larutan timbal dan kadmium dapat dilihat pada Gambar 4.1 dan Gambar 4.2. Y = 0,008749X – 0,000476 Konsentrasi μgml Gambar 4.1 Kurva Kalibrasi Timbal Pb Universitas Sumatera Utara 25 A bs or ba ns i Gambar 4.2 Kurva Kalibrasi Kadmium Cd Hasil pengukuran kurva kalibrasi untuk keduanya diperoleh persamaan garis regresi yaitu Y = 0,008749X – 0,000476 untuk timbal dan Y = 0,0001088X - 0,00022 untuk kadmium. Berdasarkan kurva di atas diperoleh hubungan yang linear antara konsentrasi dengan absorbansi, dengan koefisien korelasi r timbal sebesar 0,9998 dan kadmium 0,9992. Nilai r ≥ 0,97 menunjukkan adanya korelasi linear antara X konsentrasi dan Y absorbansi Ermer dan McB Miller, 2005. Kurva ini menunjukkan korelasi positif antara konsentrasi X dan absorbansi Y yang artinya peningkatan konsentrasi sebanding dengan naiknya absorbansi Sudjana, 2005. Data hasil pengukuran serapan larutan baku timbal, kadmium dan tembaga dan perhitungan persamaan garis regresi dapat dilihat pada Lampiran 5 dan Lampiran 6, halaman 40 sampai halaman 43.

4.3 Penetapan Kadar Timbal dan Kadmium

Penetapan kadar timbal dan kadmium dilakukan secara spektrofotometri serapan atom. Sumber nyala yang dipakai untuk timbal dan kadmium adalah sistem nyala api yang lebih dikenal dengan GFASS Grafite Furnace Atomic Absorbstion Spectrofotometry dengan suhu nyala 1500 o C - 3000 o C, yang Y = 0,0001088X - 0,00022 Konsentrasi ngml Universitas Sumatera Utara 26 memberikan kemudahan dalam pengoprasian alat dengan ketelitian dan kepekaan yang cukup tinggi. Tetapi tingginya harga operasional menyebabkan pemilihan penetapan kadar timbal dan kadmium dilakukan dengan metode atomisasi yang lain yaitu atomisasi dengan nyala, dimana sumber nyala yang dipakai adalah udara-asetilen dengan suhu nyala 2200 o C Gandjar dan Rohman, 2008. Penelitian dilakukan terhadap 6 jenis sampel alas bedak kode Bb, Rh, Ba, Ma, M, Vv yang dipilih berdasarkan perbedaan harga produk kosmetik yang banyak diminati yang beredar di kota Medan. Pengukuran dilakukan pada masing- masing kurva kalibrasi kedua logam di atas sehingga menghasilkan absorbansi dan diperoleh konsentrasi larutan sampel berdasarkan persamaan regresi masing- masing kurva kalibrasi kedua logam di atas. Hasil perhitungan kadar dapat dilihat pada Lampiran 7 halaman 44. Analisis dilanjutkan dengan perhitungan statistik perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 8 halaman 47 sampai halaman 55 untuk timbal dan Lampiran 9 halaman 56 sampai halaman 66 untuk kadmium. Hasil ini dapat disimpulkan bahwa semua data diterima dengan interval kepercayaan 99 dan nilai = 0,01. Hasil penetapan kadar timbal dan kadmium dalam sampel dapat dilihat pada Tabel 4.1. Tabel 4.1 Hasil Penetapan Kadar Timbal dan Kadmium dalam Sampel Sampel Kadar Timbal mgkg Kadmium μgg Sampel Bb 5,6194 ± 0,2084 0,0847 ± 0,0181 Sampel Rh 8,1097 ± 0,1687 0,1086 ± 0,0030 Sampel Ba 7,8792 ± 0,0999 0,0840 ± 0,0026 Sampel Ma 7,2578 ± 0,2066 0,0763 ± 0,0021 Sampel M 5,3379 ± 0,2326 0,1093 ± 0,0016 Sampel Vv 5,3944 ± 0,1424 0,0901 ± 0,0188 Tabel 4.1 menunjukkan bahwa sampel mengandung timbal dan kadmium dengan kadar yang berbeda-beda. Berdasarkan peraturan kepala BPOM RI nomor Universitas Sumatera Utara 27 HK.03.1.23.08.11.07517 tahun 2011 bahwa kadmium merupakan bahan yang dilarang dalam kosmetik dan belum ada ketetapan batas aman logam berat kadmium pada kosmetik, sehingga keamanan alas bedak pada penelitian ini mengacu pada batas aman timbal dan kadmium yang ditetapkan oleh Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia BPOM RI, 2011 dan Health Canada 20 12 untuk kosmetik yaitu 20 mgkg untuk timbal dan 3 μgg untuk kadmium. Berdasarkan hasil perhitungan yang dilakukan kadar timbal yang terdapat dalam 6 sampel masih di bawah 20 mgkg. Hal ini menunjukkan bahwa, kadar timbal yang terdapat dalam sampel alas bedak belum melebihi batas yang ditetapkan oleh BPOM RI dan masih layak dan aman untuk digunakan BPOM RI, 2011. Sedangkan kadar kadmium yang terdapat dalam 6 sampel juga masih di bawah 3 μgg. Hal ini menunjukkan bahwa, kadar kadmium yang terdapat dalam sampel alas bedak belum melebihi batas yang ditetapkan oleh Health Canada dan masih layak dan aman untuk digunakan Anonim, 2012. Kadar logam timbal dan kadmium masing-masing dalam jumlah yang sangat kecil, namun tetap harus diwaspadai terutama pada pemakaian produk secara terus-menerus, yang dapat menyebabkan terjadinya akumulasi logam berat. Ditemukan bahwa logam berat akan diabsorpsi melalui kulit kemudian akan didistribusikan ke seluruh tubuh Anonim, 2011. Akumulasi logam berat banyak terdapat pada organ hati, ginjal, dan alat pernafasan Ridhowati, 2013. Akumulasi logam berat di dalam tubuh manusia dalam jangka waktu yang lama dapat menganggu sistem peredaran darah, urat syaraf dan kerja ginjal Widaningrum, dkk., 2007. Universitas Sumatera Utara 28 Penelitian mengenai analisis logam berat timbal dan kadmium pada kosmetik telah dilakukan sebelumnya, seperti ditemukan adanya kandungan logam timbal dan kadmium pada 6 produk krim pemutih yang dibeli secara acak di Pasar kota Pekanbaru menggunakan spektrofotometer serapan atom oleh Erasiska, dkk. 2015. Hasil penelitian tersebut menunjukkan masing-masing sampel mengandung logam timbal dan kadmium yang masih memenuhi syarat BPOM RI.

4.4 Uji Akurasi Dengan Persen Perolehan Kembali