Spektroskopi Serapan Atom SSA

39 Interferensi-interferensi yang terjadi pada spektrofotometer serapan atom adalah sebagai berikut: a. Serapan Latar Background Absorption Kadang-kadang sinar dari lampu katoda berongga diserap oleh senyawa- senyawa lain yang terkandung di dalam sampel atau di dalam nyala yang diukur. Adanya serapan ini akan mengganggu pada pengukuran serapan atom yang dianalisis, interfernsi ini disebut serapan latar. Serapan latar juga disebabkan oleh: 1 Serapan molekuler, disebabkan oleh senyawa-senyawa yang tidak beratomisasi dalam atomizer. 2 Hamburan sinar yang disebabkan oleh partikel-partikel padat yang halus menghalangi berkas sinar. 3 Serapan nyala bahan bakar yang digunakan Interferensi serapan latar ini dapat dihilangkan dengan sempurna selama tahap pengabuan, sehingga tidak ada asap yang ditimbulkan pada tahap ionisasi. Interferensi ini dapat diatasi dengan bekerja pada panjang gelombang yang lebih besar dengan nyala yang suhunya lebih tinggi, dapat pula diatasi dengan mengukur besarnya penyerapan latar tersebut menggunakan sumber sinar yang memberikan pancaran continue. b. Interferensi Matriks Interferensi matriks adalah gangguan yang disebabkan adanya unsur-unsur atau senyawa-senyawa lain yang terkandung di dalam sampel. Adanya matriks ini menyebabkan sifat-sifat fisik dari setiap sampel tidak akan sama, 40 terutama jika dibandingkan dengan standar murni. Adanya perbedaan kandungan matriks ini akan mengakibatkan dan proses penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang dianalisis. Interferensi ini dapat diatasi dengan menyesuaikan kandungan komponen-komponen matriks yang mayor dengan jumlah yang berlebihan pada preparasi standar dan sampel. Metode lain yang sangat baik untuk mengatasi interferensi matriks ini adalah dengan metode penambahan standar. c. Interferesi kimia Interferensi kimia ini disebabkan oleh adanya komponen yang membentuk senyawa stabil secara termal dengan unsur yang dianalisis yang tidak dapat terdisosiasi sempurna secara komponen atomisasinya. Intereferensi ini dapat diatasi dengan menambah unsur lain yang berlebihan pada sampel dan standar yang juga akan membentuk senyawa stabil secara termal. d. Interferensi ionisasi Interferensi ini terjadi pada penggunaan suhu yang tinggi sehingga atom- atom yang akan dianalisis tidak hanya teratomisasi pada tingkat tenaga dasar. Tetapi atom-atom dapat tereksitasi secara termal karena panas dan bahkan terionisasi. Interferensi ini dapat diatasi dengan menambah unsur atau logam yang berlebihan yang dapat dengan mudah terionisasi sehingga menghasilkan elektron dalam jumlah besar dan menekan proses ionisasi unsur yang akan dianalisis. Umumnya dengan menambah logam Na atau K untuk gangguan ionisasi ini. 41 e. Interferensi spektra Interferensi spektra jarang sekali terjadi pada analisis secara SSA karena panjang gelombang setiap serapan atom merupakan karakterisasinya. Interferensi ini dapt terjadi jika serapan atom yang dianalisis tumpang tindih dengan garis spektra unsur lain sehingga untuk mengatasinya dipilih panjang gelombang serapan karakteristik lain. Secara umum interferensi pada SSA dapat dikurangi dengan penambahan asam. Asam yang memberikan kondisi terbaik adalah HNO 3 0,1 M. Jika menggunakan asam lain dapat menurunkan serapan Feri Hermawan 2011: 22-25. B. PENELITIAN YANG RELEVAN Penelitian yang telah dilakukan oleh Abdelkrim Kheloufi, dkk 2012 tentang Kemajuan Untuk Menghilangkan Pengotor dari Pasir Silika Menggunakan Proses Leaching. Pada penelitian tersebut dihasilkan bahwa HF sebagai pelarut di dalam proses leaching berperan ganda, HF dapat mengekstrak atau memurnikan silika dari pengotor, di dalam konteks tersebut HF terkenal efisien. Selanjutnya HF mampu mengurangi ukuran butiran silika dibuktikan dengan hasil dari proses Leaching . Kesimpulan dari penelitian tersebut adalah penggunaan HF pada konsentrasi yang rendah meningkatkan porositas dari silika, oleh karena itu kecepatan mengeliminasi pengotor rendah sehingga untuk meningkatkan laju ekstraksi diperlukan konsentrasi HF yang tinggi. Berdasarkan penelitian yang dilakukan oleh Abdelkrim Kheloufi, dkk menunjukkan HF dapat digunakan untuk 42 penelitian memurnikan silika karena mampu mendesorpsi pengotor yang ada pada silika. Pada penelitian ini dilakukan pemunian silika dari gel limbah fasilitas pemurnian zirkonium dengan metode pelindian asam. Metode pelindian asam membutuhkan pelarut asam yang mampu melepas pengotor yang ada pada silika. Pelarut asam yang digunakan adalah HF. Berdasarkan hasil penelitian yang dilakukan oleh Abdelkrim Kheloufi, dkk 2012 bahwa HF dapat mengekstrak atau memurnikan silika dari pengotor, di dalam konteks tersebut HF terkenal efisien. Pada penelitian ini dilakukan variasi konsentrasi HF untuk menentukan keadaan optimum desorpsi ion pengotor Al 3+ , Fe 3+ , Zn 2+ , dan Cr 3+ berdasarkan hasil desorpsi tertinggi yang diperoleh.

C. KERANGKA BERPIKIR TEORETIS

Pasir zirkon yang banyak ditemukan di alam pada umumnya berbentuk mineral-mineral zirkonium, sedangkan logam zirkonium didapat dari hasil pengolahan pasir zirkon. Berdasarkan analisis menggunakan XRF hasil proses pemisahan menggunakan meja goyang dengan bahan baku pasir zirkon yang dilakukan oleh Sajima dkk pada tahun 2012, didapat bahwa kandungan dari pasir zirkon antara lain: ZrO 2 , TiO 2, SiO 2 , Fe 2 O 3 , P 2 O 3 , SnO, Al 2 O 3 , CuO, Cr 2 O 3 , dan NbO 2 . Kadar dari masing-masing penyusun pasir zirkon berbeda-beda di setiap tempat karena dipengaruhi oleh proses kejadian awalnya Sajima, 2012. Pengolahan pasir zirkon menjadi kristal ZrO 2 dilakukan dengan melebur pasir zirkon menggunakan NaOH yang akan menghasilkan natrium zirkonat dan natrium silikat sebagai produk antara yang selanjutnya diproses dengan pelindian 43 menggunakan air. Untuk menghasilkan kristal ZrO 2 , natrium zirkonat ditambahkan HCl menghasilkan ZrOCl 2 kemudian dilakukan kalsinasi yang akan menghasilkan kristal ZrO 2 , sedangkan untuk menghasilkan silika diperoleh dari natrium silikat yang ditambahkan dengan HCl dengan persamaan reaksi yang terjadi di bawah ini, Na 2 SiO 3 aq + 2 HCl aq → 2 NaCl aq + SiO 2 s + H 2 O l Penelitian ini akan melakukan pemurnian dan karakterisasi silika dari gel limbah fasilitas pemurnian zirkonium. Silika dari gel limbah fasilitas pemurnian zirkonium pada penelitian ini masih mengandung sejumlah pengotor diantaranya: Fe, Zn, Cr, dan Al sehingga pada penelitian ini dilakukan pemurnian silika menggunakan pelarut HF dan HNO 3 dengan memvariasikan konsentrasi pelarut HF. Selain variasi konsentrasi HF, juga dilakukan variasi suhu dan lama waktu pemanasan. Setelah preparasi sampel selesai maka dilakukan analisis secara SSA, FTIR, dan XRD. Penggunaan spektroskopi serapan atom untuk mengetahui kondisi optimum dalam proses desorpsi ion pengotor. Penggunaan FTIR pada penelitian ini untuk mengetahui gugus fungsi yang terdapat dalam sampel silika, setelah diberi perlakuan menggunakan pelarut asam. Pengunaan XRD pada penelitian ini untuk mengetahui pada sudut berapa silika menunjukkan struktur amorf. 44

BAB III METODE PENELITIAN

A. Subjek dan Objek Penelitian

1. Subjek penelitian

Subjek penelitian adalah hasil samping pengolahan pasir zirkon.

2. Objek penelitian

Objek penelitian ini adalah pengambilan silika dari sampel dengan menggunakan metode pelindian, dan desorpsi unsur pengotor.

B. Variabel Penelitian

1. Variabel bebas

Variabel bebas pada penelitian ini adalah waktu, suhu, dan konsentrasi asam.

2. Variabel terikat

Variabel terikat pada penelitian ini adalah kadar Si terdesorpsi dan kadar pengotor terdesorpsi.

C. Alat dan Bahan

1. Alat: a Gelas Beaker ukuran 2 L b Kertas Saring c Teflon Bomb Digaster d Batang Pengaduk e Labu ukur 25 ml, dan 50 ml f Oven g Beaker plastik h Penangas Pasir 45 i Corong Gelas j Mikropipet dan Tips k Spektrofotometer Serapan Atom l Spektrofotometer FTIR m Difraktometer Sinar-X n Cawan Porselen o Neraca Analitik p Corong Gelas q Botol Plastik r Lemari asam s Mortar 2. Bahan: a Gel dari hasil samping pengolahan pasir zirkon b Air c Asam Klorida d Asam Nitrat 5 , 1 , dan 0,5 e Asam Fluorida 5 , 1 , dan 0,5 f Akuadest g Kertas Lakmus

D. Prosedur Penelitian

Prosedur penelitian ditunjukkan oleh Gambar 14. 46 Gambar 14. Prosedur Penelitian Penghilangan ion Cl - menggunakan air panas Pengeringan sampel Penghalusan Sampel Pelindian dengan larutan asam Gel hasil samping dari pengolahan pasir zirkon HNO 3 1; HF 1 60 C; 80 C; 100 C 1 jam; 2,5 jam; 5 jam; 10 jam HNO 3 1; HF 0,5 60 C; 80 C; 100 C 1 jam; 2,5 jam; 5 jam; 10 jam HNO 3 1; HF 5 60 C; 80 C; 100 C 1 jam; 2,5 jam; 5 jam; 10 jam ENDAPAN LARUTAN Analisis XRD, FTIR Analisis SSA