53
Tabel 5. Volume Larutan yang Harus Ditambahkan dalam Pembuatan Larutan Standar Si
Konsentrasi ppm
Volume larutan silika 1000 ppm
yang diambil μl Volume larutan
HNO
3
1M yang ditambahkan μl
Volume akuades yang ditambahkan
μl Volume total
μl 50
250 2500
2250 5000
100 500
2500 2000
5000 150
750 2500
1750 5000
200 1000
2500 1500
5000 250
1250 2500
1250 5000
E. Teknik Analisa Data
1 Analisis Kualitatif Sampel dengan Spektrofotometer FTIR dan Difraktometer Sinar-X
Analisis kualitatif sampel dengan spektrofotometer FTIR yaitu menunjukkan posisi gugus fungsi karakteristik silika dan pada rentang berapa gugus fungsi itu
muncul serta menunjukkan perbedaan yang terjadi di setiap variasi dilihat dari posisi gugus fungsi, sedangkan analisis kualitatif menggunakan difraktometer
sinar-X untuk menunjukkan apakah semakin amorf atau semakin berbentuk kristalin dalam setiap variasi dan perbedaan antar variasi tersebut.
2 Analisis Kuantitatif Sampel dengan Spektrofotometer Serapan Atom Analisis kuantitatif menggunakan metode kurva kalibrasi. Dalam metode ini
dibuat suatu seri larutan standar dengan berbagai konsentrasi dan absorbansi dari larutan tersebut diukur dengan spektrofotometer serapan atom. Langkah
selanjutnya adalah membuat grafik antara konsentrasi C dengan Absorbansi A yang akan merupakan garis lurus dengan persamaan Y=aX+b. Konsentrasi larutan
sampel dapat dicari setelah absorbansi larutan sampel diukur dan diinterpolasi ke
54
dalam kurva kalibrasi atau disubstitusikan ke dalam persamaan garis lurus yang diperoleh dengan menggunakan program regresi linear pada kurva kalibrasi.
55
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
Pengolahan pasir zirkon dilakukan dengan menambahkan NaOH. Kemudian dilakukan kalsinasi pada suhu 750
C akan menghasilkan Na
2
ZrO
3
dan Na
2
SiO
3
. Mekanisme reaksi yang terjadi adalah, ZrSiO
4
s + 4NaOH aq → Na
2
ZrO
3
aq + Na
2
SiO
3
aq + 2H
2
O aq Na
2
SiO
3
aq + 2HCl aq → 2NaCl aq + SiO
2
s + H
2
O aq Agus Farid Fadli, 2013: 185.
Sebelum dilakukan proses pemurnian, SiO
2
dalam bentuk gel yang diperoleh masih mengandung garam NaCl yang cukup banyak, hal ini bisa
dibuktikan dengan warna gel kuning. Garam NaCl ini dapat dihilangkan dengan larutan akuadest karena garam NaCl sangat mudah larut membentuk ion Na
+
dan Cl
-
di dalam air, untuk mempercepat pelepasan ion Cl
-
, maka menggunakan akuadest yang dipanaskan. Reaksi yang terjadi seperti di bawah ini.
NaCl aq → Na
+
aq + Cl
-
aq Di dalam proses ini terjadi kenaikan pH. pH yang semula 2,5 menjadi 6.
Ketika diuji dengan larutan AgNO
3
tidak terbentuk endapan putih menunjukkan sudah tidak mengandung ion Cl
-
. Warna gel yang semula kuning berubah menjadi putih. Reaksi yang terjadi pada proses ini adalah
Ag
+
aq + Cl
-
aq AgCl s
56
Setelah itu, dilakukan pengeringan selama 3 hari, dan didapatkan endapan silika berwarna putih. Kemudian dilakukan penggerusan menggunakan mortar
sehingga didapatkan serbuk silika.
1. Pelindian Endapan Silika Menggunakan HF dan HNO
3
Pada proses desorpsi sampel pemurnian SiO
2
dilakukan dengan menggunakan larutan pendesorpsi yang bersifat asam. Hal ini disebabkan karena
kelompok ligand pengikat impurities ion logam seperti silanol, siloksan, karboksil, karbonil, maupun hidroksil akan menjadi terprotonasi dengan
penambahan proton dari asam. Akibat protonasi tersebut ligand tidak lagi menarik muatan positif dari ion logam akibat terikat dan proton akan menggantikan ion
logam mudah terlepas ke dalam fase asam. Pemilihan HF untuk memurnikan silika karena kesesuaian sifat kimia dengan silika yang memiliki sifat hidrofobik.
HF mampu mengekstrak pengotor yang ada dalam silika. HF merupakan pilihan yang efisien dan dapat mengurangi ukuran butiran silika. SiO
2
diserang oleh asam fluorida HF untuk menghasilkan asam hexafluorosilikat:
SiO
2
s + 6 HF l → H
2
SiF
6
aq + 2 H
2
O l.
Supriyanto C dan Harry Supriadi, 2015: 6-7
Asam nitrat digunakan pada penelitian ini berdasarkan pendapat dari Sun Y.C, dkk 2001 yang menyatakan bahwa asam nitrat mempunyai
kemampuan yang tinggi untuk melarutkan senyawa organik tetapi kurang baik untuk melarutkan silika, sedangkan HF merupakan pelarut yang dapat melarutkan
senyawa-senyawa silika.
