25
Seperti asam pada umumnya, asam nitrat bereaksi dengan alkali, oksida basa, dan karbonat untuk membentuk garam, seperti ammonium nitrat. Asam
nitrat memiliki sifat mengoksidasi sehingga asam nitrat pada umumnya tidak menyumbangkan protonnya tidak membebaskan hidrogen pada reaksi dengan
logam dan garam yang dihasilkan biasanya berada dalam keadaan teroksidasi yang lebih tinggi Sumber: http:id.wikipedia.orgwikiAsam_nitrat, diakses 15
Juni 2016 3.
Air Raja Aqua regia Air raja adalah larutan yang dibuat dari pencampuran asam klorida pekat
dan asam nitrat pekat dengan perbandingan volume asam klorida dan asam nitrat 3:1,
6 HCl aq + 2 HNO
3
aq → 2 NO g + 3 Cl
2
g + 4 H
2
O aq Larutan ini bersifat sangat korosif, mengeluarkan uap berwarna kuning. Hanya
larutan inilah yang sanggup melarutkan emas dan platina logam-logam yang paling mulia, sehingga disebut sebagai air raja. Sifatnya yang kurang stabil, maka
larutan ini baru dibuat jika akan dipakai http:id.wikipedia.orgwikiAqua_regia, diakses 15 Juni 2016.
7. Spektroskopi FTIR
Spektroskopi FTIR merupakan salah satu metode yang dapat digunakan untuk menganalisis senyawa kimia. Spektra IR suatu senyawa dapat memberikan
gambaran struktur molekul senyawa tersebut. Spektra IR dapat dihasilkan dengan mengukur absorbs radiasi, refleksi, atau emisi di daerah IR. Daerah inframerah
pada spektrum gelombang elektromagnetik mencakup bilangan gelombang 14000
26
cm
-1
hingga 10 cm
-1
. Daerah inframerah sedang 4000-400 cm
-1
berkaitan dengan transisi energi vibrasi dari molekul yang memberikan informasi mengenai gugus-
gugus fungsi dalam molekul tersebut. Daerah inframerah jauh 400-10 cm
-1
bermanfaat untuk menganalisis molekul yang mengandung atom-atom berat seperti senyawa anorganik, namun membutuhkan teknik khusus yang lebih baik.
Daerah inframerah dekat 12500-4000 cm
-1
yang peka terhadap vibrasi overtone Schechter,1997.
Pada temperatur di atas temperatur nol absolut, semua atom di dalam molekul bervibrasi antara satu dengan lainnya. Ketika frekuensi dari vibrasi
spesifik sama dengan frekuensi dari radiasi inframerah yang mengenai langsung pada molekul, molekul tersebut akan menyerap radiasi.
Syarat suatu gugus fungsi dalam suatu senyawa dapat terukur pada spektra IR adalah adanya perbedaan momen dipol pada gugus tersebut. Vibrasi ikatan
akan menimbulkan fluktusi momen dipol yang menghasilkan gelombang listrik. Pengukuran menggunakan IR biasanya berada pada daerah bilangan gelombang
400-4500 cm
-1
. Daerah pada bilangan gelombang ini disebut daerah IR sedang dan merupakan daerah optimum untuk penyerapan sinar IR bagi ikatan-ikatan
dalam senyawa organik. Suatu ikatan kimia dapat bervibrasi sesuai dengan level energinya sehingga
memberikan frekuensi yang spesifik. Hal itulah yang menjadi dasar pengukuran spektroskopi FTIR. Jenis vibrasi terdiri dari 2 macam yaitu vibrasi ulur dan
vibrasi tekuk. Vibrasi ulur terdiri dari symmetrical stretching, asymmetrical, sedangkan vibrasi tekuk terdiri dari stretching, scissoring, rocking, wagging, dan
27
twisting. Daerah inframerah dibagi menjadi tiga sub daerah yaitu inframerah dekat
14000-4000cm
-1
, inframerah sedang 4000-400 cm
-1
dan inframerah jauh 400- 10 cm
-1
Ellis, D.I.,2006. Tabel 2. Rentang Panjang Gelombang dan Jenis Ikatan Berdasarkan Hasil
Menggunakan Spektrofotometri Inframerah
Rentang Cm
-1
Jenis Ikatan 3700-2500
Ikatan Tunggal ke Hidrogen 2300-2000
Ikatan Rangkap Tiga 1900-1500
Ikatan Rangkap Dua 1400-650
Ikatan Tunggal Selain ke Hidrogen Ikatan Tunggal ke
Hidrogen Jenis Ikatan
Bilangan Gelombang cm-
1
Keterangan C-H
3000-2850 alkana jenuh
=C-H 3100-3000
alkana tak jenuh atau
aromatik O=C-H
2800-2700 aldehid, dua
puncak lemah O-H
3400-3000 alkohol, air,
fenol O-H bebas
3600 N-H
3450-3100 amina
Rangkap Dua C=O
1840-1800 dan 1780- 1740
anhidrida C=O
1750-1715 ester
C=O 1740-1680
aldehid C=O
1725-1665 asam
karboksilat C=O
1690-1630 amida
C=C 1675-1600
C=N 1690-1630
N=O 1650-1510 dan 1370-
1330 senyawa nitro
Ikatan Tunggal Bukan Hidrogen
C-C tak tetap
C-O,C-N 1400-1000
Rangkap Tiga C rangkap tiga
2260-2120 C-N rangkap tiga
2260-2220
Berikut ini merupakan kelebihan menggunakan spektroskopi FTIR: a.
Teknik yang cepat
28
b. Digunakan untuk identifikasi gugus fungsi tertentu dari suatu
molekul c.
Spektrum inframerah dapat mengidentifikasi senyawa bersifat unik dapat digunakan sebagai sidik jari dari senyawa tersebut Febrinaldo, 2008: 3-4.
8. Difraktometer Sinar - X
Komponen dasar XRD ada tiga yaitu sumber sinar-X, material contoh yang diuji, dan detektor sinar-X. Alat difraktometer sinar-X ditunjukkan oleh
Gambar 8.
Gambar 8. Difraktometer Sinar-X a. Sinar -X
1. Prinsip Kerja Difraktometer Sinar-X Sinar-X merupakan salah satu bentuk radiasi elektromagnetik yang
mempunyai energi antara 200 eV-1 MeV dengan panjang gelombang antara 0,5-2,5 Å. Panjang gelombangnya hampir sama dengan jarak antar atom dalam
kristal, menyebabkan sinar-X menjadi salah satu teknik analisis mineral. Elektron- elektron pada atom akan membiaskan berkas radiasi pada bidang yang tersusun
secara periodik seperti ditunjukkan Gambar 9 berikut,
29
Gambar 9. Ilustrasi Transisi Elektronik dalam Sebuah Atom Gambar 10 menunjukkan difraksi sinar-X oleh atom-atom pada bidang atom
parallel a dan al yang terpisah oleh jarak d. Dianggap bahwa dua berkas sinar-X il dan i2 yang bersifat parallel, monokromatik dan koheren dengan panjang
gelombang � datang pada bidang dengan sudut �. Jika kedua berkas sinar tersebut
berturut- turut terdifraksi oleh M dan N menjadi il’ dan i2’ yang masing-masing
membentuk sudut � terhadap bidang dan bersifat parallel, monokromatik dan
koheren, perbedaan panjang antara il-M- il’ dengan i2-N-i2’ adalah sama dengan n
kali panjang gelombang maka persamaan difraksi dapat dituliskan sebagai berikut, n = ON + NP atau
n = d sin � + d sin � = 2d sin �
Gambar 10. Difraksi Sinar-X Oleh Atom-Atom Pada Bidang Persamaan tersebut dikenal sebagai Hukum Bragg, dengan n adalah bilangan
refleksi yang bernilai bulat 1,2,3,4,….. Difraksi sinar-X merupakan suatu teknik yang digunakan untuk mengidentifikasi adanya fasa kristalin di dalam material-
