PEMURNIAN DAN KARAKTERISASI SILIKA DARI GEL LIMBAH FASILITAS PEMURNIAN ZIRKONIUM.
PEMURNIAN DAN KARAKTERISASI SILIKA DARI GEL LIMBAH FASILITAS PEMURNIAN ZIRKONIUM
SKRIPSI
Diajukan kepada Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri Yogyakarta Untuk Memenuhi Sebagian
Persyaratan Guna Memperoleh Gelar Sarjana Sains Kimia
Oleh:
Hasna Irfantiningtyas Sari NIM 12307144030
PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS NEGERI YOGYAKARTA
(2)
(3)
(4)
(5)
(6)
vi MOTTO
“Karena sesungguhnya sesudah kesulitan itu ada kemudahan. Sesungguhnya sesudah kesulitan itu ada kemudahan”
(QS. Al-Insyirah: 5-6)
“Kepuasan terletak pada usaha, bukan pada hasil. Berusaha dengan keras adalah kemenangan yang hakiki”
(7)
vii
HALAMAN PERSEMBAHAN
Karya ini aku persembahkan untuk:
♣ Kedua orang tuaku, ayahanda dan ibunda ku tercinta yang telah
memberikan motivasi serta dukungan yang tiada henti, mengasuh,
mendidik, selalu mendoakan serta meridhoiku.
♣ Bapak Muzakky, Bapak Prayitno, karyawan dan staff kelompok Teknologi
Pemisahan BTP dan seluruh karyawan PSTA BATAN yang telah
memberikan bimbingan, ilmu, dan pengalaman kepada penulis.
♣ Bapak I Made Sukarna dan seluruh dosen yang telah memberikan
bimbingan dan ilmu yang bermanfaat kepada penulis.
♣ Adik-adikku tersayang yang selalu memberi keceriaan, hingga membuat
(8)
viii
KATA PENGANTAR
Puji syukur senantiasa penulis panjatkan kehadirat Allah SWT atas karunia, rahmat, dan hidayahNya sehingga penulis dapat menyelesaikan tugas akhir skripsi di Pusat Sains dan Teknologi Akselerator (PSTA)-BATAN Yogyakarta, dengan
judul “Pemurnian dan Karakterisasi Silika Dari Gel Limbah Fasilitas Pemurnian
Zirkonium”.
Penulis menyadari bahwa dalam menyelesaikan penulisan skripsi ini tidak terlepas dari bimbingan, arahan dan bantuan serta motivasi dari berbagai pihak. Oleh karena itu, melalui kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih kepada:
1. Bapak Dr. Susilo Widodo, selaku Kepala Pusat Sains dan Teknologi Akselerator-BATAN Yogyakarta.
2. Ibu Dra. Elisabeth S, M. App. Sc, selaku Kepala Bidang Keselamatan Kerja dan Keteknikan Pusat Sains dan Teknologi Akselerator-BATAN Yogyakarta.
3. Bapak Dr. Hartono, selaku Dekan FMIPA Universitas Negeri Yogyakarta. 4. Bapak Jaslin Ikhsan, Ph.D. selaku Ketua Jurusan Pendidikan Kimia FMIPA
Universitas Negeri Yogyakarta.
5. Bapak Muzakky, ST. M.Si, pembimbing lapangan Tugas Akhir Skripsi yang telah memberikan arahan, saran, masukan dan bimbingan dalam penelitian.
(9)
ix
6. Bapak I Made Sukarna, M.Si sebagai Dosen Pembimbing yang telah memberikan bimbingan, saran, masukan dalam penyelesaian Tugas Akhir Skripsi.
7. Ibu Dr. Siti Sulastri, MS selaku dosen penguji utama, terima kasih atas saran dan masukannya demi sempurnanya laporan Tugas Akhir Skripsi.
8. Ibu Regina Tutik P, M.Si selaku dosen penguji pendamping, terima kasih atas saran dan masukan yang diberikan.
9. Bapak Ir. Prayitno MT, Bapak Supriyanto, Bapak Imam yang telah memberikan arahan, berbagi pengalaman dengan saya dan membantu saya dalam melakukan penelitian di laboratorium.
10. Bapak Mulyono dan semua karyawan reaktor PSTA-BATAN yang sudah berbagi pengetahuan dengan saya.
11. Teman-teman Jurusan Kimia angkatan 2012 yang telah memberikan semangat sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini.
Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan karena keterbatasan kemampuan dan pengetahuan penulis. Oleh karena itu, penulis mengharapkan kritik dan saran demi perbaikan skripsi ini. Semoga skripsi ini dapat berguna untuk kemajuan ilmu pengetahuan. Amin.
Yogyakarta, Oktober 2016
(10)
x DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN JUDUL ... i
PERSETUJUAN ... ii
PENGESAHAN ... iii
SURAT PERNYATAAN ... v
MOTTO ... vi
HALAMAN PERSEMBAHAN ... vii
KATA PENGANTAR ... viii
DAFTAR ISI ... x
DAFTAR TABEL ... xvi
DAFTAR GAMBAR ... xix
DAFTAR LAMPIRAN ... xxiv
ABSTRAK ... xxvi
ABSTRACT ... xxvii
BAB I. PENDAHULUAN ... 1
A.Latar Belakang Masalah... 1
B.Identifikasi Masalah ... 4
C.Pembatasan Masalah ... 5
D.Perumusan Masalah ... 5
E.Tujuan Penelitian ... 6
F. Manfaat Penelitian ... 6
(11)
xi
A Kajian Teori ... 7
1. Pasir Zirkon ... 7
2. Zirkonium (IV) Oksida ( ZrO2 ) ... 9
3. Silika ... 12
4. Pelindian ... 15
5. Unsur Pengotor Silika ... 16
6. Dekomposisi SiO2 ... 21
a. Bomb Digestion ... 22
b. Pelarut Asam ... 23
7. Spektrofotometer FTIR ... 25
8. Difraktometer Sinar-X ... 28
a. Sinar -X. ... 28
b. Skema dan Prinsip Kerja Difraktometer Sinar-X ... 33
9. Spektroskopi Serapan Atom (SSA) ... 35
B. Penelitian yang Relevan ... 41
C. Kerangka Berpikir Teoritis ... 42
BAB III. METODE PENELITIAN ... 44
A. Subjek dan Objek Penelitian ... 44
1 Subjek Penelitian ... 44
2. Objek Penelitian ... 44
B. Variabel Penelitian ... 44
1. Variabel Bebas ... 44
2.` Variabel Terikat ... 44
C. Alat dan Bahan ... 44
1. Alat ... 44
2. Bahan ... 45
D. Prosedur Penelitian ... 45
1. Pemisahan Gel dari Air dengan Metode Filtrasi ... 47
2.` Penghilangan Ion Cl- dari Gel ... 47
(12)
xii
4. Preparasi Sampel Untuk Perlakuan dengan Variasi Waktu,
Suhu, dan Konsentrasi ... 48
5. Preparasi Analisis Hasil Desorpsi IonFe3+, Zn2+, Al3+, Cr3+ Menggunakan SSA ... 49
6. Preparasi Analisis Hasil Desorpsi Ion Al3+ Menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom ... 50
7. Preparasi Analisis Hasil Desorpsi Ion Si2+ Menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom ... 52
E. Teknik Analisa Data ... 53
1. Analisis Kualitatif Sampel dengan FTIR dan XRD ... 53
2. Analisis Kuantitatif Sampel dengan Spektroskopi Serapan Atom ... 53
BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN ... 55
1. Pelindian Endapan Silika Menggunakan Campuran HF dan HNO3... 56
2. Analisis Hasil Desorpsi Ion Pengotor Menggunakan SSA ... 59
a. Analisis Hasil Desorpsi Ion Fe3+ Menggunakan SSA ... 59
b. Analisis Hasil Desorpsi Ion Zn2+ Menggunakan SSA ... 63
c. Analisis Hasil Desorpsi Ion Al3+ Menggunakan SSA ... 66
d. Analisis Hasil Desorpsi Ion Cr3+ Menggunakan SSA ... 69
3. Analisa Hasil Desorpsi Ion Si2+ Menggunakan SSA ... 72
4. Perbedaan Desorpsi Ion Fe3+, Zn2+, Al3+, dan Cr3+ ... 75
5. Perubahan Berat Silika Sebelum dan Setelah Perlakuan Menggunakan Campuran Asam ... 76
6. Analisis Gugus Fungsi Pada Hasil Pemurnian Silika Dari Gel Limbah Fasilitas Pemurnian Zirkonium Secara Spektroskopi FTIR ... 78 a. Analisis Hasil Pemurnian Silika Dari Gel
(13)
xiii
Menggunakan Campuran HF 5% dan HNO3
1% Pada Suhu 60 0C ... 78 b. Analisis Hasil Pemurnian Silika Dari Gel
Limbah Fasilitas Pemurnian Zirkonium Menggunakan Campuran HF 1% dan HNO3
1% Pada Suhu 60 0C ... 80 c. Analisis Hasil Pemurnian Silika Dari Gel
Limbah Fasilitas Pemurnian Zirkonium Menggunakan Campuran HF 0,5% dan
HNO3 1% Pada Suhu 60 0C ... 82 d. Analisis Hasil Pemurnian Silika Dari Gel
Limbah Fasilitas Pemurnian Zirkonium Menggunakan Campuran HF 5% dan HNO3
1% Pada Suhu 80 0C ... 85 e. Analisis Hasil Pemurnian Silika Dari Gel
Limbah Fasilitas Pemurnian Zirkonium Menggunakan Campuran HF 1% dan HNO3
1% Pada Suhu 80 0C ... 86 f. Analisis Hasil Pemurnian Silika Dari Gel
Limbah Fasilitas Pemurnian Zirkonium Menggunakan Campuran HF 0,5% dan
HNO3 1% Pada Suhu 80 0C ... 88 g. Analisis Hasil Pemurnian Silika Dari Gel
Limbah Fasilitas Pemurnian Zirkonium Menggunakan Campuran HF 5% dan HNO3
1% Pada Suhu 100 0C ... 91 h. Analisis Hasil Pemurnian Silika Dari Gel
Limbah Fasilitas Pemurnian Zirkonium Menggunakan Campuran HF 1% dan HNO3
(14)
xiv
i. Analisis Hasil Pemurnian Silika Dari Gel Limbah Fasilitas Pemurnian Zirkonium Menggunakan Campuran HF 0,5% dan
HNO3 1% Pada Suhu 100 0C ... 95 7. Analisis Pola Difraksi Hasil Pemurnian Silika Dari
Gel Limbah Fasilitas Pemurnian Zirkonium
Menggunakan Difraktometer Sinar-X ... 98 a. Analisis Hasil Pemurnian Silika Dari Gel
Limbah Fasilitas Pemurnian Zirkonium Menggunakan Campuran HF 5% dan
HNO3 1% Pada Suhu 60 0C ... 99 b. Analisis Hasil Pemurnian Silika Dari Gel
Limbah Fasilitas Pemurnian Zirkonium Menggunakan Campuran HF 1% dan
HNO3 1% Pada Suhu 60 0C ... 99 c. Analisis Hasil Pemurnian Silika Dari Gel
Limbah Fasilitas Pemurnian Zirkonium Menggunakan Campuran HF 0,5% dan
HNO3 1% Pada Suhu 60 0C ... 100 d. Analisis Hasil Pemurnian Silika Dari Gel
Limbah Fasilitas Pemurnian Zirkonium Menggunakan Campuran HF 5% dan
HNO3 1% Pada Suhu 80 0C ... 101 e. Analisis Hasil Pemurnian Silika Dari Gel
Limbah Fasilitas Pemurnian Zirkonium Menggunakan Campuran HF 1% dan
HNO3 1% Pada Suhu 80 0C ... 101 f. Analisis Hasil Pemurnian Silika Dari Gel
Limbah Fasilitas Pemurnian Zirkonium Menggunakan Campuran HF 0,5% dan
(15)
xv
g. Analisis Hasil Pemurnian Silika Dari Gel Limbah Fasilitas Pemurnian Zirkonium Menggunakan Campuran HF 5% dan
HNO3 1% Pada Suhu 100 0C ... 103
h. Analisis Hasil Pemurnian Silika Dari Gel Limbah Fasilitas Pemurnian Zirkonium Menggunakan Campuran HF 1% dan HNO3 1% Pada Suhu 100 0C ... 103
i. Analisis Hasil Pemurnian Silika Dari Gel Limbah Fasilitas Pemurnian Zirkonium Menggunakan Campuran HF 0,5% dan HNO3 1% Pada Suhu 100 0C ... 104
BAB V. PENUTUP ... 106
1. Kesimpulan ... 106
2. Saran ... 107
DAFTAR PUSTAKA ... 108
(16)
xvi
DAFTAR TABEL
Halaman Tabel 1. Polimer Silika Pada Tekanan Atmosfer ... 14 Tabel 2. Rentang dan Jenis Ikatan Berdasarkan Hasil
Menggunakan Spektrofotometri Inframerah ... 27 Tabel 3. Volume Larutan yang Harus Ditambahkan Dalam
Pembuatan Larutan Standar Campuran ... 50 Tabel 4. Volume Larutan yang Harus Ditambahkan Dalam
Pembuatan Larutan Standar Al ... 51 Tabel 5. Volume Larutan yang Harus Ditambahkan Dalam
Pembuatan Larutan Standar Si ... 53 Tabel 6. Perubahan Berat Sebelum dan Setelah Diberi
Perlakuan ... 77 Tabel 7. Rangkuman Hasil Analisis Gugus Fungsi
Berdasarkan Hasil Spektra FTIR Pada Suhu 60 0C ... 84 Tabel 8. Rangkuman Hasil Analisis Gugus Fungsi
Berdasarkan Hasil Spektra FTIR Pada Suhu 80 0C ... 90 Tabel 9. Rangkuman Hasil Analisis Gugus Fungsi
Berdasarkan Hasil Spektra FTIR Pada Suhu 100 0C ... 97 Tabel 10. Statistika Penentuan Persamaan Garis Regresi Linier
Fe ... 120 Tabel 11. Statistika Penentuan Persamaan Garis Regresi Linier
Cr ... 121 Tabel 12. Statistika Penentuan Persamaan Garis Regresi Linier
Cd ... 122 Tabel 13. Statistika Penentuan Persamaan Garis Regresi Linier
Zn ... 123 Tabel 14. Statistika Penentuan Persamaan Garis Regresi Linier
(17)
xvii
Tabel 15. Statistika Penentuan Persamaan Garis Regresi Linier
Si ... 125 Tabel 16. Hasil Perhitungan Konsentrasi Fe3+ yang Terdesorpsi
dalam Larutan Hasil Destruksi ... 139 Tabel 17. Hasil Perhitungan Kadar Fe3+ yang Terdesorpsi
dalam μg/g Setelah Diberi Perlakuan dengan Variasi Campuran HNO3 1% dengan HF (5,1, dan 0,5%) dan
Waktu (1, 2.5, 5, dan 10 Jam) ... 141 Tabel 18. Hasil Perhitungan Konsentrasi Cr3+ yang terdesorpsi
dalam Larutan ... 143 Tabel 19. Hasil Perhitungan Kadar Cr3+ yang terdesorpsi dalam
μg/g Setelah Diberi Perlakuan dengan Variasi Campuran HNO3 1% dengan HF (5,1, dan 0,5%) dan
Waktu (1, 2.5, 5, dan 10 Jam) ... 145 Tabel 20. Hasil Perhitungan Konsentrasi Zn2+ yang
Terdesorpsi dalam Larutan ... 147 Tabel 21. Hasil Perhitungan Kadar Zn2+ yang Terdesorpsi
dalam μg/g Setelah Diberi Perlakuan dengan Variasi Campuran HNO3 1% dengan HF (5,1, dan 0,5%) dan
Waktu (1, 2.5, 5, dan 10 Jam) ... 149 Tabel 22. Hasil Perhitungan Konsentrasi Al3+ yang Terdesorpsi
dalam Larutan ... 151 Tabel 23. Hasil Perhitungan Kadar Al3+ yang Terdesorpsi
dalam Larutan dalam μg/g Setelah Diberi Perlakuan dengan Variasi Campuran HNO3 1% dengan HF
(5,1, dan 0,5%) dan Waktu (1, 2.5, 5, dan 10 Jam) ... 153 Tabel 24. Hasil Perhitungan Konsentrasi Si2+ yang Terdesorpsi
dalam Larutan ... 155 Tabel 25. Hasil Perhitungan Kadar Si2+ yang Terdesorpsi
(18)
xviii
Campuran HNO3 1% dengan HF (5,1, dan 0,5%) dan
(19)
xix
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 1. Pasir Zirkon ... 7
Gambar 2 Bagan Alir Proses Pengolahan Pasir Zirkon ... 11
Gambar 3. Kadmium ... 17
Gambar 4. Kromium... 18
Gambar 5. Besi ... 19
Gambar 6. Aluminium ... 20
Gambar 7. Seng ... 21
Gambar 8. Difraktometer Sinar-X ... 28
Gambar 9. Ilustrasi Transisi Elektronik Dalam Sebuah Atom ... 29
Gambar 10. Difraksi Sinar-X Oleh Atom-Atom Pada Bidang ... 29
Gambar 11. Komponen Pada Tabung Sinar-X ... 30
Gambar 12. Jalannya Sinar-X ... 33
Gambar 13. Difraksi Sinar-X Serbuk ... 34
Gambar 14. Prosedur Penelitian ... 46
Gambar 15. Pengaruh Waktu Kontak dan Variasi Konsentrasi HF Pada Desorpsi Ion Fe3+ Pada Suhu 60 0C ... 60
Gambar 16. Pengaruh Waktu Kontak dan Variasi Konsentrasi HF Pada Desorpsi Ion Fe3+ Pada Suhu 80 0C ... 60
Gambar 17. Pengaruh Waktu Kontak dan Variasi Konsentrasi HF Pada Desorpsi Ion Fe3+ Pada Suhu 100 0C ... 61
Gambar 18. Pengaruh Waktu Kontak dan Variasi Konsentrasi HF Pada Desorpsi Ion Zn2+ Pada Suhu 60 0C ... 63
Gambar 19. Pengaruh Waktu Kontak dan Variasi Konsentrasi HF Pada Desorpsi Ion Zn2+ Pada Suhu 80 0C ... 63
Gambar 20. Pengaruh Waktu Kontak dan Variasi Konsentrasi HF Pada Desorpsi Ion Zn2+ Pada Suhu 100 0C ... 64
Gambar 21. Pengaruh Waktu Kontak dan Variasi Konsentrasi HF Pada Desorpsi Ion Al3+ Pada Suhu 60 0C ... 66
(20)
xx
Gambar 22. Pengaruh Waktu Kontak dan Variasi Konsentrasi
HF Pada Desorpsi Ion Al3+ Pada Suhu 80 0C ... 66 Gambar 23. Pengaruh Waktu Kontak dan Variasi Konsentrasi
HF Pada Desorpsi Ion Al3+ Pada Suhu 100 0C ... 67 Gambar 24. Pengaruh Waktu Kontak dan Variasi Konsentrasi
HF Pada Desorpsi Ion Cr3+ Pada Suhu 60 0C ... 69 Gambar 25. Pengaruh Waktu Kontak dan Variasi Konsentrasi
HF Pada Desorpsi Ion Cr3+ Pada Suhu 80 0C ... 69 Gambar 26. Pengaruh Waktu Kontak dan Variasi Konsentrasi
HF Pada Desorpsi Ion Cr3+ Pada Suhu 100 0C ... 70 Gambar 27. Pengaruh Waktu Kontak dan Variasi Konsentrasi
HF Pada Desorpsi Ion Si2+ Setelah Pemberian Air
Raja Pada Suhu 60 0C ... 73 Gambar 28. Pengaruh Waktu Kontak dan Variasi Konsentrasi
HF Pada Desorpsi Ion Si2+ Setelah Pemberian Air
Raja Pada Suhu 80 0C ... 73 Gambar 29. Pengaruh Waktu Kontak dan Variasi Konsentrasi
HF Pada Desorpsi Ion Si2+Setelah Pemberian Air
Raja Pada Suhu 100 0C ... 74 Gambar 30. Hasil Analisis Secara Spektroskopi FTIR Sebelum
Perlakuan (A), Lama Pemanasan 1 Jam (B), dan Lama Pemanasan 10 Jam (C) Menggunakan Campuran HF 5% dan HNO3 1% Pada Suhu
60 0C ... 78 Gambar 31. Hasil Analisis Secara Spektroskopi FTIR Sebelum
Perlakuan (A), Lama Pemanasan 1 Jam (B), dan Lama Pemanasan 10 Jam (C) Menggunakan Campuran HF 1% dan HNO3 1% Pada Suhu
60 0C ... 80 Gambar 32. Hasil Analisis Secara Spektroskopi FTIR Sebelum
(21)
xxi
Lama Pemanasan 10 Jam (C) Menggunakan Campuran HF 0,5% dan HNO3 1% Pada Suhu
60 0C ... 82 Gambar 33. Hasil Analisis Secara Spektroskopi FTIR Sebelum
Perlakuan (A), Lama Pemanasan 1 Jam (B), dan Lama Pemanasan 10 Jam (C) Menggunakan Campuran HF 5% dan HNO3 1% Pada Suhu
80 0C ... 85 Gambar 34. Hasil Analisis Secara Spektroskopi FTIR Sebelum
Perlakuan (A), Lama Pemanasan 1 Jam (B), dan Lama Pemanasan 10 Jam (C) Menggunakan Campuran HF 1% dan HNO3 1% Pada Suhu
80 0C ... 87 Gambar 35. Hasil Analisis Secara Spektroskopi FTIR Sebelum
Perlakuan (A), Lama Pemanasan 1 Jam (B), dan Lama Pemanasan 10 Jam (C) Menggunakan Campuran HF 0,5% dan HNO3 1% Pada Suhu
80 0C ... 88 Gambar 36. Hasil Analisis Secara Spektroskopi FTIR Sebelum
Perlakuan (A), Lama Pemanasan 1 Jam (B), dan Lama Pemanasan 10 Jam (C) Menggunakan Campuran HF 5% dan HNO3 1% Pada Suhu
100 0C ... 91 Gambar 37. Hasil Analisis Secara Spektroskopi FTIR Sebelum
Perlakuan (A), Lama Pemanasan 1 Jam (B), dan Lama Pemanasan 10 Jam (C) Menggunakan Campuran HF 1% dan HNO3 1% Pada Suhu
100 0C ... 93 Gambar 38. Hasil Analisis Secara Spektroskopi FTIR Sebelum
Perlakuan (A), Lama Pemanasan 1 Jam (B), dan Lama Pemanasan 10 Jam (C) Menggunakan
(22)
xxii
Campuran HF 0,5% dan HNO3 1% Pada Suhu
100 0C ... 95 Gambar 39. Hasil Analisis Secara Difraksi Sinar-X Sebelum
Perlakuan (A), Lama Pemanasan 1 Jam (B), dan Lama Pemanasan 10 Jam (C) Menggunakan Campuran HF 5% dan HNO3 1% Pada Suhu
60 0C ... 99 Gambar 40. Hasil Analisis Secara Difraksi Sinar-X Sebelum
Perlakuan (A), Lama Pemanasan 1 Jam (B), dan Lama Pemanasan 10 Jam (C) Menggunakan Campuran HF 1% dan HNO3 1% Pada Suhu
60 0C ... 99 Gambar 41. Hasil Analisis Secara Difraksi Sinar-X Sebelum
Perlakuan (A), Lama Pemanasan 1 Jam (B), dan Lama Pemanasan 10 Jam (C) Menggunakan Campuran HF 0,5% dan HNO3 1% Pada Suhu
60 0C ... 100 Gambar 42. Hasil Analisis Secara Difraksi Sinar-X Sebelum
Perlakuan (A), Lama Pemanasan 1 Jam (B), dan Lama Pemanasan 10 Jam (C) Menggunakan Campuran HF 5% dan HNO3 1% Pada Suhu
80 0C ... 101 Gambar 43. Hasil Analisis Secara Difraksi Sinar-X Sebelum
Perlakuan (A), Lama Pemanasan 1 Jam (B), dan Lama Pemanasan 10 Jam (C) Menggunakan Campuran HF 1% dan HNO3 1% Pada Suhu
80 0C ... 101 Gambar 44. Hasil Analisis Secara Difraksi Sinar-X Sebelum
Perlakuan (A), Lama Pemanasan 1 Jam (B), dan Lama Pemanasan 10 Jam (C) Menggunakan
(23)
xxiii
Campuran HF 0,5% dan HNO3 1% Pada Suhu
80 0C ... 102 Gambar 45. Hasil Analisis Secara Difraksi Sinar-X Sebelum
Perlakuan (A), Lama Pemanasan 1 Jam (B), dan Lama Pemanasan 10 Jam (C) Menggunakan Campuran HF 5% dan HNO3 1% Pada Suhu
100 0C ... 103 Gambar 46. Hasil Analisis Secara Difraksi Sinar-X Sebelum
Perlakuan (A), Lama Pemanasan 1 Jam (B), dan Lama Pemanasan 10 Jam (C) Menggunakan Campuran HF 1% dan HNO3 1% Pada Suhu
100 0C ... 103 Gambar 47. Hasil Analisis Secara Difraksi Sinar-X Sebelum
Perlakuan (A), Lama Pemanasan 1 Jam (B), dan Lama Pemanasan 10 Jam (C) Menggunakan Campuran HF 0,5% dan HNO3 1% Pada Suhu
100 0C ... 104 Gambar 47. Hasil Karakterisasi Silika Gel ... 105
(24)
xxiv
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman Lampiran 1. Pembuatan Larutan HNO3 1%... 112 Lampiran 2. Pembuatan Larutan Standar Campuran ... 113 Lampiran 3. Pembuatan Larutan Standar Al ... 117 Lampiran 4. Pembuatan Larutan Standar Si ... 118 Lampiran 5. Penentuan Persamaan Garis Regresi Linier Larutan
Standar Besi ... 120 Lampiran 6. Penentuan Persamaan Garis Regresi Linier Larutan
Standar Kromium ... 121 Lampiran 7. Penentuan Persamaan Garis Regresi Linier Larutan
Standar Kadmium ... 122 Lampiran 8. Penentuan Persamaan Garis Regresi Linier Larutan
Standar Seng ... 123 Lampiran 9. Penentuan Persamaan Garis Regresi Linier Larutan
Standar Aluminium ... 124 Lampiran 10. Penentuan Persamaan Garis Regresi Linier Larutan
Standar Si... 125 Lampiran 11. Uji Signifikansi Garis Regresi Larutan Standar
Besi ... 126 Lampiran 12. Uji Signifikansi Garis Regresi Larutan Standar
Kromium... 127 Lampiran 13. Uji Signifikansi Garis Regresi Larutan Standar
Kadmium ... 128 Lampiran 14. Uji Signifikansi Garis Regresi Larutan Standar
Seng ... 129 Lampiran 15. Uji Signifikansi Garis Regresi Larutan Standar
Aluminium ... 130 Lampiran 16. Uji Signifikansi Garis Regresi Larutan Standar Si ... 131 Lampiran 17. Perhitungan Linieritas Garis Regresi Larutan
(25)
xxv
Lampiran`18. Perhitungan Linieritas Garis Regresi Larutan
Standar Kromium ... 133 Lampiran 19. Perhitungan Linieritas Garis Regresi Larutan
Standar Kadmium ... 134 Lampiran 20. Perhitungan Linieritas Garis Regresi Larutan
Standar Seng ... 135 Lampiran 21. Perhitungan Linieritas Garis Regresi Larutan
Standar Aluminium ... 136 Lampiran 22. Perhitungan Linieritas Garis Regresi Larutan
Standar Si... 137 Lampiran 23. Perhitungan Kadar Ion Fe3+ yang Terdesorpsi
dalam Cuplikan ... 138 Lampiran 24. Perhitungan Kadar Ion Cr3+ yang Terdesorpsi
dalam Cuplikan ... 142 Lampiran 25. Perhitungan Kadar Ion Zn2+ yang Terdesorpsi
dalam Cuplikan ... 143 Lampiran 26. Perhitungan Kadar Ion Al3+ yang Terdesorpsi
dalam Cuplikan ... 150 Lampiran 27. Perhitungan Kadar Ion Si2+ yang Terdesorpsi
dalam Cuplikan ... 154 Lampiran 28. Hasil Pembacaan XRD Pada Silika Sebelum Diberi
Perlakuan ... 158 Lampiran 29. Foto-Foto ... 16
(26)
xxvi
PEMURNIAN DAN KARAKTERISASI SILIKA DARI GEL LIMBAH FASILITAS PEMURNIAN ZIRKONIUM
Oleh:
Hasna Irfantiningtyas Sari NIM 12307144030
Pembimbing utama: Muzakky, ST. M.Si Pembimbing pendamping: I Made Sukarna, M.Si
ABSTRAK
Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh variasi konsentrasi HF, lama pemanasan, dan suhu pemanasan serta mencari kondisi optimum desorpsi ion Si2+ berdasarkan kadar terendah yang dihasilkan.
Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode pelindian. Metode pelindian yang dilakukan adalah melewatkan pelarut pada sampel silika. Ekstraktan yang digunakan adalah campuran HF dan HNO3 . Variasi konsentrasi HF yang diberikan adalah 5, 1, dan 0,5 %, sedangkan konsentrasi HNO3 adalah 1%. Silika dimasukkan pada sebuah teflon kemudian diberikan campuran HF dan HNO3 sesuai variasi yang ditentukan. Setelah itu, dimasukkan ke dalam alat teflon bomb digaster dengan diatur lama pemanasan dan suhu. Setelah itu, sampel dikeluarkan dan dilakukan pencucian menggunakan akuades. Kemudian sampel disaring menggunakan kertas saring. Residu dari hasil penyaringan dianalisis menggunakan difraktometer sinar-x dan spektrofotometer FTIR. Filtrat dari hasil penyaringan dianalisis menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom.
Berdasarkan hasil analisis menggunakan SSA, diperoleh hasil desorpsi ion Si2+ paling rendah menggunakan campuran HF 1% dan HNO3 1% dengan suhu 60 0C, dan lama pemanasan 5 jam. Kadar desorpsi ion Si2+ yang terendah sebesar 0 μg/g. Semakin tinggi suhu maka terjadi pergeseran gugus silanol dan siloksan yang merupakan gugus karakteristik silika ke bilangan gelombang yang lebih kecil. Semakin tinggi suhu dan konsentrasi unsur menghasilkan puncak kristalin semakin banyak. Semakin besar konsentrasi HF, semakin lama waktu pemanasan, dan semakin besar suhu pemanasan maka HF berada dalam kondisi optimum untuk mendesorpsi ion pengotor Fe3+, Zn2+, Cr3+, Al3+, dan Si2+.
(27)
xxvii
PURIFICATION AND CHARACTERIZATION OF SILICA GEL PURIFICATION WASTE FACILITIES ZIRCONIUM
By:
Hasna Irfantiningtyas Sari NIM 12307144030
Principal Supervisor: Muzakky, ST. M.Si Co principal Supervisor: I Made Sukarna, M.Si
ABSTRACT
This research aims to determine the effect of variations in the concentration of HF, prolonged heating, and the heating temperature as well as the search condition Si2+ desorption of ions generated by the lowest levels. The method used in this research is the method of leaching. Leaching method does is skip solvent on silica samples. Extractant used is a mixture of HF and HNO3. HF concentration variation given are 5, 1, and 0,5%, whereas the concentration of HNO3 is 1%. Silica is inserted in a teflon then given a mixture of HF and HNO3 corresponding variation determined. After that, put in a Teflon bomb digaster tool to set heating times and temperatures. After that, the samples are removed and do the washing using distilled water. Then the samples were filtered using a filter paper. Residue from the screening results were analyzed using X-ray diffraction and FTIR spectrophotometer. The filtrate from the screening results were analyzed using Atomic Absorption Spectrophotometer.
Based on the analysis using AAS, the result desorption ion lowest Si2+ using a mixture of HF and HNO3 1% and 1% with a temperature of 60 0C, and longer heating 5 hours. Si2+ desorption ion the lowest at 0 μg/g. The higher the temperature, the shift of silanol and siloxane which is characteristic of silica clusters into smaller wave numbers. The higher the temperature and the concentration of the element with crystalline peaks more. The greater the concentration of HF, the longer the heating time, and the greater the heating temperature of the HF are in optimum condition for desorption impurity ions Fe 3+, Zn 2+, Cr 3+, Al 3+, and Si2+.
(28)
1
BAB I PENDAHULUAN
A. Latar Belakang Masalah
Pasir zirkon yang banyak ditemukan di alam pada umumnya berbentuk mineral-mineral zirkonium. Logam zirkonium didapat dari hasil pengolahan pasir zirkon. Berdasarkan analisis menggunakan XRF (X-ray Flouresence) hasil proses pemisahan menggunakan meja goyang dengan bahan baku pasir zirkon yang dilakukan oleh Sajima dkk pada tahun 2012, didapat bahwa kandungan dari pasir zirkon antara lain : ZrO2, TiO2, SiO2, Fe2O3, P2O3, SnO, Al2O3, CuO, Cr2O3, dan NbO2. Kadar dari masing-masing penyusun pasir zirkon berbeda-beda di setiap tempat karena dipengaruhi oleh proses kejadian awalnya. Prinsip kerja meja goyang adalah berdasarkan perbedaan berat dan ukuran partikel terhadap gaya gesek akibat aliran air tipis (Sajima,dkk, 2012: 30). Pengolahan pasir zirkon menjadi kristal ZrO2 dilakukan dengan melebur pasir zirkon menggunakan NaOH yang akan menghasilkan natrium zirkonat dan natrium silikat sebagai produk antara yang selanjutnya diproses dengan pelindian menggunakan air. Kristal ZrO2, dihasilkan dengan cara natrium zirkonat ditambahkan HCl yang akan menghasilkan ZrOCl2 kemudian dilakukan kalsinasi yang akan menghasilkan kristal ZrO2. Limbah yang terbentuk dari hasil proses pemurnian zirkonium berbasis mineral zirkon adalah gel. Sifat gel tidak dapat larut dalam air dan merupakan koloid padatan. Gel merupakan sediaan semi padat yang jernih, tembus cahaya, mengandung zat aktif, dan merupakan dispersi koloid. Selama ini gel selalu dilimbahkan dan dibuang, padahal gel yang terbentuk dari proses
(29)
2
pemurnian zirkonium berbasis mineral zirkon masih mempunyai nilai ekonomis tinggi. Salah satu pemanfaatan gel adalah dengan mengambil silika (SiO2) yang bernilai ekonomis tinggi. Silika diperoleh dari gel natrium silikat yang ditambahkan dengan HCl, seperti reaksi di bawah ini:
Na2SiO3 (aq) + 2 HCl (aq) → 2NaCl (aq) + SiO2 (s) + H2O (l) (Suprianto C dan Harry Supriadi, 2015: 2-3)
Silika merupakan oksida non logam bebas yang paling banyak ditemukan di alam, memiliki sifat hidrofilik atau hidrofobik sesuai dengan struktur dan morfologinya. Silika memiliki konfigurasi stabil dalam bentuk tetrahedron. Silika diambil dari nama latin silex yang berarti batu api. SiO2 merupakan bentuk paling stabil dan ditemukan dalam berbagai variasi kristal. Bentuk kristal murni dari silika adalah quartz. Silika merupakan kristal metalloid. Silikon memiliki nomor atom 14 dengan konfigurasi elektron [Ne] 3s23p2. Silikon mempunyai massa molar sebesar 28,0855 gram/mol. Silikon merupakan golongan karbon tetapi memiliki perilaku yang berbeda dari unsur lain dalam satu golongan karbon. Silikon mempunyai empat elektron valensi. Silikon memiliki sifat yang cenderung inert, tetapi dalam kondisi tertentu silikon dapat menjadi reaktif. Silikon memiliki titik beku sebesar 1414 0C dan titik didih sebesar 3265 0C. Di dalam industri, silikon digunakan untuk membuat gelas, chips komputer, fiber optic, keramik,
semen, zeolit, dan barang elektronik (Sumber: http://chemwiki.ucdavis.edu/Core/Inorganic_Chemistry/Descriptive_Chemistry/El
ements_Organized_by_Block/2_pBlock_Elements/Group_14%3A_The_Carbon_ Family/Chemistry_of_Silicon, diakses 20 Mei 2016).
(30)
3
Di dalam industri nuklir, Si dimanfaatkan sebagai PAR (Passive Autocatalytic Recombiners) yaitu perangkat keselamatan untuk menurunkan resiko ledakan yang terkait dengan pembebasan hidrogen. PAR dijadikan katalis untuk menggabungkan hidrogen dan oksigen secara eksoterm. Di dalam reaktor nuklir berpendingin air dengan kondisi operasi normal dan darurat mengalami radiolisis air serta reaksi uap logam dimana kedua proses itu melepaskan gas hidrogen ke udara. Dalam kondisi darurat pelepasan gas hidrogen ke udara dipercepat khususnya ketika unsur-unsur logam kontak dengan air pendingin yang secara terus-menerus meningkatkan suhu dan radiasi sehingga membebaskan gas hidrogen lebih banyak dan menimbulkan kecelakaan pada PLTN dikarenakan overheating (E Lalik, dkk, 2015: 27).
Di alam, silikon sulit didapatkan sebagai unsur dengan kemurnian tinggi, karena memiliki afinitas tinggi terhadap oksida dan atom lain dengan elektronegativitas tinggi. Kandungan pengotor yang terdapat di dalam silikon dapat mempengaruhi kualitas sehingga dalam penggunanannya perlu dimurnikan terlebih dahulu. Proses pemurnian silika dapat dilakukan dengan metode kimia, fisika, biologi, dan gabungan antara ketiga metode tersebut. Penelitian yang berkaitan dengan pemurnian silika sudah banyak dilakukan, namun hasil yang dipublikasikan datanya masih terbatas dalam bentuk informasi singkat atau dalam bentuk paten. Beberapa metode yang digunakan untuk memurnikan silika adalah menggosok dari lumpur, pemisahan magnetik, flotasi, pencucian asam, dan pencucian mikroba (H. M. White, 2005: 260).
(31)
4
Penelitian ini bertujuan untuk memurnikan silika menggunakan metode pelindianasam dengan jenis Stasionary Solid Bed dimana pelindian dilaksanakan dengan padatan diletakkan pada posisi tidak bergerak, hanya pelarutnya saja yang mengalir melalui solid bed, sementara komponen yang mudah larut akan terlarut oleh solvent. Penelitian ini dilakukan karena penelitian tentang pemurnian silika menggunakan metode pelindian asam dengan jenis stasionary solid bed belum banyak dilakukan.
Kontrol kualitas hasil pemurnian silika dilakukan melalui proses desorpsi menggunakan campuran pelarut asam pada variasi suhu, waktu kontak, dan konsentrasi asam, sedangkan untuk menentukan kadar pengotor dilakukan dengan metode SSA karena memiliki kelebihan yaitu sensitifitas tinggi dan sampel yang dibutuhkan sedikit.
B. Identifikasi Masalah
Berdasarkan latar belakang masalah di atas, maka dapat diidentifikasi beberapa masalah, yaitu:
1. Bahan utama untuk objek penelitian.
2. Jenis pelarut yang digunakan untuk desorpsi pengotor pada Si dalam objek penelitian.
3. Pengaruh suhu, lama waktu pemanasan, konsentrasi asam optimum dalam pelindian.
4. Metode analisis untuk menentukan gugus fungsi, struktur kristal, kadar ion Si2+ dan pengotornya.
(32)
5
C.
Pembatasan MasalahMengingat ruang lingkup permasalahan penelitian relatif luas, maka perlu diberikan batasan masalah. Adapun masalah dibatasi pada:
1. Bahan utama yang digunakan sebagai objek penelitian adalah silika dari gel limbah fasilitas pemurnian zirkonium.
2. Jenis pelarut yang digunakan untuk desorpsi pengotor pada Si dalam objek penelitian adalah campuran HF dan HNO3 dalam variasi komposisi.
3. Pengaruh suhu, lama waktu pemanasan, konsentrasi asam optimum dalam pelindian ditentukan dari kadar ion Si2+ dan ion pengotor Fe3+, Zn2+, Al3+, dan Cr3+ yang dihasilkan.
4. Metode analisis untuk kadar ion Si2+, Fe3+, Zn2+, Al3+, Cr3+, gugus fungsi, dan struktur kristal menggunakan alat spektrofotometer serapan atom, spektrofotometer FTIR, dan difraktometer sinar-x.
D. Perumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang dan identifikasi masalah, maka rumusan masalah yang akan diteliti dalam penelitian ini dapat dirumuskan sebagai berikut:
1. Bagaimana pengaruh variasi konsentrasi HF, lama pemanasan, dan suhu pemanasan terhadap desorpsi ion Si2+, Fe3+, Zn2+, Al3+, Cr3+, gugus fungsi, dan struktur kristal?
2. Bagaimana kondisi yang paling optimum untuk desorpsi ion Si2+?
3. Bagaimana kondisi yang paling optimum untuk desorpsi ion pengotor Fe3+, Zn2+, Al3+, dan Cr3+?
(33)
6
E. Tujuan Penelitian
Adapun tujuan dari penelitian ini adalah untuk:
1. Mengetahui pengaruh variasi konsentrasi HF, lama pemanasan, dan suhu pemanasan terhadap desorpsi ion Si2+, Fe3+, Zn2+, Al3+, Cr3+, gugus fungsi, dan struktur kristal.
2. Mengetahui kondisi yang paling optimum untuk desorpsi ion Si2+.
3. Mengetahui kondisi yang paling optimum untuk desorpsi ion pengotor Fe3+, Zn2+, Al3+, dan Cr3+.
F. Manfaat Penelitian
Hasil penelitian ini diharapkan dapat bermanfaat untuk beberapa pihak, antara lain:
1. Bagi PSTA-BATAN
Memperoleh data hubungan antara variasi konsentrasi HF, lama pemanasan, dan suhu pemanasan terhadap proses pemurnian silika dari pengotor yang ada dengan metode leaching. Data ini berguna untuk merancang kinerja metode leaching dalam pemisahan silika dengan pengotornya sehingga dapat menghasilkan silika dengan kemurnian tinggi.
2. Bagi Mahasiswa
Memperoleh ilmu yang lebih mendalam mengenai proses pemurnian silika dengan menggunakan metode pelindianasam.
3. Bagi Akademisi
Menjadi referensi untuk mengembangkan penelitian tentang proses pemurnian silika dengan menggunakan metode pelindian asam.
(34)
7
BAB II DASAR TEORI
A. Kajian Teori 1. Pasir Zirkon
Unsur zirkonium diketahui banyak terdapat dalam pasir zirkon yang
merupakan hasil samping dari pabrik timah Bangka. Pasir zirkon adalah “heavy
minerals” disebut demikian karena densitasnya cukup besar (antara 4 - 5,5 g/mL) dan densitas ini lebih besar dari densitas pasir kuarsa, yang merupakan penyusun utama pasir. Zirkonium yang banyak ditemukan di Kalimantan merupakan mineral ikutan pada endapan emas alluvial (plaser), walaupun di beberapa tempat kandungan zirkon kadang-kadang lebih dominan. Pasir zirkon di Kabupaten Melawi, Kalimantan Barat di temukan di 12 lokasi, yang tersebar di 5 kecamatan, antara lain Kecamatan Nanga Pinoh, Kecamatan Nanga Ella Hilir, Kecamatan Menukung, Kecamatan Nanga Sayan dan Kecamatan Nanga Sokan. Pasir zirkon terdapat di daerah bekas penambangan emas alluvial (plaser), dengan warna abu-abu kehitaman, butiran halus sampai sedang, dan bentuk butir menyudut tanggung (www.dim.esdm.go.id/, diakses 15 Juni 2016). Pasir zirkon ditunjukkan oleh Gambar 1.
Gambar 1. Pasir Zirkon
(https://indonesian.alibaba.com/product-detail/66-above-zircon-sand-indonesia-origin-50029678626.html, diakses pada tanggal 26 September 2016)
(35)
8
Pasir zirkon yang banyak ditemukan di alam pada umumnya berbentuk mineral-mineral zirkonium. Sedangkan logam zirkonium didapat dari hasil pengolahan pasir zirkon. Berdasarkan analisis menggunakan XRF hasil proses pemisahan menggunakan meja goyang dengan bahan baku pasir zirkon yang dilakukan oleh Sajima dkk pada tahun 2012, didapat bahwa kandungan dari pasir zirkon antara lain: ZrO2, TiO2, SiO2, Fe2O3, P2O3, SnO, Al2O3, CuO, Cr2O3, dan NbO2. Kadar dari masing-masing penyusun pasir zirkon berbeda-beda di setiap tempat karena dipengaruhi oleh proses kejadian awalnya.
Ada dua metode pengambilan zirkon dari mineral-mineralnya, yaitu:
a. Metode kering
Mineral zirkon diolah dengan karbon dan klorin pada temperatur tinggi, kemudian zirkon tetraklorida yang dihasilkan dipisahkan.
b Metode basah
Proses pengolahan pasir zirkon dengan metode basah pada tahap awal dilakukan dengan peleburan pasir zirkon menggunakan zat pelebur NaOH, dan terjadi reaksi di bawah ini:
ZrSiO4 (s) + 4 NaOH (aq) → Na2ZrO3 (aq) + Na2SiO3 (aq) + 2H2O (aq) Pengambilan SiO2 dapat dilakukan dengan cara leaching menggunakan H2O untuk memisahkan silikatnya. Kemudian leaching dengan HCl untuk mengendapkan silikatnya. Reaksinya adalah sebagai berikut:
(36)
9
2. Zirkonium (IV) Oksida (ZrO2)
Zirkonium (IV) oksida (ZrO2), kadang-kadang dikenal sebagai zirkonia adalah kristal putih oksida dari zirkonium. Zirkonium adalah logam putih keabuan yang jarang dijumpai di alam bebas. Zirkon memiliki lambang kimia Zr dan nomor atom 40. Zirkonia atau Zirkonium (IV) oksida (ZrO2) merupakan bahan semikonduktor keramik yang mempunyai sifat tahan korosi, titik lebur yang sangat tinggi (>2000 °C), dan sensitif terhadap gas oksigen. Sifat-sifat ini membuat ZrO2 banyak dipakai sebagai sensor gas oksigen di industri otomotif. Zirkonia sebagai oksida murni tidak ditemukan di alam, akan tetapi zirkonia biasa ditemukan dalam baddeleyite dan zirkon (ZrSiO4). Dari kedua sumber zirkonia tersebut, zirkon yang didapat memiliki kemurnian yang rendah, dan harus melalui proses-proses tertentu untuk menghasilkan zirkonia. Logam zirkonium digunakan dalam teras reaktor nuklir sebagai bahan kelongsong karena tahan korosi pada suhu tinggi dan mempunyai tampang lintang serapan terhadap neutron thermal sangat rendah (0.18-0.2 barn). Selain itu, logam zirkonium mempunyai ketahanan korosi yang besar, baik terhadap konsentrasi asam maupun basa dan pada berbagai suhu. Logam zirkonium mempunyai titik leleh yang tinggi dan mempunyai sifat mudah dibentuk (Muhammad Hedy Saputro, 2011: 12-1).
Zirkonia diproses dengan melakukan pemisahan dan penghilangan material-material yang tidak diinginkan serta impurities yang ada, yaitu zirkon – silika. Zirkon murni bersifat stabil sehingga dapat digunakan sebagai bahan untuk melelehkan paduan baja dan logam mulia. Bubuk zirkonia murni yang dihasilkan dari pasir zirkon adalah tugas yang sulit dikarenakan terdapat jumlah silika yang
(37)
10
besar. Di dalam proses produksi, konsentrat zirkon pertama kali dibuat dengan mendekomposisi ikatan yang kuat antara silika dan zirkonia dan larut dalam asam.
Proses pembuatan Zirkonium (IV) Oksida adalah
Pengolahan pasir zirkon menjadi kristal ZrO2 dibagi menjadi beberapa proses, yaitu
1. Peleburan pasir zirkon dengan NaOH padat pada furnace, pada suhu 750 0C selama 2,5 jam pada tekanan 1 atmosfer dengan perbandingan pasir zirkon: NaOH padat = 1,0 : 1,5.
2. Proses pelindian hasil leburan dengan air, proses ini bertujuan untuk memisahkan hasil leburan yang larut dalam air, sehingga diperoleh padatan yang tidak larut dalam air, yaitu Na2ZrO3.
3. Proses pelindian dengan asam, larutan asam yang digunakan adalah HCl. Sisa padatan hasil lindi air, dilindi dengan HCl untuk memperoleh ZrOCl2 yang dikenal dengan zirkon oksiklorid.
4. Proses pengendapan menggunakan NH3 0.6 M agar diperoleh endapan Zr(OH)4 yang berwarna putih.
5. Proses kalsinasi pada suhu 650 0C hingga diperoleh kristal ZrO2.
Bagan alir proses pengolahan pasir zirkon menjadi kristal ZrO2 dapat dilihat pada Gambar 2.
(38)
11
ZrSiO4 + NaOH
Na2ZrO3 + Na2SiO3
+ H2O +HCl
Na2ZrO3 + HCl
Zr(OH)4+ (H2O + 2HCl + 4NH3)
ZrO2 + 5H2O
Gambar 2. Bagan Alir Proses Pengolahan Pasir Zirkon (Dinda Dwi Wulandari, 2013: 60-61)
Na2SiO3 Pasir Zirkon-
NaOH
Kalsinasi pada 750 0C
Pengendapan silikat
Pelindian dengan air H2O
Residu Pelindian dengan
larutan asam HCl
NH3 ZrOCl2
ZrO2 Zr(OH)4
(39)
12
3. Silika (SiO2)
Kelimpahan silika di kerak bumi berkisar 27,72%. Kelimpahan yang cukup besar tersebut membuatnya menarik untuk dijadikan bahan baku kimia dan fleksibilitasnya mendorong semakin banyak kegunaan untuk dikembangkan melalui penelitian intensif. Silika mempunyai berat molekul 60,08 dan terdiri dari 53,26 % O dan 46,74 % Si. Silika mempunyai sifat-sifat sebagai berikut:
a. Merupakan kristal jernih tidak berwarna b. Mempunyai berat jenis 2,2-2,6
c. Tidak larut dalam air dan asam-asam kecuali asam fluorida (HF) dengan membentuk silikon tetra flourida.
d. Larut dalam leburan alkali
e. Silika mempunyai titik leleh antara 1600 0C – 1750 0C dan akan menyublim pada suhu 1750 0C.
(Ely Kurniati, 2009: 8)
Silika adalah senyawa hasil polimerisasi asam silikat, yang tersusun dari rantai satuan SiO4 tetrahedral dengan formula umum SiO2. Di alam, senyawa silika ditemukan dalam beberapa bahan alam, seperti pasir, kuarsa, gelas, dan sebagainya. Silika sebagai senyawa yang terdapat di alam berstruktur kristalin, sedangkan sebagai senyawa sintetis adalah amorph (Siti Sulastri dan Susila Kristianingrum, 2010: 211).
SiO2 adalah anhidrat dari asam silikat. Ketika SiO2 dikocok dengan air dalam waktu yang lama, sedikit sekali larutan asam silikat yang diperoleh dalam reaksi berikut,
(40)
13
SiO2 (s) + 2 H2O (g) H4SiO4 (aq)
Kelarutan silika dalam air sangat kecil dan dapat naik pada tekanan dan temperatur yang tinggi, sedangkan konsentrasi larutan asam silikat yang tinggi dapat diperoleh sebagai berikut,
SiCl4 (l) + 4 H2O (l) → H4SiO4 (aq) + 4 HCl (aq) Atau
Na2SiO3 (aq) + H2O (l) + 2 HCl (aq) → H4SiO4 (aq) + 2 NaCl (aq) (Ely Kurniati, 2009: 9)
Silika dapat berupa kristal dan amorf. Sifat dari silika bergantung perilaku struktur selama reaksi sintesis. Silika dalam struktur kristal memiliki susunan atom yang lebih teratur daripada silika amorf. Sebagian besar metode yang digunakan untuk memurnikan silika menghasilkan silika amorf sehingga perlu
dilakukan perlakuan lain untuk mengubah strukturnya menjadi kristal (Mashudi, 2015: 32).
Di alam, silika memiliki beberapa bentuk kristal termasuk quartz dan oval. Silikon (IV) oksida mungkin merupakan salah satu modifikasi kristal yang dikenal sebagai kuarsa. Dua puluh dua fase yang berbeda dari silika telah diidentifikasi. Pada 573 °C yang sering dijumpai α–Quartz berubah menjadi ß-.Quartz yang memiliki kepadatan rendah. Pada 867 °C ß–Quartz berubah menjadi kristal modifikasi yang berbeda yaitu β–trydimite. Pada suhu 1470 °C β–tridimit berubah menjadi β–crystobalit (Idriza Wazamtu, dkk, 2013: 161-162).
Perbedaan masing-masing bentuk polimer silika pada tekanan atmosfer tertentu dapat dilihat pada Tabel 1.
(41)
14
Tabel 1. Sifat Berbagai Polimer Silika Pada Tekanan Atmosfer Sifat Berbagai Polimer Silika Pada Tekanan Atmosfer
Polimer ∝-Quartz ∝-Tridymite ∝-Cristobalite
Keadaan Stabil
< 573 0C - -
Keadaan Metastabil
- < 117 0C < 270 0C Sistem Kristal Trigonal Triklinik tetragonal
Sudut Si-O-Si 1440 1400 -
Polimer -Quartz -Tridymite -Cristobalite
Keadaan Stabil
573 °C - 870 °C
870 °C - 1470 °C
> 1470 °C Keadaan
Metastabil
- 117 0C – 870
0C 270
0C – 1470 0C
Sistem Kristal Heksagonal Heksagonal Kubus
Sudut Si-O-Si 1530 1800 1510
Pada permukaan silika gel terdapat dua jenis gugus, yaitu gugus silanol dan gugus siloksan. Menurut Morrow dan Gay (2000: 18) dalam Siti Sulastri dan Susila Kristianingrum, (2010: 213), gugus siloksan ada dua macam, yaitu Si-O-Si rantai lurus dan gugus siloksan yang membentuk struktur lingkar dengan empat anggota. Jenis yang pertama tidak reaktif dengan pereaksi pada umumnya, tetapi sangat reaktif terhadap senyawa logam alkali. Jenis gugus siloksan yang membentuk lingkar dengan empat anggota mempunyai reaktivitas yang tinggi, dapat mengadakan kemisorpsi dengan air, amoniak dan metanol. Reaksi dengan air akan menghasilkan dua gugus Si-OH, reaksi dengan amoniak akan menghasilkan gugus Si-NH2 dan silanol, sedangkan reaksi dengan metanol akan menghasilkan gugus silanol dan Si –O-CH3. Menurut El Shafei (2000: 40) dalam Siti Sulastri dan Susila Kristianingrum (2010: 213), ada beberapa jenis gugus silanol, yaitu gugus silanol tunggal terisolasi, gugus silanol yang berdekatan satu sama lain dan dua gugus silanol yang terikat pada satu atom Si. Gugus silanol
(42)
15
yang berdekatan satu sama lain disebut vicinal silanol atau vicinol, sedangkan dua gugus silanol yang terikat pada satu atom Si disebut geminal silanol atau geminol. Berdasarkan data kristalografi, jarak antar gugus silanol terisolasi adalah sekitar 5 A. Jika jarak antara dua gugus silanol tersebut lebih dari 3,1 A, maka tidak dapat terjadi ikatan hidrogen. Adanya ikatan hidrogen yang kuat antara gugus silanol satu dengan yang lain akan terjadi jika jaraknya kurang dari 3,1 A (antara 2,4 – 2,8 A).Vicinol adalah dua gugus silanol dengan jarak kurang dari 2,8 A.
4. Pelindian
Pelindian adalah suatu cara pemisahan komponen dari suatu campuran padatan (solid) menggunakan pelarut (solvent) tertentu sehingga sebagian zat larut dan sebagian sebagai ampas (inert). Proses ini dapat dilakukan secara batch, semi batch, dan continue. Reaksi umum yang terjadi selama proses pelindian, sebagai berikut:
A (padatan) + B (pelarut) → C (larutan) + D (ampas) Pelindian dibagi menjadi 4 jenis yaitu
a. Stasionary Solid Bed, pelindian dilaksanakan dengan padatan diletakkan dengan posisi tidak bergerak, hanya pelarutnya saja yang mengalir melalui solid bed, sementara komponen yang mudah larut akan terlarut oleh solvent. b. Semi Continuous Solid Bed, dimana padatan diletakkan dalam beberapa bak
bertingkat, sementara solvent dialirkan berurutan ke dalam bak-bak tersebut. c. Moving Solid Bed, dimana padatan yang akan dilindi maupun pelarutnya
bersama-sama bergerak.
(43)
16
Faktor-faktor yang mempengaruhi pelindian adalah
a. Luas permukaan, semakin luas permukaan bahan akan menyebabkan meningkatnya interaksi sehingga mempermudah perpindahan massa antara fasa padat dan fasa cair.
b. Kecepatan alir, semakin besar kecepatan alir akan semakin menaikkan frekuensi tumbukan antara molekul-molekul zat pereaksi.
c. Waktu, semakin lama waktu reaksi, maka kesempatan tumbukan antar molekul reaktan semakin besar, shingga hasil yang diperoleh maksimal. d. Suhu, pengaruh suhu tergantung dari panas pelarutan. Bila panas pelarutan
(∆H) negatif, daya larut turun dengan naiknya suhu. Bila panas pelarutan (∆H) positif, daya larut naik dengan naiknya suhu. Tekanan tidak begitu berpengaruh terhadap daya larut zat padat dan cair, tetapi berpengaruh pada daya larut gas (Sukardjo, 1997: 142).
5. Unsur Pengotor Silika
Penelitian yang dilakukan oleh M.Khalifa,dkk (2012 : 3) mengatakan bahwa pengotor utama (lebih dari 10 mg/kg) di dalam silika alami adalah Al, K, Fe, Na, B, Ca, Mg, dan P. Pengotor dalam jumlah sedikit (kurang dari 1 mg/ kg) adalah Zn, Ni, Cu, dan Cd. Total pengotor dalam silika alami adalah 2379,9 ppm.
a. Kadmium
Kadmium adalah logam putih keperakan yang dapat ditempa dan liat. Kadmium termasuk unsur transisi yang terletak pada golongan II B, periode 5 dalam tabel periodik unsur dengan nomor atom 48, massa atom relatif 112,40. Titik lebur dan titik didihnya masing-masing adalah 321 0C dan 765 0C. Logam
(44)
17
ini melarut dengan lambat dalam asam nitrat encer dan reaksinya adalah sebagai berikut (Vogel, 1979: 235).
Cd (s) + 4HNO3 (aq) → Cd(NO3)2 (aq)+ NO2 (g) + 2H2O (aq)
Penampang lintang kadmium adalah 2.550 barn. Kadmium ditemukan oleh Strohmeyer di tahun 1817 dari impurity (pengotor) dalam seng karbonat. Kadmium hampir selalu ditemukan dalam jumlah yang kecil dalam bijih-bijih seng, seperti ZnS, CdS merupakan mineral satu-satunya yang mengandung kadmium. Hampir semua kadmium diambil sebagai hasil produksi dalam persiapan bijih-bijih seng, tembaga, dan timbal (Sneed, C.M and Brasted, C.R, 1955: 64).
Kadmium merupakan komponen campuran logam yang memiliki titik cair terendah. Unsur ini digunakan dalam campuran logam poros dengan koefisien gesek yang rendah dan tahan lama. Ia juga banyak digunakan dalam aplikasi sepuhan listrik (electroplating). Kadmium digunakan pula dalam pembuatan solder, baterai Ni-Cd, dan sebagai penjaga reaksi fisi nuklir. Logam Kadmium ditunjukkan oleh Gambar 3.
Gambar 3. Kadmium
(Sumber: http://Kadmium_Chem-Is-Try.Org_Situs Kimia Indonesia_htm, diakses 15 Juni 2016)
(45)
18
b. Kromium
Kromium ditemukan oleh Vauguelin pada tahun 1797 dalam bentuk FeO.Cr2O3. Kromium adalah logam kristalin putih, tidak begitu liat dan tidak dapat ditempa. Logam kromium ditunjukkan oleh Gambar 4. Kromium merupakan unsur kimia dalam tabel periodik yang memiliki lambang Cr dan nomor atom 24. Kromium melebur pada suhu 1765 0C. Logam ini larut dalam asam klorida encer atau pekat (Vogel, 1979: 270). Penampang lintang kromium adalah 2,9 barn.
Kromium merupakan logam tahan korosi dan dapat dipoles menjadi mengkilat, sehingga kromium banyak digunakan sebagai pelapis pada ornament-ornamen bangunan, komponen kendaraan, maupun sebagai pelapis perhiasan seperti emas. Perpaduan kromium dengan besi dan nikel menghasilkan baja tahan karat (http://id.wiki.detik.com/wiki/Kromium, diakses 15 Juni 2016).
Asam nitrat dapat melarutkan kromium, dan reaksinya adalah sebagai berikut:
Cr (s) + 4HNO3 (aq) → Cr(NO3)3 (aq) + NO (g) + 2H2O (aq) Logam kromium ditunjukkan oleh Gambar 4.
Gambar 4. Kromium
(46)
19
c. Besi
Besi merupakan komponen kerak bumi dengan presentase sekitar 5% yang mempunyai nomor atom 26 dan massa atom relatif 55,847 serta kekerasan 4-5. Besi atau ferrum tergolong unsur logam dengan simbol Fe dan dalam bentuk murni berwarna putih keperakan yang kukuh dan liat, besi melebur pada suhu 1535 0C. Logam ini sangat mudah bereaksi dan mudah teroksidasi membentuk karat. Sifat magnetis besi sangat kuat, dan sifat dalamnya malleable atau dapat ditempa (Sumber: https://en.wikipedia.org/wiki/Iron, diakses 15 Juni 2016). Logam besi ditunjukkan oleh Gambar 5.
Gambar 5. Besi
(Sumber: https://en.wikipedia.org/wiki/Iron, diakses 15 Juni 2016)
Besi dapat larut dalam asam nitrat pekat yang panas dan membentuk gas nitrogen monoksida, seperti pada reaksi berikut ini:
3Fe (s) + 8HNO3 (aq) → 3Fe(NO3)2(aq) + 2NO (g) + 4H2O (aq) d Aluminium
Aluminium adalah salah satu jenis material yang banyak ditemui dan didapat disekitar kita seperti kaleng minuman, komponen mobil, pesawat, kereta api, dan perabot rumah tangga. Aluminium memiliki massa atom relatif 26,98 gr/mol, titik didih 660,4 0C dan titik leleh 2467 0C. Aluminium ditunjukkan oleh Gambar 6.
(47)
20
Gambar 6. Aluminium (Nia Artauli Sinaga, 2014: 4-5).
Aluminium merupakan unsur yang sangat reaktif dan reduktor yang baik. Aluminium bereaksi dengan air dan melepaskan gas H2. Aluminium bersifat amfoter. Aluminium yang sudah terbuang atau tidak terpakai berpotensi untuk dimanfaatkan kembali, sehingga beberapa pihak mencoba melakukan berbagai percobaan untuk mencari solusi memanfaatkan limbah dari aluminium. Karakteristik aluminium:
1) Logam berwarna putih keperakan dengan sifat ringan, kuat, namun mudah dibentuk.
2) Nomor atom aluminium adalah 13. Aluminium merupakan unsur paling berlimpah ke-3 setelah oksigen dan silikon.
3) Aluminium merupakan konduktor panas dan listrik yang sangat baik, bahkan lebih baik dari tembaga. Logam ini merupakan elemen yang sangat reaktif dan membentuk ikatan kimia yang kuat dengan oksigen.
4) Aluminium akan membentuk lapisan sangat tipis oksida aluminium ketika bereaksi dengan udara yang akan melindunginya dari karat (Nia Artauli Sinaga, 2014: 4-5).
(48)
21
e. Seng (Zn)
Seng (Zn) adalah logam yang putih kebiruan, logam ini sangat mudah ditempa dan liat pada suhu 110-150 oC. Zink melebur pada 410 oC dan mendidih pada 906 oC. Logamnya yang murni, melarut lambat sekali dalam asam dan dalam alkali, adanya zat-zat pencemar atau kontak dengan platinum atau tembaga, yang dihasilkan oleh penambahan beberapa tetes larutan garam dari logam-logam ini, mempercepat reaksi (Sony, 2009: 9).Zink ditunjukkan oleh Gambar 7.
Gambar 7. Zink (http://www.zinkprijs.eu/, diakses 26 September 2016)
Menurut Vogel (1955: 289-290), zink bereaksi dengan asam nitrat untuk menghasilkan zink nitrat, nitrogen dioksida, dan air yang ditunjukkan persamaan reaksi
Zn (s) + HNO3 (aq) → Zn(NO3)2 (aq) + 2NO2 (g) + 2H2O (aq) 6. Dekomposisi SiO2
Dekomposisi adalah perubahan menjadi bentuk yang sederhana. Pada penentuan kadar unsur pengotor dalam SiO2 dengan metode Spektrofotometri Serapan Atom perlu dilakukan dekomposisi sampel, yaitu untuk merubah sampel
(49)
22
padat menjadi cair sehingga dapat dianalisis dan metode dekomposisi adalah sebagai berikut ini,
a. Bomb Digestion
Bom Digesti asam diperkenalkan oleh Parr pada tahun 1969 untuk menetapkan PTFE (polytetrafluoroethylene). Bom logam model sederhana dan biaya rendah yang dapat digunakan dengan aman untuk tujuan preparasi sampel secara rutin. Ini diterima secara luas selama bertahun-tahun dengan dibuktikan telah menjadi model yang baik untuk prosedur umum digesti. Suhu dan tekanan tidak di atas 150 0C dan 1200 psi (1 psi= 0,0680 atm). Kadang-kadang dapat digunakan pada suhu di atas 150 0C tetapi akan bertambah sulit untuk menutup bom digesti menjadi rapat pada suhu yang ditinggikan.
Parr bom digesti asam menggunakan PTFE (polytetrafluoroethylene) yang bersifat inert, tahan terhadap suhu dan tekanan tinggi. Metode bom digesti asam dapat melarutkan sampel lebih cepat dan mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan dengan preparasi sampel menggunakan metode konvensional. (Kathryn J. Lamble and Steve J. Hill, 1998: 104).
Bom digesti dapat mempercepat pelarutan sampel karena menggunakan wadah tertutup yang tahan terhadap suhu dan tekanan tinggi dibandingkan dengan metode konvensional yang menggunakan wadah terbuka dan tekanan atmosfer. Bom digesti juga tahan terhadap asam kuat seperti, HF atau akuaregia, yang akan menyebabkan penggunaan sebagian besar wadah konvensional pecah, dapat mencegah kontaminasi dan dapat bereaksi secara sempurna.
(50)
23
Bom digesti mempunyai beberapa kelebihan, di antaranya: 1) Melarutkan sampel dengan lebih cepat dan efisien.
2) Analisis sampel padat dengan metode ini tidak akan menghilangkan elemen penting yang mudah menguap.
3) Membutuhkan pelarut asam dalam jumlah yang relatif kecil 4) Mencegah kontaminasi dari elemen lain yang tidak diinginkan. b. Pelarut Asam
1. HF (Hidrogen Fluorida)
Hidrogen fluorida adalah senyawa kimia dengan rumus HF. Ini adalah sumber utama industri fluorin, di dalam air membentuk sebagai asam fluorida dan merupakan prekursor untuk senyawa penting, termasuk obat-obatan dan polimer (misalnya teflon). HF secara luas digunakan dalam industri petrokimia dan komponen dari banyak superacids. HF mendidih di bawah suhu kamar, sedangkan hidrogen halida yang lain mengembun pada temperatur rendah. Berbeda dengan hidrogen lainnya, HF lebih ringan dari udara dan sangat tajam, yang dapat merusak paru-paru (http://en.wikipedia.org/wiki/Hydrogen_fluorida, diakses 15 Juni 2015).
Hidrogen fluorida adalah gas tak berwarna, berasap, bertitik didih rendah (mp -83 0C dan bp 19,5 0C), dengan bau yang mengiritasi. Gas ini biasa digunakan untuk mempreparasi senyawa anorganik dan organik yang mengandung fluor, karena permitivitasnya yang tinggi, senyawa ini dapat digunakan sebagai pelarut non-air yang khusus. Larutan dalam air gas ini disebut
(51)
24
asam fluorida dan disimpan dalam wadah polietilen karena asam ini menyerang gelas (http://www.chem-is-try.org/materi_kimia, diakses 15 Juni 2016).
2. HNO3 (Asam Nitrat)
Asam nitrat pertama kali disintesis sekitar 800 M oleh ilmuwan Jabir ibnu Hayyan, yang juga menemukan distilasi modern dan proses kimiawi dasar lainnya yang masih digunakan sekarang ini.
Senyawa kimia asam nitrat (HNO3) adalah sejenis cairan korosif yang tak berwarna dan merupakan asam beracun yang dapat menyebabkan luka bakar. Larutan asam nitrat dengan kandungan asam nitrat lebih dari 86% disebut sebagai asam nitrat berasap, dan dapat dibagai menjadi dua jenis asam, yaitu asam nitrat berasap putih dan asam nitrat berasap merah.
Asam nitrat murni (100%) merupakan cairan tak berwarna dengan densitas 1.522 kg/m3. Ia membeku pada suhu - 42 0C, membentuk kristal-kristal putih dan mendidih pada 83 0C. Ketika mendidih, terdapat dekomposisi sebagian dengan pembentukan nitrogen dioksida sesudah reaksi:
4 HNO3 (aq) 720C 2 H2O (aq) + 4 NO2 (aq) + O2 (g)
Hal ini berarti bahwa asam nitrat anhidrat sebaiknya disimpan di bawah 0 0C untuk menghindari penguraian. Nitrogen dioksida (NO2) tetap larut dalam asam nitrat yang membuatnya berwarna kuning, atau merah pada suhu yang lebih tinggi. Asam dengan nitrogen dioksida terlarut mengeluarkan uap berwarna coklat kemerah-merahan, yang membuatnya dijuluki “asam berasap merah” atau “asam
(52)
25
Seperti asam pada umumnya, asam nitrat bereaksi dengan alkali, oksida basa, dan karbonat untuk membentuk garam, seperti ammonium nitrat. Asam nitrat memiliki sifat mengoksidasi sehingga asam nitrat pada umumnya tidak menyumbangkan protonnya (tidak membebaskan hidrogen) pada reaksi dengan logam dan garam yang dihasilkan biasanya berada dalam keadaan teroksidasi yang lebih tinggi (Sumber: http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_nitrat, diakses 15 Juni 2016)
3. Air Raja (Aqua regia)
Air raja adalah larutan yang dibuat dari pencampuran asam klorida pekat dan asam nitrat pekat dengan perbandingan volume asam klorida dan asam nitrat 3:1,
6 HCl (aq) + 2 HNO3 (aq) → 2 NO (g) + 3 Cl2 (g) + 4 H2O (aq)
Larutan ini bersifat sangat korosif, mengeluarkan uap berwarna kuning. Hanya larutan inilah yang sanggup melarutkan emas dan platina (logam-logam yang paling mulia), sehingga disebut sebagai air raja. Sifatnya yang kurang stabil, maka larutan ini baru dibuat jika akan dipakai (http://id.wikipedia.org/wiki/Aqua_regia, diakses 15 Juni 2016).
7. Spektroskopi FTIR
Spektroskopi FTIR merupakan salah satu metode yang dapat digunakan untuk menganalisis senyawa kimia. Spektra IR suatu senyawa dapat memberikan gambaran struktur molekul senyawa tersebut. Spektra IR dapat dihasilkan dengan mengukur absorbs radiasi, refleksi, atau emisi di daerah IR. Daerah inframerah pada spektrum gelombang elektromagnetik mencakup bilangan gelombang 14000
(53)
26
cm-1 hingga 10 cm-1. Daerah inframerah sedang (4000-400 cm-1) berkaitan dengan transisi energi vibrasi dari molekul yang memberikan informasi mengenai gugus-gugus fungsi dalam molekul tersebut. Daerah inframerah jauh (400-10 cm-1) bermanfaat untuk menganalisis molekul yang mengandung atom-atom berat seperti senyawa anorganik, namun membutuhkan teknik khusus yang lebih baik. Daerah inframerah dekat (12500-4000 cm-1) yang peka terhadap vibrasi overtone (Schechter,1997).
Pada temperatur di atas temperatur nol absolut, semua atom di dalam molekul bervibrasi antara satu dengan lainnya. Ketika frekuensi dari vibrasi spesifik sama dengan frekuensi dari radiasi inframerah yang mengenai langsung pada molekul, molekul tersebut akan menyerap radiasi.
Syarat suatu gugus fungsi dalam suatu senyawa dapat terukur pada spektra IR adalah adanya perbedaan momen dipol pada gugus tersebut. Vibrasi ikatan akan menimbulkan fluktusi momen dipol yang menghasilkan gelombang listrik. Pengukuran menggunakan IR biasanya berada pada daerah bilangan gelombang 400-4500 cm-1. Daerah pada bilangan gelombang ini disebut daerah IR sedang dan merupakan daerah optimum untuk penyerapan sinar IR bagi ikatan-ikatan dalam senyawa organik.
Suatu ikatan kimia dapat bervibrasi sesuai dengan level energinya sehingga memberikan frekuensi yang spesifik. Hal itulah yang menjadi dasar pengukuran spektroskopi FTIR. Jenis vibrasi terdiri dari 2 macam yaitu vibrasi ulur dan vibrasi tekuk. Vibrasi ulur terdiri dari symmetrical stretching, asymmetrical, sedangkan vibrasi tekuk terdiri dari stretching, scissoring, rocking, wagging, dan
(54)
27
twisting. Daerah inframerah dibagi menjadi tiga sub daerah yaitu inframerah dekat (14000-4000cm-1), inframerah sedang (4000-400 cm-1) dan inframerah jauh (400-10 cm-1) (Ellis, D.I.,2006).
Tabel 2. Rentang Panjang Gelombang dan Jenis Ikatan Berdasarkan Hasil Menggunakan Spektrofotometri Inframerah
Rentang (Cm-1) Jenis Ikatan
3700-2500 Ikatan Tunggal ke Hidrogen
2300-2000 Ikatan Rangkap Tiga
1900-1500 Ikatan Rangkap Dua
1400-650 Ikatan Tunggal Selain ke Hidrogen
Ikatan Tunggal ke Hidrogen
Jenis Ikatan Bilangan Gelombang
(cm-1) Keterangan
C-H 3000-2850 alkana jenuh
=C-H 3100-3000 alkana tak
jenuh atau aromatik
O=C-H 2800-2700 aldehid, dua
puncak lemah
O-H 3400-3000 alkohol, air,
fenol
O-H bebas 3600
N-H 3450-3100 amina
Rangkap Dua C=O 1840-1800 dan
1780-1740 anhidrida
C=O 1750-1715 ester
C=O 1740-1680 aldehid
C=O 1725-1665 asam
karboksilat
C=O 1690-1630 amida
C=C 1675-1600
C=N 1690-1630
N=O 1650-1510 dan
1370-1330 senyawa nitro
Ikatan Tunggal
(Bukan Hidrogen) C-O,C-N C-C 1400-1000 tak tetap
Rangkap Tiga C rangkap tiga 2260-2120
C-N rangkap tiga 2260-2220
Berikut ini merupakan kelebihan menggunakan spektroskopi FTIR: a. Teknik yang cepat
(55)
28
b. Digunakan untuk identifikasi gugus fungsi tertentu dari suatu molekul
c. Spektrum inframerah dapat mengidentifikasi senyawa bersifat unik dapat digunakan sebagai sidik jari dari senyawa tersebut (Febrinaldo, 2008: 3-4). 8. Difraktometer Sinar - X
Komponen dasar XRD ada tiga yaitu sumber sinar-X, material contoh yang diuji, dan detektor sinar-X. Alat difraktometer sinar-X ditunjukkan oleh Gambar 8.
Gambar 8. Difraktometer Sinar-X
a. Sinar -X
1. Prinsip Kerja Difraktometer Sinar-X
Sinar-X merupakan salah satu bentuk radiasi elektromagnetik yang mempunyai energi antara 200 eV-1 MeV dengan panjang gelombang antara 0,5-2,5 Å. Panjang gelombangnya hampir sama dengan jarak antar atom dalam kristal, menyebabkan sinar-X menjadi salah satu teknik analisis mineral. Elektron-elektron pada atom akan membiaskan berkas radiasi pada bidang yang tersusun secara periodik seperti ditunjukkan Gambar 9 berikut,
(56)
29
Gambar 9. Ilustrasi Transisi Elektronik dalam Sebuah Atom
Gambar 10 menunjukkan difraksi sinar-X oleh atom-atom pada bidang atom parallel a dan al yang terpisah oleh jarak d. Dianggap bahwa dua berkas sinar-X il dan i2 yang bersifat parallel, monokromatik dan koheren dengan panjang gelombang � datang pada bidang dengan sudut �. Jika kedua berkas sinar tersebut berturut-turut terdifraksi oleh M dan N menjadi il’ dan i2’ yang masing-masing membentuk sudut � terhadap bidang dan bersifat parallel, monokromatik dan koheren, perbedaan panjang antara il-M-il’ dengan i2-N-i2’ adalah sama dengan n kali panjang gelombang maka persamaan difraksi dapat dituliskan sebagai berikut,
n = ON + NP atau
n = d sin �+ d sin � = 2d sin �
Gambar 10. Difraksi Sinar-X Oleh Atom-Atom Pada Bidang Persamaan tersebut dikenal sebagai Hukum Bragg, dengan n adalah bilangan
refleksi yang bernilai bulat (1,2,3,4,….). Difraksi sinar-X merupakan suatu teknik yang digunakan untuk mengidentifikasi adanya fasa kristalin di dalam
(1)
157
Tabel 25. Hasil Perhitungan Kadar Si
2+
yang terdesorpsi
dalam μg/g
Setelah
Diberi Perlakuan dengan Variasi Campuran HNO
3
1% dengan HF (5,
1, dan 0,5%) dan Waktu (1, 2.5, 5, dan 10 Jam)
No
Massa
(gram)
Pelarut HNO
3
+ HCl
suhu variasi
Waktu
Variasi (jam)
Kadar Si
(μg/g)
1
0,41
0.73
0.93
0.14
HF 5%
60
0
C
1
2,5
5
10
-104,613
51,41067
62,77383
-313,457
2
0.21
0.51
0.55
0.32
HF 5%
80
0
C
2,5
1
5
10
-242,067
56,06691
-135,75
-62,6737
3
0.33
0.54
0.47
0.15
HF 5%
100
0
C
1
2,5
5
10
-172,094
-121,716
-101,82
-510,988
4
0.42
0.65
0.54
0.44
HF 1%
60
0
C
1
2,5
5
10
32,62226257
306,7147309
-24,2697
107,8597733
5
0.43
0.6
0.66
0.48
HF 1%
80
0
C
1
2,5
5
10
350,4997
55,93063
-13,8397
-41,7825
6
0.38
0.73
1.16
0.34
HF 1%
100
0
C
1
2,5
5
10
-52,7779
28,28947
36,6328
-61,9072
7
0.41
0.76
0.54
0.64
HF 0,5%
60
0
C
2,5
1
5
10
-46,4945
-47,2911
-134,587
258,7619
8
0.62
0.64
0.68
0,41
HF 0,5%
80
0
C
1
2,5
5
10
-65,9766
136,2068
120,8943
164,1837
9
0.51
0.92
0.83
0.26
HF 0,5%
100
0
C
2,5
1
5
10
-47,1118
-77,9173
69,14074
-287,163
(2)
Lampiran 28
Hasil Pembacaan XRD Sebelum Perlakuan
Entry
Qual.
Formula sum
Name
P(peakpos.) P(I/I0) P(#peaks) P(#corr.) I scale fct. FoM
96-200-2746 C Ba17 O57 Pt4 Yb16 Zn8 Barium ytterbium platinum zink oxide (17/16/4/8/57) 0.4615 0.9154 0.7001 0.9888 0.1970 0.7766 96-153-7240 C Bi2.667 Br2 O9 Se3 Bi2.667 (Se O3)3 Br2 0.3212 0.9772 0.7675 0.9993 0.2099 0.7750 96-152-0814 C Cu Fe2 Li O12 V3 Li Cu Fe2 (V O4)3 0.3480 0.9690 0.8864 0.9920 0.1335 0.7742 96-100-0092 C Ca2.028 F7 Lu0.972 Calcium lutetium fluoride (2.03/.97/7) 0.4581 0.9008 0.6343 0.9935 0.2375 0.7732 96-200-2817 C Ba17 O57 Pt4 Tm16 Zn8 Barium tamarium zinc platinum oxide (17/16/8/4/57) 0.4457 0.9075 0.7058 0.9863 0.1959 0.7728 96-153-2397 C Ge1.2 Nd5 Si2.8 Nd5 (Si2.8 Ge1.2) 0.4220 0.8794 0.7709 0.9658 0.1884 0.770096-153-6727 C As11 Rb3 Rb3 As11 0.3386 0.9591 0.8838 0.9904 0.1232 0.7656
96-210-4417 C Cs2 O7 S2 Cesium disulfate 0.2980 0.9994 0.9791 1.0000 0.0920 0.7651
96-210-4418 C Cs2 O7 S2 Cesium disulfate 0.3648 0.9946 0.9045 0.9986 0.0950 0.7647
96-210-6190 C Na2 O7 Sb4 Na2 (Sb4 O7) 0.4539 0.9639 0.7288 0.9927 0.1338 0.7641
96-431-9781 C K10 P10 S36 Th3 0.4490 0.9107 0.9429 0.9727 0.0819 0.7637
96-153-4577 C P13 Rb11 S52 U7 Rb11 U7 (P S4)13 0.4722 0.8134 0.9560 0.9404 0.0978 0.7627
96-702-5369 C B2 Gd2 Ge O8 0.4395 0.9225 0.6720 0.9829 0.1833 0.7619
96-701-6235 C Bi Ce O9 W2 0.4242 0.9549 0.7600 0.9971 0.1249 0.7606
96-153-7088 C S8 S8 0.5048 0.9143 0.6793 1.0000 0.1303 0.7601
96-153-5878 C C2 Cl9 La5 (La5 (C2)) Cl9 0.3379 0.9626 0.9186 0.9904 0.1004 0.7600
96-153-3675 C Cu Mn2 O4 Cu Mn2 O4 0.7332 0.9453 0.3980 0.9901 0.1525 0.7594
96-152-8148 C S16 Ti9.2 Ti9.2 S16 0.5117 0.9723 0.5450 0.9953 0.1812 0.7591
96-201-7941 C Al Cs O16 P4 Zr2 Caesium aluminium dizirconium tetrakis[phosphate(V)] 0.3596 0.9107 0.8593 0.9768 0.1290 0.7591 96-223-7764 C As3 Co2 Li O10 Lithium dicobalt(II) triarsenate 0.3470 0.9038 0.7388 0.9752 0.2050 0.7591
96-154-0199 C D3 N2 Zr4 Zr4 D3 N2 0.6996 0.9827 0.4042 0.9969 0.1509 0.7590
96-201-7719 C K12 Nb6 Se35.3 dodecapotassium hexaniobium pentatriacontaselenide 0.3278 0.9453 0.9603 0.9834 0.0942 0.7586 96-432-6413 C K11 Np7 P13 S52 Undecapotassium Heptaneptunium Tridecakis(tetrathioPhosphate) 0.4315 0.9471 0.9276 0.9843 0.0744 0.7585
96-153-0332 C D1.96 Pd Zr2 Zr2 Pd D1.96 0.7099 0.9814 0.4229 0.9971 0.1359 0.7583
96-400-1539 C Cs2 Ga6 H2 O26 P6 0.3054 0.9656 0.8879 0.9914 0.1175 0.7581
96-722-1103 C H3 Mn6.867 O18.801 V4 Mn6.867 (O H)3 (V O4)3.602 (V2 O7)0.199 0.4196 0.9085 0.6137 0.9857 0.2277 0.7581 96-900-5692 C Ag0.26 Cl0.5 Cu0.68 O0.5 Pb10.44 S27.5 Sb11.56 Pellouxite 0.3878 0.9676 0.9501 0.9904 0.0741 0.7579 96-100-7224 C Cs2 H8 O13 P2 Te Dicaesium dihydrogendiphosphate - telluric acid (1/1) 0.3896 0.9471 0.8472 0.9847 0.1070 0.7570
96-210-6665 C C3 Ag N3 O2 Ag C (C N)2 N O2 0.4000 0.9893 0.8812 0.9971 0.0814 0.7566
96-900-5042 C Al1.8 Ca1.05 Fe0.32 H Mn1.1 O13 Si3 Sr0.73 Strontiopiemontite 0.3597 0.9190 0.7772 0.9804 0.1560 0.7565 96-900-0738 C As0.6 Fe5 O16 S0.8 Sb5.9 Zn0.5 Versiliaite 0.3566 0.9422 0.6754 0.9890 0.2035 0.7560
96-711-7906 C F4 Re S F4 S Re 0.3257 0.9538 0.9117 0.9867 0.1025 0.7558
96-201-0516 C Rb4 Te16 Zr3 0.3626 0.9770 0.8739 0.9933 0.0950 0.7551
96-901-1722 C Ne Neon 0.7515 0.4014 0.3738 1.0000 0.3781 0.7546
96-153-4574 C K11 P13 S52 U7 K11 U7 (P S4)13 0.4124 0.9441 0.9341 0.9834 0.0732 0.7545
96-900-0115 C As2 Fe2 H2 O10 Pb Carminite 0.4717 0.9273 0.7330 0.9848 0.1172 0.7545
96-432-0320 C Cs Cu Se3 Zr 0.5179 0.8501 0.6068 0.9789 0.1773 0.7544
96-200-2268 C Ca3 In2 O6 Tricalcium diindium oxide 0.3692 0.9398 0.7157 0.9889 0.1654 0.7543 96-403-1418 C F39 Sb9 Se4 Se4 (Sb2 F4) (Sb2 F5) (Sb F6)5 0.3240 0.9017 0.9565 0.9696 0.1023 0.7540 96-152-7514 C Ba4 Fe2 S7.3333 Ba4 Fe2 S6 (S.6667 (S2).3333) 0.3928 0.9639 0.8530 0.9892 0.0936 0.7535 96-432-6410 C Np7 P13 Rb11 S52 Undecarubidium Heptaneptunium Tridecakis(tetrathioPhosphate) 0.4428 0.8297 0.9255 0.9459 0.0961 0.7533
96-151-0555 C Au5 Er2 F21 Er2 F (Au F4)5 0.3608 0.8921 0.9060 0.9675 0.1075 0.7529
96-200-2147 C Cu5 O18 Te3 Zn4 Pentacopper tetrazinc tris(tellurate) 0.3887 0.9301 0.7685 0.9825 0.1335 0.7528 96-901-0439 C As4.71 Bi6.97 Cl3 Pb9.6 S27 Sn0.72 Vurroite 0.3106 0.9786 0.9437 0.9938 0.0859 0.7527
96-434-3710 C F14 Sb2 Xe Xe F3 Sb2 F11 0.3367 0.8856 0.8897 0.9682 0.1226 0.7526
96-451-2409 C C60 S16 C60 . 2 S8 (alpha, 293 K) 0.3505 0.9543 0.9221 0.9863 0.0870 0.7525 96-201-2858 C Ga2 H5 O11 P2 Rb Hydrated rubidium gallium phosphate 0.3555 0.9268 0.8539 0.9798 0.1143 0.7524
96-210-4275 C Ce10 O81 W22 0.2702 0.9636 0.8767 0.9907 0.1246 0.7523
96-154-0957 C As Rb Se2 Rb (As Se2) 0.4158 0.8542 0.8416 0.9606 0.1202 0.7522
96-210-6543 C Ba2 Cu O18 P6 Ba2 Cu (P O3)6 0.2915 0.9435 0.8860 0.9830 0.1207 0.7521
96-400-2165 C Cs Nb2 P Se10 0.3839 0.8979 0.8878 0.9711 0.1013 0.7518
96-150-9434 C Ag La O12 P4 Ag La (P O3)4 0.3043 0.9657 0.8612 0.9924 0.1150 0.7517
96-720-4747 C H2 N0.5 O13 P3 Zn4 Zinc Phosphate 0.3017 0.9176 0.9048 0.9762 0.1176 0.7517
96-412-1825 C Na4 Si23 0.4995 0.7982 0.4943 0.9934 0.2721 0.7511
96-153-2572 C Cr0.3 Cu0.7 Fe1.7 Mg0.05 Ni0.25 O4 (Fe0.95 Mg0.05) ((Ni0.25 Cu0.7 Fe0.75 Cr0.3) O4) 0.6680 0.9556 0.4011 0.9916 0.1582 0.7510 96-152-8535 C Cu0.5 O5 P Ti Cu0.5 Ti O (P O4) 0.3763 0.9589 0.6990 0.9935 0.1525 0.7509 96-101-1265 C Fe Mn O3 Iron manganese(IV) oxide (Bixbyite C) 0.5858 0.5846 0.4388 0.9977 0.3653 0.7508
96-433-8326 C H0 N1.19 O4.74 Pb1.19 0.3749 0.9844 0.9304 0.9955 0.0693 0.7507
96-431-5792 C Na4 Si23 0.4715 0.8171 0.5044 0.9921 0.2805 0.7506
96-153-9655 C Ba3 Cu2 O10 Pt Y2 Y2 Ba3 Cu2 Pt O10 0.3940 0.8539 0.6821 0.9747 0.1982 0.7505
96-152-6332 C Cs3 Sb7 Cs3 Sb7 0.3211 0.9905 0.9726 0.9974 0.0703 0.7504
96-221-2471 C Dy O14 P5 dysprosium ultraphosphate 0.4426 0.8654 0.8216 0.9691 0.1078 0.7504 96-202-0181 C As2 Cu Fe2 H2 O10 Cu Fe2 (O H)2 (As O4)2 0.2863 0.9381 0.8174 0.9831 0.1497 0.7503
96-720-4750 C Al2 H10 N2 O10 P2 0.3013 0.9715 0.8049 0.9979 0.1309 0.7503
96-901-4517 C H6 Mg O6 Si 0.5068 0.8513 0.5450 0.9931 0.1955 0.7501
96-431-5794 C Na4 Si23 0.4761 0.8100 0.5010 0.9918 0.2805 0.7500
96-210-4375 C Al3339.8 Cu231.95 Ta2336 0.4895 0.8056 0.9048 0.9383 0.0901 0.7499
96-210-5250 C Ag1.86 As7.06 Bi0.1 Cu1.73 Hg0.24 Pb19.13 S56 Sb16.47 Tl0.24 Ag2 As7 Cu1.5 Pb19 S56 Sb16.5 0.3199 0.9273 0.9922 0.9778 0.0798 0.7499
96-400-1655 C Ba2 Cl7 Gd 0.3104 0.9766 0.8818 0.9949 0.0995 0.7499
96-412-1414 C F13 Hg O2 Te2 Xe1.5 Hg (O Te F5)2, (Xe F2)1.5 0.3820 0.8807 0.9038 0.9646 0.0995 0.7499
96-810-3816 C O15 V8 V8 O15 0.3602 0.8381 0.7804 0.9585 0.1754 0.7499
96-722-0283 C B2 H N3 O19 Pb8 0.3454 0.8809 0.9133 0.9647 0.1082 0.7498
96-153-9962 C H4 O14 P4 Pb2 Pb2 P4 O12 (H2 O)2 0.3030 0.9778 0.9106 0.9934 0.0932 0.7496 96-154-0241 C Fe28 O46 Sr2 Zn2 Sr2 Zn2 Fe28 O46 0.4662 0.9224 0.6558 0.9879 0.1392 0.7494 96-200-2671 C Cu2 Mo3 O12 Zn1.75 Copper(I) copper zinc molybdat (1/1/1.75/3) 0.3164 0.9378 0.8314 0.9845 0.1271 0.7494 96-152-6358 C Cr1.5 Mn0.5 Ni O4 Ni Mn.5 Cr1.5 O4 0.6628 0.9568 0.4011 0.9925 0.1552 0.7493
96-153-3725 C Nd Ni O2 Nd (Ni O2) 0.6699 0.9555 0.4166 0.9908 0.1458 0.7493
96-153-5885 C C2 Ce5 Cl9 (Ce5 (C2)) Cl9 0.3209 0.9550 0.8888 0.9872 0.1002 0.7493
96-100-0351 C Al F0.675 H4.205 N0.88 O4.445 P Ammonium oxonium alumimium phosphate hydroxide fluoride * 0.3003 0.9710 0.8079 0.9973 0.1281 0.7491
(3)
96-100-7179 C Ca4 H16 K4 O44 P12 Tetracalcium tetrapotassium tris(cyclo-tetraphosphate) octahydrate 0.3334 0.9009 0.9102 0.9713 0.1042 0.7484 96-100-7220 C Ca4 H16 K4 O44 P12 Tetracalcium tetrapotassium cyclo-tetraphosphate octahydrate 0.3334 0.9009 0.9102 0.9713 0.1042 0.7484
96-410-1696 C As Cs3 S11 Ta2 0.3275 0.9049 0.9056 0.9742 0.1055 0.7484
96-900-5814 C Fe3 O4 Magnetite 0.6611 0.9520 0.4011 0.9900 0.1569 0.7484
96-901-4254 C Ca H4 K O11 P3 0.3334 0.9009 0.9102 0.9713 0.1042 0.7484
96-400-1864 C Ba8 S15 Sn4 0.2626 0.9790 0.9587 0.9938 0.0886 0.7483
96-153-5211 C Cd0.2 Cu0.8 Ga2 O4 Ga2 Cu.8 Cd.2 O4 0.6603 0.9516 0.4011 0.9909 0.1563 0.7482
96-153-5143 C Cr F4 Cr F4 0.3059 0.9480 0.7253 0.9901 0.1733 0.7478
96-430-3780 C C12 Ga2 Ge2 N12 Te15 0.3171 0.9353 0.9569 0.9803 0.0850 0.7478
96-430-3781 C C12 Ga2 Ge2 N12 Te15 0.3171 0.9353 0.9569 0.9803 0.0850 0.7478
96-220-4727 C C2 Cl3 N3 O S 1,3,5-Trichloro-1\l^6^,2,4,6-thiatriazin-1-one 0.3023 0.9190 0.9547 0.9751 0.0938 0.7474
96-900-2320 C Fe3 O4 Magnetite 0.6511 0.9547 0.4011 0.9916 0.1575 0.7474
96-403-0721 C Ca Fe3 H2 O13 P3 0.3053 0.9560 0.8595 0.9897 0.1101 0.7472
96-901-3195 C Br Cl2 Hg12 O6 Sb Kelyanite 0.4905 0.8706 0.7310 0.9706 0.1153 0.7472
96-153-1705 C In Mo2 Na O8 Na In (Mo O4)2 0.3833 0.9364 0.8327 0.9809 0.0999 0.7467
96-153-3936 C Cr0.6 Fe1.4 Mg O4 Mg Cr.6 Fe1.4 O4 0.6589 0.9535 0.4011 0.9909 0.1525 0.7467
96-901-3012 C Sb Antimony 0.6406 0.9850 0.4011 0.9966 0.1497 0.7467
96-901-3014 C Sb Antimony 0.6406 0.9850 0.4011 0.9966 0.1497 0.7467
96-100-7041 C Ho O14 P5 Holmium phyllo-14-oxopentaphosphate 0.4286 0.8782 0.8216 0.9733 0.1017 0.7466 96-153-3580 C Co Cr Fe0.4 Ga0.6 O4 (Co0.39 Fe0.13 Cr0.48) (Co0.61 Fe0.27 Cr0.52 Ga0.60) O4 0.6492 0.9547 0.4011 0.9914 0.1567 0.7466
96-810-3569 C C4 Hg N4 Rb2 Rb2 (Hg (C N)4) 0.4519 0.9506 0.6741 0.9900 0.1241 0.7466
96-221-2177 C Al2 Ca2 H6 O22 Si6 Sn eakerite 0.3408 0.9093 0.8786 0.9752 0.1054 0.7464
96-810-3931 C Br3 Gd2 N Gd2 Br3 N 0.3383 0.9684 0.8869 0.9908 0.0876 0.7464
96-900-0607 C Ca0.36 Mn0.64 O3 Si Bustamite 0.3522 0.9617 0.7844 0.9956 0.1144 0.7464
96-900-9263 C Cu0.56 Mn6.44 O12 Si Abswurmbachite 0.3554 0.9077 0.5552 0.9987 0.2678 0.7464
96-900-4293 C Cu2 O26 Pb7 S4 Si2 Wherryite 0.3997 0.9377 0.7903 0.9824 0.1068 0.7463
96-431-9608 C Cs4 S14 Ti3 0.4096 0.9032 0.8506 0.9751 0.0933 0.7462
96-210-4874 C As2 Ni2 O7 Dinickel(II) diarsenate(V) 0.2608 0.9483 0.8482 0.9860 0.1331 0.7461
96-210-6064 C O95.487 Ta37 W W Ta37 O95.487 0.4051 0.8836 0.6400 0.9825 0.1857 0.7460
96-900-9391 C As2 Fe2 H2 O10 Pb Carminite 0.4219 0.9393 0.7330 0.9881 0.1152 0.7460
96-411-8291 C C34 B18 Ce33 Fe13 cerium iron borocarbide 0.4684 0.7984 0.5416 0.9729 0.2591 0.7459
96-430-3896 C Cu2 Mo O7 Se 0.3393 0.9416 0.7866 0.9860 0.1264 0.7457
96-431-0618 C As2 Cd F20 Xe4 0.2781 0.9407 0.9305 0.9830 0.0985 0.7455
96-222-5932 C In3.84 La21 Ru10.16 lanthanum ruthenium indide 0.4029 0.9166 0.7352 0.9882 0.1245 0.7453
96-900-7320 C Cr2 Fe0.6 Mg0.4 O4 Chromite 0.6675 0.9460 0.4011 0.9883 0.1485 0.7453
96-900-4459 C B2 H2 Mn4 O18 Si4 Sn Vistepite 0.3749 0.8968 0.8432 0.9705 0.1081 0.7452 96-223-9659 C Fe K3 Mo4 O15 Tripotassium iron(III) bis(orthomolybdate) dimolybdate 0.3562 0.9581 0.8322 0.9925 0.0970 0.7451
96-152-6540 C Bi2 I O4 Sm Bi2 Sm O4 I 0.4927 0.7840 0.4745 0.9961 0.2698 0.7450
96-153-0609 C K2 N4 O8 Pt K2 (Pt (N O2)4) 0.3673 0.9550 0.8184 0.9895 0.0997 0.7450
96-810-4356 C K6 Se7 Sn2 K6 (Sn2 Se7) 0.2721 0.9708 0.9569 0.9913 0.0839 0.7450
96-153-1400 C K2 N4 O8 Pd0.5 Pt0.5 K2 (Pd0.5 Pt0.5 (N O2)4) 0.3327 0.9506 0.8452 0.9874 0.1035 0.7448 96-223-5786 C H24 Li2 Na2 Ni O30 P6 Dilithium disodium nickel(II) cyclohexaphosphate dodecahydrate 0.3651 0.9775 0.8250 0.9936 0.0927 0.7448 96-153-6850 C Er3 P4 Rb3 S16 Rb3 Er3 (P S4)4 0.2773 0.9633 0.9207 0.9890 0.0942 0.7447
96-900-9393 C As2 Fe2 H2 O10 Pb Carminite 0.4211 0.9389 0.7229 0.9882 0.1165 0.7446
96-201-6742 C Bi6.31 Fe0.69 O20 P4 hexabismuth iron tetraphosphate tetraoxide 0.3485 0.8715 0.8435 0.9631 0.1253 0.7445
96-900-9392 C As2 Fe2 H2 O10 Pb Carminite 0.4194 0.9391 0.7262 0.9881 0.1158 0.7445
96-900-6545 C Mn7 O12 Si Braunite 0.3654 0.8958 0.5280 0.9990 0.2815 0.7444
96-152-7655 C Fe2 P2 S6 Fe2 (P2 S6) 0.4792 0.8915 0.5758 0.9964 0.1601 0.7442
96-403-0941 C Li Nb O4 Zn 0.5428 0.8397 0.5586 0.9780 0.1633 0.7440
96-810-0155 C Na O12 P3 Sn4 Sodium tetratin(II) triphosphate 0.4462 0.9338 0.6130 0.9936 0.1489 0.7440
96-702-6266 C H2 I4 La O15 V 0.4502 0.7507 0.8695 0.9207 0.1225 0.7438
96-901-2869 C B H Mg0.094 Mn0.906 O3 Sussexite 0.3842 0.8497 0.7582 0.9587 0.1537 0.7437 96-901-3149 C Co1.2 Cr1.7 O4 Sb0.1 Cochromite 0.6414 0.9504 0.3980 0.9912 0.1556 0.7437
96-431-5793 C Na4 Si23 0.4262 0.8258 0.5077 0.9930 0.2805 0.7436
96-450-7225 C Na8 Si46 0.4338 0.8197 0.5044 0.9932 0.2783 0.7435
96-900-5841 C Fe3 O4 Magnetite 0.6328 0.9526 0.4011 0.9908 0.1576 0.7435
96-100-8151 C F5 Os Osmium(V) fluoride 0.3146 0.9187 0.8095 0.9790 0.1312 0.7433
96-900-9501 C As2 Fe2 H2 O10 Pb Carminite 0.4183 0.9364 0.7262 0.9872 0.1148 0.7433
96-400-0729 C Na4 Si23 Sodium Silicide 0.4388 0.8117 0.5010 0.9925 0.2804 0.7432
96-900-9512 C As Cu H O5 Pb Duftite 0.4358 0.8049 0.6821 0.9535 0.1825 0.7431
96-153-1752 C Bi2 O9 Sr Ta2 Sr (Bi2 Ta2 O9) 0.3706 0.8705 0.5655 0.9944 0.2498 0.7430
96-720-4508 C Bi Ge O5 Y 0.2901 0.9534 0.7421 0.9940 0.1542 0.7429
96-201-4326 C Fe4.32 H5 Mn0.62 O17 P3 Zn0.06 iron manganese zinc tris(phosphate) pentahydroxide 0.4144 0.9108 0.7550 0.9788 0.1139 0.7427 96-722-1071 C As3 Fe2 Li3 O12 Li3 Fe2 (As O4)3 0.3727 0.9122 0.8623 0.9743 0.0944 0.7427
96-153-3799 C K4 Pb9 K4 Pb9 0.2979 0.9683 0.9168 0.9917 0.0846 0.7426
96-151-0559 C Au5 F21 Ho2 Ho2 F (Au F4)5 0.3611 0.8485 0.9051 0.9522 0.1046 0.7425
96-153-6718 C Cs5 Sb8 Cs5 Sb8 0.3610 0.8877 0.9316 0.9652 0.0850 0.7425
96-400-0274 C B8 H5 O16 Pr 0.2954 0.9812 0.8791 0.9965 0.0916 0.7423
96-152-7164 C K2 Se3 K2 Se3 0.4837 0.8976 0.6068 0.9807 0.1472 0.7422
96-220-0588 C Mo4 O15 Tb2 0.3797 0.8602 0.7898 0.9588 0.1348 0.7422
96-151-9031 C K12 Se35 Ta6 0.2813 0.9638 0.9468 0.9891 0.0820 0.7421
96-100-1448 C Na4 Nb8 O35 P6 Tetrasodium niobium phosphate (4/8/6) 0.3049 0.9549 0.8648 0.9881 0.0999 0.7417
96-900-6544 C Mn7 O12 Si Braunite 0.3441 0.9015 0.5314 0.9988 0.2829 0.7417
96-901-2335 C S20 Sulfur 0.3222 0.8894 0.8681 0.9674 0.1145 0.7417
96-153-2423 C H6 Mg3 O12 S2 (Mg (S O4))2 (Mg (O H)2) (H2 O)2 0.3153 0.9633 0.7709 0.9945 0.1244 0.7416
96-153-5875 C C2 Cl9 Pr5 (Pr5 (C2)) Cl9 0.3128 0.9296 0.9109 0.9793 0.0909 0.7414
96-900-5454 C O5 Pb14 S54 Sb30 Scainiite 0.3709 0.9220 0.9906 0.9762 0.0600 0.7414
96-900-9188 C O Te Th 0.6793 0.5129 0.4484 0.9619 0.2779 0.7414
96-900-5840 C Fe3 O4 Magnetite 0.6117 0.9603 0.4042 0.9926 0.1577 0.7413
96-210-6550 C Ge H4 O10 U2 (U O2)2 Ge O4 (H2 O)2 0.5057 0.9078 0.6209 0.9842 0.1247 0.7412
96-431-5796 C Na4 Si23 0.4370 0.8028 0.5044 0.9868 0.2814 0.7412
96-450-7224 C Na4 Si23 0.4263 0.8250 0.5077 0.9940 0.2654 0.7412
96-153-5472 C Cs4 S14 Zr3 Cs4 (Zr3 (S2)6 S2) 0.3549 0.9540 0.8521 0.9867 0.0886 0.7411
96-410-5842 C Ga Gd4 S9 Sb 0.3470 0.9439 0.8308 0.9837 0.1000 0.7410
96-900-1032 C Al0.735 Ca0.24 Na0.26 O4 Si1.265 Andesine 0.3698 0.9697 0.7946 0.9943 0.0953 0.7410 96-153-3938 C Cr1.1 Fe0.9 Mg O4 Mg Fe.9 Cr1.1 O4 0.6391 0.9531 0.4011 0.9909 0.1476 0.7409 96-153-3576 C Co Cr Fe0.8 Ga0.2 O4 (Co0.68 Fe0.18 Cr0.14) (Co0.32 Fe0.62 Cr0.86 Ga0.2) O4 0.6114 0.9607 0.4042 0.9925 0.1565 0.7408
(4)
96-900-0748 C Al0.824 Ca0.325 Na0.175 O4 Si1.174 Labradorite 0.3675 0.9426 0.8084 0.9869 0.0989 0.7407
96-153-7011 C Bi2 Mo O6 Bi2 Mo O6 0.4590 0.7898 0.5077 0.9926 0.2496 0.7406
96-210-2186 C Dy2 O7 Si2 dysprosium disilicate 0.3683 0.9154 0.8596 0.9772 0.0915 0.7406
96-900-7324 C Cr2 Fe0.87 Mg0.13 O4 Chromite 0.6616 0.9578 0.4011 0.9904 0.1358 0.7406
96-153-3269 C Fe2.25 Li0.25 O4 Zn0.5 Li.25 Zn.5 Fe2.25 O4 0.6263 0.9546 0.4011 0.9912 0.1523 0.7405 96-900-0747 C Al0.824 Ca0.317 Na0.183 O4 Si1.174 Labradorite 0.3669 0.9436 0.8050 0.9874 0.0994 0.7405 96-900-1031 C Al0.735 Ca0.24 Na0.26 O4 Si1.265 Andesine 0.3651 0.9698 0.7946 0.9943 0.0956 0.7404
96-400-0569 C Ba3 Cu1.94 Se10 Sn3 0.2642 0.9713 0.9027 0.9930 0.0938 0.7403
96-810-4122 C Cu3 I2 P15 Cu3 P15 I2 0.3235 0.8638 0.9388 0.9590 0.0965 0.7403
96-153-7473 C Na6 S7 Sn2 Na6 Sn2 S7 0.3839 0.9376 0.8045 0.9857 0.0952 0.7400
96-100-6117 C Fe1.7 Ni1.43 O4 Nickel iron oxide (1.4/1.7/4) (Trevorite) 0.6412 0.9510 0.4011 0.9899 0.1453 0.7399
96-411-2970 C K6 P5 S20 Yb3 0.3158 0.9602 0.9431 0.9881 0.0723 0.7399
96-451-1936 C C122.46 I1.09 S4.91 2C60 . 2.46CS2/0.54I2 0.2070 0.9890 0.9748 0.9968 0.0847 0.7398 96-700-9406 C Cs H7 O14 P3 Zn2.5 mono Caesium Zinc tris monoHydrogenPhosphate di hydrate 0.3630 0.8300 0.9178 0.9482 0.1002 0.7398
96-400-1654 C Ba2 Cl7 Er 0.3228 0.9440 0.8737 0.9840 0.0920 0.7396
96-153-2574 C Cr0.3 Cu0.7 Fe1.7 Mg0.2 Ni0.1 O4 (Fe0.1772 Cu0.6228 Mg0.2) ((Ni0.1 Cu0.0772 Fe1.5228 Cr0.3) O4) 0.6057 0.9602 0.4042 0.9923 0.1558 0.7393
96-810-1641 C Ba2 Cl7 Eu 0.2914 0.9780 0.8871 0.9954 0.0870 0.7393
96-153-2571 C Cr0.3 Cu0.7 Fe1.7 Ni0.3 O4 Fe ((Ni0.3 Cu0.7 Fe0.7 Cr0.3) O4) 0.6355 0.9458 0.4011 0.9892 0.1478 0.7391 96-153-3495 C Fe2.2 Li0.2 O4 Zn0.6 Li.20 Zn.6 Fe2.20 O4 0.6113 0.9581 0.4042 0.9918 0.1532 0.7391 96-100-8618 C Ce D5.196 Ru1.86 Cerium ruthenium deuteride (1/1.9/5.2) 0.7894 0.5337 0.3949 0.9895 0.1788 0.7390
96-231-0676 C Ca2 O4 Si Ca2 (Si O4) 0.4442 0.8866 0.6033 0.9867 0.1587 0.7390
96-100-0217 C Ba Cu F7 Fe Barium copper iron fluoride 0.4469 0.8853 0.6583 0.9791 0.1367 0.7389
96-432-2837 C Cr2 F10 Xe 0.3418 0.9041 0.8989 0.9705 0.0897 0.7389
96-900-4906 C Cu2 O7 V2 Cu2V2O7 0.3370 0.9495 0.7897 0.9869 0.1106 0.7388
96-900-8451 C Fe0.087 Li O6 Sc0.913 Si2 0.4543 0.8680 0.6205 0.9727 0.1599 0.7388
96-900-9805 C Cl16 H14 O20 Sn21 Abhurite 0.5299 0.7788 0.7829 0.9343 0.1034 0.7388
(5)
162
Lampiran 29
Foto-foto
Hasil Samping
Pemurnian Zirkonium
Pemisahan Air Dari
Gel
Pelindian
Menggunakan Air
Panas
lusa
Pemanasan
Menggunakan Teflon
Bomb Digaster
Pengeringan
Sampel
Penghalusan Sampel
Sampel yang telah
dihaluskan
Penimbangan
Sampel
(6)