48
Ag
+
aq + Cl
-
aq AgCl s Setelah pencucian selesai dan dipastikan ion Cl
-
sudah hilang berdasarkan tidak terbentuknya endapan putih ketika ditetesi AgNO
3
maka dilakukan pengeringan dengan cara diletakkan di bawah lampu. Setelah sampel kering, maka dilakukan
penggerusan sampel menjadi bubuk putih.
3. Pengenceran Larutan HNO
3
dan HF
`Di dalam penelitian ini menggunakan larutan HF dan HNO
3
untuk menghilangkan pengotor yang ada di dalam sampel, ion pengotor yang ada di
dalam sampel di antaranya Al
3+
, Cr
3+
, Zn
2+
, dan Fe
3+
. Larutan HF 40 diencerkan menjadi 5, 0,5, dan 1, sedangkan larutan HNO
3
65 diencerkan menjadi 1. Pengenceran dilakukan berdasarkan perhitungan dengan menggunakan rumus
V
1.
M
1
= V
2.
M
2
Keterangan: V
1
= volume yang diambil M
1
= konsentrasi larutan awal V
2
= volume yang dibutuhkan M
2
= konsentrasi yang dibutuhkan
4. Preparasi Sampel Untuk Perlakuan dengan Variasi Waktu, Suhu, dan
Konsentrasi
Variasi waktu yang digunakan dalam penelitian ini adalah 1, 2,5, 5, dan 10 jam, sedangkan variasi suhu yang digunakan dalam penelitian ini adalah 60, 80,
dan 100 C. Mula-mula sampel berjumlah 4 ditimbang sebanyak 2 gram kemudian
ditambahkan larutan HF. Setelah itu, ditambahkan larutan HNO
3
1 dan
49
dimasukkan ke dalam teflon bomb digaster. Pembuatan larutan HNO
3
1 sebgaimana terlampir pada Lampiran 1. Setelah itu, mengatur suhu yang
diperlukan. Kemudian menunggu sampel sesuai dengan waktu yang sudah ditentukan. Setelah dikeluarkan dari alat teflon bomb digaster, larutan sampel
dituang pada beaker plastik kemudian dipanaskan menggunakan penangas pasir pada suhu kamar. Hal ini bertujuan untuk mengurangi keasaman di dalam larutan.
Setelah dipanaskan, maka sampel disaring dengan kertas saring serta endapannya dicuci. Endapan yang dihasilkan digunakan untuk analisis FTIR dan XRD,
sedangkan larutan digunakan untuk analisis SSA. Endapan yang dihasilkan tersebut kemudian dikeringkan dengan oven pada suhu 60
C. Setelah kering, dilakukan penimbangan.
5. Preparasi Larutan Untuk Analisis Hasil Desorpsi Ion Fe
3+
, Zn
2+
, Al
3+
, Cr
3+
Menggunakan SSA
Preparasi analisis desorpsi ion Fe
3+
, Zn
2+
, Al
3+
, Cr
3+
dimulai dengan pembuatan larutan standar campuran Cr, Cd, Zn, dan Fe dimulai dengan
pengenceran bertingkat dari 10000 ppm ke 1000 ppm, kemudian dari 1000 ppm ke 100 ppm dan 100 ppm ke 10 ppm. Setelah itu, dilakukan pengenceran menjadi
variasi konsentrasi yang telah ditentukan. Pengenceran dihitung menggunakan rumus:
V
1.
M
1
=V
2.
M
2
Keterangan: V
1
= volume yang diambil M
1
= konsentrasi larutan awal ppm V
2
= volume yang dibutuhkan
