46
Gambar 14. Prosedur Penelitian Penghilangan ion Cl
-
menggunakan air panas
Pengeringan sampel
Penghalusan Sampel
Pelindian dengan larutan asam Gel hasil samping dari
pengolahan pasir zirkon
HNO
3
1; HF 1 60
C; 80 C; 100
C 1 jam; 2,5 jam; 5
jam; 10 jam HNO
3
1; HF 0,5 60
C; 80 C; 100
C 1 jam; 2,5 jam; 5
jam; 10 jam HNO
3
1; HF 5 60
C; 80 C; 100
C 1 jam; 2,5 jam; 5
jam; 10 jam
ENDAPAN LARUTAN
Analisis XRD, FTIR
Analisis SSA
47
1. Pemisahan Gel dari Air dengan Metode Filtrasi
Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah hasil samping dari pengolahan pasir zirkon berupa gel yang masih bercampur dengan air. Gel ini
dipisahkan dari air dengan menggunakan kertas saring Whatman 42. Mula-mula disiapkan gelas beaker berukuran 2 liter sebanyak 2 buah, corong besar sebanyak
2 buah dan kertas saring Whatman 42. Gel yang bercampur dengan air tersebut dituang pada kertas saring tersebut sedikit demi sedikit. Proses tersebut
memerlukan waktu 2 hari karena ukuran pori pada gel dan kertas saring yang kecil. Hasil yang didapatkan berupa residu gel yang berwarna kuning dengan
residu berupa air yang berwarna kuning. Residu gel yang didapat masuk ke
tahapan berikutnya sedangkan filtrat yang dihasilkan dibuang. 2.
Penghilangan Ion Cl
-
dari Gel
Residu gel yang dihasilkan tersebut kemudian dilindi dengan menggunakan air panas. Pelindian adalah suatu cara pemisahan komponen dari suatu campuran
padatan solid menggunakan pelarut solvent tertentu sehingga sebagian zat larut dan sebagian sebagai ampas inert. Jenis pelindian yang digunakan dalam
penelitian ini adalah Stasionary Solid Bed. Pelindian ini dilakukan dengan posisi gel dalam keadaan tidak bergerak, hanya pelarut saja yang mengalir. Air yang
digunakan untuk proses pelindian adalah akuadest. Akuadest tersebut dipanaskan hingga mendidih kemudian dituang ke dalam gel tersebut. Hal tersebut dilakukan
berulang kali hingga ion Cl
-
yang terkandung dalam gel tersebut hilang. Ion Cl
-
dinyatakan sudah hilang apabila tidak terjadi endapan putih ketika residu ditetesi larutan AgNO
3.
Persamaan reaksi yang terjadi adalah,
48
Ag
+
aq + Cl
-
aq AgCl s Setelah pencucian selesai dan dipastikan ion Cl
-
sudah hilang berdasarkan tidak terbentuknya endapan putih ketika ditetesi AgNO
3
maka dilakukan pengeringan dengan cara diletakkan di bawah lampu. Setelah sampel kering, maka dilakukan
penggerusan sampel menjadi bubuk putih.
3. Pengenceran Larutan HNO
3
dan HF
`Di dalam penelitian ini menggunakan larutan HF dan HNO
3
untuk menghilangkan pengotor yang ada di dalam sampel, ion pengotor yang ada di
dalam sampel di antaranya Al
3+
, Cr
3+
, Zn
2+
, dan Fe
3+
. Larutan HF 40 diencerkan menjadi 5, 0,5, dan 1, sedangkan larutan HNO
3
65 diencerkan menjadi 1. Pengenceran dilakukan berdasarkan perhitungan dengan menggunakan rumus
V
1.
M
1
= V
2.
M
2
Keterangan: V
1
= volume yang diambil M
1
= konsentrasi larutan awal V
2
= volume yang dibutuhkan M
2
= konsentrasi yang dibutuhkan
4. Preparasi Sampel Untuk Perlakuan dengan Variasi Waktu, Suhu, dan
Konsentrasi
Variasi waktu yang digunakan dalam penelitian ini adalah 1, 2,5, 5, dan 10 jam, sedangkan variasi suhu yang digunakan dalam penelitian ini adalah 60, 80,
dan 100 C. Mula-mula sampel berjumlah 4 ditimbang sebanyak 2 gram kemudian
ditambahkan larutan HF. Setelah itu, ditambahkan larutan HNO
3
1 dan