25
BAB III METODE PENELITIAN
Penelitian ini menggunakan metode eksperimental yang meliputi pengambilan sampel, identifikasi s
ampel, pengolahan sampel, isolasi α-selulosa, pembuatan selulosa mikrokristal, karakterisasi mikrokristal, pembuatan ekstrak,
pembuatan sediaan tablet ekstrak, uji preformulasi dan evaluasi tablet.
3.1 Alat-alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah alat-alat gelas laboratorium, mesin pencetak tablet single punch Erweka, Desintegration
Tester Copley, Friabilator Copley, alat uji sudut diam dan alat uji waktu alir Copley, hot plate, neraca analitik Sartorius, pompa vakum, Fourier-Transform
Infrared Spectrophotometer Shimadzu, Scanning Electron Microscopy TM3000 Hitachi, oven listrik Fisher Scientific, piknometer, desikator,
stopwatch, termometer, Strong Cobb Hardness Tester Copley, pH indikator Merck, pH meter, ayakan, blender Philips, tanur, lemari pengering, mortar dan
stamfer, cawan, wadah plastik, aluminium foil, kertas perkamen, kertas saring, saringan kain blacu dan kertas Whattman No.42.
3.2 Bahan-bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah pelepah pinang, ekstrak kulit batang sikkam Bischofia javanica Blume, etanol, natrium
hidroksida, natrium hipoklorit, asam klorida pekat, air suling, aerosil, magnesium stearat, talkum, avicel PH 102, benzene, kalium bromida.
Universitas Sumatera Utara
26
3.3 Pengambilan, Identifikasi dan Pengolahan sampel 3.3.1 Pengambilan sampel
Pengambilan sampel
dilakukan secara
purposif, artinya
tanpa membandingkan sampel yang diambil dengan sampel yang sama dari daerah lain.
Tumbuhan yang digunakan dalam penelitian ini adalah pelepah pinang yang diperoleh dari daerah Simalingkar B, Kecamatan Medan Johor, Provinsi Sumatera
Utara dan kulit batang sikkam yang diambil dari kebun warga di Raya, Kabupaten Simalungun, Provinsi Sumatera Utara.
3.3.2 Identifikasi Sampel
Identifikasi sampel dilakukan oleh bagian Herbarium Bogoriense Bidang Botani Pusat Penelitian Biologi-LIPI Bogor.
3.3.3 Pengolahan Sampel
Pelepah pinang yang sudah jatuh dari pohonnya dipisahkan dari tangkainya, dibersihkan dari pengotor, dicuci, ditiriskan dan diangin-anginkan.
Dipotong kecil-kecil dengan ukuran kurang lebih 1 x 1 cm. Kemudian dikeringkan dalam lemari pengering pada suhu ± 40
o
C hingga rapuh. Lalu diblender atau dihaluskan sampai berbentuk serbuk. Diayak melalui ayakan mesh
20 dan 60. Serbuk yang digunakan yaitu lolos di ayakan mesh 20 dan tertahan pada mesh 60. Disimpan dalam wadah plastik yang tertutup rapat.
Kulit batang sikkam yang masih segar dibersihkan dari lumut dan kotoran lain, dicuci, ditiriskan dan diangin-anginkan. Dipotong kecil-kecil dengan ukuran
kurang lebih 2,5 x 3,5 cm. Dikeringkan di lemari pengering pada suhu ± 40
o
C hingga rapuh. Lalu diblender atau dihaluskan sampai berbentuk serbuk. Disimpan
dalam wadah plastik yang tertutup rapat.
Universitas Sumatera Utara
27
3.4 Pembuatan Pereaksi 3.4.1 Larutan natrium hidroksida 4
Natrium hidroksida sebanyak 4 gram dilarutkan dalam air bebas karbondioksida secukupnya hingga 100 ml.
3.4.2 Larutan natrium hidroksida 17,5
Natrium hidroksida sebanyak 17,5 gram dilarutkan dalam air bebas karbondioksida secukupnya hingga volume 100 ml.
3.4.3 Larutan HCl 2,5 N
Encerkan 208,4 ml asam klorida pekat dengan air suling secukupnya hingga volume 1000 ml.
3.4.4 Pereaksi natrium hipoklorit 2,5
Larutan pekat natrium hipoklorit 12 diambil sebanyak 20,8 ml, kemudian ditambahkan akuades hingga volume 100 ml.
3.4.5 Air bebas karbondioksida
Air suling yang telah dididihkan selama 5 menit atau lebih didiamkan sampai dingin dan tidak boleh menyerap karbondioksida dari udara Ditjen POM,
1995.
3.5 Isolasi α-selulosa pelepah pinang
Isolasi α-selulosa pelepah pinang dilakukan dengan metode yang
dilakukan oleh Herawan, dkk., 2013 yaitu sebagai berikut: Serbuk pelepah pinang sebanyak 100 g dimasukkan ke dalam beaker glass,
ditambahkan 1,5 L NaOH 4 dan dipanaskan selama 2 jam pada suhu 100ºC. Setelah itu disaring dan residu dicuci dengan akuades hingga pH netral. Residu
diputihkan dengan cara direndam dengan natrium hipoklorit 2,5 sebanyak 1 l
Universitas Sumatera Utara
28 selama 24 jam pada suhu kamar. Kemudian disaring dan residu dicuci dengan
akuades sampai pH netral. Dilanjutkan dengan penambahan NaOH 17,5 sebanyak 650 ml, dipanaskan pada suhu 80ºC selama 1 jam. Kemudian disaring
dan residu dicuci dengan akuades hingga pH netral. Selanjutnya dilakukan pemutihan kembali dengan natrium hipoklorit 2,5 sebanyak 500 ml dan
dipanaskan pada suhu 100ºC selama 5 menit. Disaring dan residu dicuci dengan akuades sampai pH netral. Dikeringkan di oven pada suhu 60ºC. Hasil yang
didapat disebut α-selulosa.
3.6 Pembuatan selulosa mikrokristal pelepah pinang