27
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Analisis Kualitatif
Analisis kualitatif dilakukan sebagai analisis pendahuluan untuk mengetahui ada atau tidaknya ion-ion timbal dalam sampel. Analisis kualitatif ini dilakukan
dengan penambahan larutan dithizon 0,005 bv dan dengan menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom.
Tabel 4.1. Hasil Analisis Kualitatif dalam Sampel yang Telah di Dekstruksi
No. Sampel
Logam Pereaksi
larutan dithizon
0,005 bv Hasil Reaksi
1. Lipstik I
- 2.
Lipstik II Pb
pH 8,5 -
3. Lipstik III
- Keterangan : Pb + : Merah tua
Pada Tabel 4.1 di atas menunjukkan bahwa identifikasi untuk ion timbal pada sampel tidak memberikan warna. Hal ini disebabkan karena kadar ion timbal
pada sampel kecil sehingga tidak dapat terdeteksi. Reaksi dengan larutan dithizon 0,005 dapat membedakan keberadaan ion timbal masing-masing ion ini akan
memberikan warna pada pH yang berbeda. Pada pH 8,5 lapisan kloroform memberikan warna merah tua yang menunjukkan adanya ion timbal. Warna yang
terbentuk adalah karena terbentuknya kompleks logam dithizonat.Namun analisis untuk ion timbal pada sampel tidak memberikan warna. Hal ini disebabkan karena
kadar ion timbal pada sampel yang terlalu kecil sehingga tidak dapat terdeteksi. Kadar batas timbal yang dapat dideteksi dengan menggunakan dithizonat adalah 1
Universitas Sumatera Utara
28 ppm bb Fries dan Getrost, 1977.Hasil absorbansi dengan spektrofotometer
serapan atom menunjukkan adanya absorbansi pada panjang gelombang 283,3 nm untuk timbal. Hal ini juga membuktikan secara kualitatif bahwa sampel
mengandung ion timbal
4.2 Analisis Kuantitatif 4.2.1 Kurva Kalibrasi Timbal
Kurva kalibrasi timbal diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan standar pada panjang gelombang masing-masing. Dari pengukuran kurva
kalibrasi diperoleh persamaan garis regresi yaitu Y= 0,00068 X – 4,3334 x 10
-5
untuk timbal. Kurva kalibrasi larutan standar timbal dapat dilihat pada Gambar 1.
Gambar 1 . Kurva Kalibrasi Larutan Standar Timbal
Berdasarkan gambar 1 di atas diperoleh hubungan yang linear antara konsentrasi dengan absorbansi, dengan koefisien korelasi r timbal sebesar 0,9980.Nilai r
≥ 0,97 menunjukkan adanya korelasi linier yang menyatakan adanya hubungan
antara X konsentrasi dan Y absorbansi Ermer, 2005. Data hasil Y = 0,00068 X - 4,3334 x 10
-5
r = 0,9980
0.0002 0.0004
0.0006 0.0008
0.001 0.0012
0.0014 0.0016
0.0018
0.5 1
1.5 2
2.5 3
A bs
or ban
si
Konsentrasi ppb
Universitas Sumatera Utara
29 pengukuranabsorbansi larutan standar timbal dan perhitungan persamaan garis
regresi dapat dilihat pada Lampiran 5, halaman 41.
4.2.2 Analisis Kadar Timbal dalam Sampel
Penentuan kadartimbal dilakukan secara Spektrofotometri Serapan Atom dimana sampel terlebih dulu didekstruksi hingga menjadi abu kemudian
dilarutkan dengan HNO3 dan diukur pada Spektrofotometri Serapan Atom. Konsentrasi logam timbal dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis
regresi kurva kalibrasi larutan standar timbal. Data dan contoh perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 6 dan Lampiran 7, halaman 43 - 44.
Analisis dilanjutkan dengan perhitungan statistik perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 8, halaman 45 - 49. Hasil analisis kuantitatif kadar timbal
dalam sampel dapat dilihat pada Tabel 4.2.
Tabel 4.2. Hasil Analisis Kuantitatif Kadar Timbal dalam Sampel.
No. Sampel Kadar Timbal ppm
1 Lipstik I
0,0089 ± 0,00295 2
Lipstik II 0,01196 ± 0,00402
3 Lipstik III
0,00903 ± 0,00229
Berdasarkan Tabel 4.2. kriteria batas maksimum logam berat dalam kosmetik yang ditetapkan oleh Badan Pengawas Obat dan Makanan dalam
Peraturan Kepala Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia Nomor HK.03.1.23.07.11.6662 Tahun 2011 tentang Persyaratan Cemaran Mikroba dan
Logam Berat dalam Kosmetika diketahui bahwa batas maksimum cemaran timbal dalam kosmetik tidak lebih dari 20 ppm atau 20 mgkg Badan Pengawas Obat
dan Makanan, 2011.Selain itu, Health Canada dalam Guidance on Heavy Metal Impurities in Cosmetics juga menentukan batas maksimum cemaran timbal dalam
Universitas Sumatera Utara
30 kosmetik yaitu 10 ppm. Health Canada, 2012.
Berdasarkan Tabel 4.2.diatas dapat diketahui bahwa kadar rata-rata timbal pada Lipstik I, Lipstik II dan Lipstik III masih aman untuk digunakan karena jauh
dibawah batas maksimum cemaran timbal yang diizinkan. Meskipun demikian, penggunaannya secara berlebihan dan dalam jangka waktu yang lama sebaiknya
diwaspadai karena dapat terjadi penimbunan timbal dalam tubuh yang dapat menyebabkan berbagai efek buruk terhadap kesehatan Environmental Defence,
2011.
4.2.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Berdasarkan data kurva kalibrasi timbal diperoleh batas deteksi LOD dan batas kuantitasi LOQ untuk logam tersebut. Dari hasil perhitungan diperoleh
LOD untuk pengukuran timbal sebesar 5,1368 ngml, sedangkan LOQ sebesar
17,3005 ngml untuk timbal.
Dari hasil perhitungan dapat dilihat bahwa semua hasil yang diperoleh pada pengukuran sampel berada diatas batas deteksi dan batas
kuantitasi.Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi dapat dilihat pada Lampiran 9,halaman 49.
4.2.4 Uji Perolehan Kembali Recovery
Hasil uji perolehan kembali recovery kadar timbal setelah penambahan masing-masing larutan standar timbal dalam sampel dapat dilihat pada Lampiran
11, halaman 51 - 52. Persen recovery timbal dalam sampel dapat dilihat pada
Tabel 4.3. Tabel 4.3 Persen Uji Perolehan Kembali
recovery Kadar Timbal
Sampel Logam
Recovery Syarat rentang persen
recovery
Universitas Sumatera Utara
31 Just Miss
Lipstick Timbal
106,78 80-120
Berdasarkan Tabel 4.3 di atas, dapat dilihat bahwa rata-rata hasil uji perolehan kembali recovery untuk kandungan timbal pada Lipstik adalah 106,78 . Persen
recovery tersebut menunjukkan kecermatan kerja yang baik pada saat pemeriksaan kadar timbal dalam sampel. Hasil uji perolehan kembali recovery
ini memenuhi syarat akurasi yang telah ditetapkan, rata-rata hasil perolehan kembali recovery berada pada rentang 80-120 Ermer, 2005.
4.2.5 Simpangan Baku Relatif
Dari perhitungan yang dilakukan terhadap data hasil pengukuran kadar logam timbal pada Just Miss Lipstick diperoleh nilai simpangan baku SD
sebesar 0,00018 untuk timbal nilai simpangan baku relatif RSD sebesar 2,28 untuk timbal. Menurut Harmita 2004, nilai simpangan baku relatif RSD untuk
analit dengan kadar part per million ppm adalah tidak lebih dari 16 dan untuk analit dengan kadar part per billion ppb RSDnya adalah tidak lebih dari 32.
Dari hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa metode yang dilakukan memiliki presisi yang baik.
4.2.6 Pengujian beda nilai rata-rata kadar timbal dalam sampel
Pengujianbeda nilai rata-rata kadar timbal dalam sampel bertujuan untuk melihat apakah ada perbedaan yang signifikan pada rata-rata kadar timbal antara
ketiga sampel lipstik. Dilakukan pengujian One Way ANOVA dengan taraf kepercayaan 99 untuk
mengetahui apakah variasi ketiga populasi sama σ
1
=σ
2
atau berbeda σ
1
≠ σ
2
.
−
H : σ
1
= σ
2
tidak terdapat perbedaan yang signifikan antara nilai rata-rata kadar timbal pada ketiga sampel.
Universitas Sumatera Utara
32
−
H
1
: σ
1
≠ σ
2
terdapat perbedaan yang signifikan antara nilai rata-rata kadar timbal pada ketiga sampel.
Dari hasil pengujian statistik di atas, terdapat perbedaan statistik yang signifikan dengan probabilitas lebih kecil dari 0,05 antara nilai rata-rata kadar timbal dari
ketiga sampel F=38,352, P:0,000. Dengan kata lain, H
ditolak dan H
1
diterima.
Uji statistik yang digunakan yaitu uji beda nilai rata-rata kadar timbal antara ketiga sampel dengan menggunakan distribusi t pada taraf kepercayaan 99, jika
di peroleh t
o
atau t
hitung
lebih tinggi atau lebih rendah dari range t
tabel
maka menunjukkan perbedaan kadar yang signifikan antara ketiga sampel tersebut
Tabel 4.4.
Tabel 4.4Hasil Uji Beda Nilai Rata-rata Kadar Timbal dalam Sampel .
No. Logam
Sampel Probabilitas
Hasil 1.
Timbal Lipstik I
Lipstik II 0,001 Tukey
0,000 LSD Beda
Lipstik I Lipstik III
0,002 Tukey 0,001 LSD
Beda
ANOV A
Kadar Timbal ,048
2 ,024
38,352 ,000
,009 15
,001 ,057
17 Between Groups
W ithin Groups Total
Sum of Squares
df Mean S quare
F Sig.
Multiple Comparisons
Dependent Variable: Kadar Timbal
,0649333 ,0144247
,001 ,027465
,102401 -,0613833
,0144247 ,002
-,098851 -,023915
-,0649333 ,0144247
,001 -,102401
-,027465 -,1263167
,0144247 ,000
-,163785 -,088849
,0613833 ,0144247
,002 ,023915
,098851 ,1263167
,0144247 ,000
,088849 ,163785
,0649333 ,0144247
,000 ,034188
,095679 -,0613833
,0144247 ,001
-,092129 -,030638
-,0649333 ,0144247
,000 -,095679
-,034188 -,1263167
,0144247 ,000
-,157062 -,095571
,0613833 ,0144247
,001 ,030638
,092129 ,1263167
,0144247 ,000
,095571 ,157062
J Sampel Lipstik Ii
Lipstik IIIl Llipstik I
Lipstik IIIl Lipstik I
LipstIk ii Lipstik ii
Lipstik III Lipstik I
Lipstik IIIl Lipstik I
Lipstik IIi I Sampel
Lipstik I Lipstik II
Lipstik IIIl Lipstik I
Lipstik II Lipstik IIl
Tukey HSD
LSD Mean
Difference I-J
Std. Error Sig.
Lower Bound Upper Bound
99 Confidence Interval
The mean difference is significant at the .05 level. .
Universitas Sumatera Utara
33 Lipstik II
Lipstik III 0,000 Tukey
0,000 LSD Beda
Keterangan: Nilai rata-rata berbeda secara signifikan jika probabilitas 0,05.
Berdasarkan hasil pengujian statistik pada Tabel 4.4 dapat diketahui bahwa ternyata kandungan timbal antar tiap sampel kosmetik memiliki perbedaan
yang signifikan. Hal ini dapat disebabkan beberapa faktor antara lain bahan baku, peralatan, dan kondisi produksi yang berbeda.
Universitas Sumatera Utara
34
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Berdasarkan hasil pemeriksaan logam timbaldalam Lipstik I, Lipstik II dan Lipstik III dengan spektrofotometer serapan atom menunjukan bahwa
ketigalipstiktersebut mengandung cemaran timbal. Namun tidak melebihi batas maksimum yang ditentukan. Dari hasil perhitungan statistik kadar rata-rata timbal
pada Lipstik Iadalah 0,0089 ± 0,00295 ppm, Lipstik II 0,01196 ± 0,00402 ppm dan Lipstik III 0,00903 ± 0,002298 ppm.
Hasil uji statistik menunjukkan bahwa rata-rata kandungan timbal pada tiap sampel terdapat perbedaan signifikan dimana kandungan timbal paling tinggi
terdapat pada Lipstik II0,01196 ± 0,00402 ppm. Ketiga sampel tergolong aman dari logam timbaldidi mana kadar logam
berat tidak melebihi batas maksimum yang ditentukan oleh Health CanadaTidak lebih dari 20 mgkg atau 20 mgl atau 20 ppm dan Badan Pengawas Obat dan
Makanan 10 ppm.
5.2 Saran
Kategori