17 menentukan berapa persen analit yang ditambahkan ke dalam sampel dapat
ditemukan kembali Harmita, 2004. Menurut Ermer 2005, rentang persen perolehan kembali memenuhi
syarat jika nilai persen perolehan kembali berada pada rentang 80 -120.
b. Keseksamaan presisi
Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi yang merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian
antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang memenuhi persyaratan
menunjukan adanya keseksamaan metode yang dilakukan Harmita, 2004. Nilai simpangan baku relatif RSD untuk analit dengan kadar part per
million ppm adalah tidak lebih dari 16 dan untuk analit dengan kadar part per billion ppb RSDnya adalah tidak lebih dari 32 Harmita, 2004.
c. Selektivitas Spesifisitas
Selektivitas atau spesifisitas adalah suatu metode dengan kemampuan hanya mengukur zat tertentu secara cermat dan seksama dengan adanya
komponen lain yang ada di dalam sampel Harmita, 2004.
d. Linearitas dan rentang
Linearitas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon baik secara langsung maupun dengan bantuan transformasi matematika,
menghasilkan suatu hubungan yang proporsional terhadap konsentrasi analit dalam sampel.Rentang merupakan batas terendah dan batas tertinggi analit yang
dapat ditetapkan secara cermat, seksama dan dalam linearitas yang dapat diterima Harmita, 2004.
Universitas Sumatera Utara
18
e. Batas deteksi Limit of detection dan batas kuantitasi Limit of
quantitation
Batas deteksi atau limit of detection merupakan jumlah terkecil analit yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan, sedangkan batas
kuantitasi atau limit of quantitation merupakan kuantitas terkecil analit yang
masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama Harmita, 2004.
Universitas Sumatera Utara
19
BAB III METODE PENELITIAN
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif dan Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara pada bulan
September 2013 – Desember 2013.
3.2 Bahan-Bahan 3.2.1 Sampel
Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah Lipstik yang beredar di Pasar Ramai Medan yaitulipstik I, lipstik II dan lipstik III.
3.2.2 Pereaksi
Semua bahan yang digunakan dalam penelitian ini berkualitas pro analisa keluaran E. Merck yaituasam nitrat 65 bv, standar timbal 1000 mcgml,
dithizon 99 bv, ammonium hidroksida 25 bv, kloroform dan akuades Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi USU.
3.3 Alat-Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Spektrofotometer Serapan Atom Hitachi Zeeman-2000 lengkap dengan lampu Pb ,
TanurStuart,KertasWhatman No.42, Timbangan analitikShimadzu,Botol kaca gelap, Kurs porselen, Cawan penguap, Spatula, Pipet tetes, Hot plate shott, Alat-
alat gelas Pyrex dan Oberoi
3.4 Pembuatan Pereaksi 3.4.1 Larutan HNO
3
1:1 vv
Universitas Sumatera Utara