Pembuatan selulosa mikrokristal pelepah pinang Pembuatan Ekstrak Etanol Kulit Batang Sikkam EEKBS Pembuatan tablet EEKBS

28 selama 24 jam pada suhu kamar. Kemudian disaring dan residu dicuci dengan akuades sampai pH netral. Dilanjutkan dengan penambahan NaOH 17,5 sebanyak 650 ml, dipanaskan pada suhu 80ºC selama 1 jam. Kemudian disaring dan residu dicuci dengan akuades hingga pH netral. Selanjutnya dilakukan pemutihan kembali dengan natrium hipoklorit 2,5 sebanyak 500 ml dan dipanaskan pada suhu 100ºC selama 5 menit. Disaring dan residu dicuci dengan akuades sampai pH netral. Dikeringkan di oven pada suhu 60ºC. Hasil yang didapat disebut α-selulosa.

3.6 Pembuatan selulosa mikrokristal pelepah pinang

Serbuk α-selulosa dihidrolisis menggunakan asam klorida 2,5 N dengan pendidihan selama 10-15 menit dan disaring. Residu yang diperoleh dicuci sampai netral dengan akuades, lalu dikeringkan dan dihaluskan secara mekanik dan selanjutnya disebut selulosa mikrokristal Yanuar, dkk., 2003. 3.7 Karakterisasi selulosa mikrokristal 3.7.1 Organoleptik Pengujian organoleptik yang dilakukan terhadap selulosa mirokristal pelepah pinang meliputi pemerikasaan bau, warna dan rasa.

3.7.2 Sifat fisikokimia selulosa mikrokristal

Sifat fisikokimia selulosa mikrokristal meliputi penetapan pH, susut pengeringan, penetapan kadar abu total dan kelarutan zat dalam air.

3.7.2.1 Penetapan pH

Serbuk selulosa mikrokristal ditimbang sebanyak 2 g, kemudian diaduk dengan 100 ml akuades selama 5 menit dan pH dari cairan supernatan diukur dengan pHmeter Ohwoavworhua dan Adelakun, 2005 a ; Ejikeme, 2007. Universitas Sumatera Utara 29

3.7.2.2 Susut pengeringan

Botol timbang dikeringkan di oven selama 30 menit pada suhu 100 – 105º C, lalu didinginkan dalam desikator dan ditimbang. Pekerjaan ini dilakukan sampai diperoleh berat yang konstan. Satu gram selulosa mikrokristal ditimbang seksama dalam botol timbang. Dikeringkan di dalam oven pada suhu 105ºC selama 1 jam. Pada waktu pemanasan di oven, tutup botol timbang dibuka, dan saat pengambilan botol timbang segera ditutup dan dibiarkan dalam desikator sampai suhu mencapai suhu kamar lalu ditimbang. Pekerjaan ini dilakukan sampai diperoleh berat yang konstan Ditjen POM, 1995.

3.7.2.3 Penentuan kadar abu total

Serbuk selulosa mikrokristal sebanyak 2 g ditimbang seksama, dimasukkan ke dalam krus porselin yang telah dipijar dan ditara, kemudian diratakan. Krus dan sampel dipijar dalam tanur perlahan-lahan sampai arang habis, pemijaran dilakukan pada suhu 600ºC selama 2 jam kemudian didinginkan dan ditimbang sampai diperoleh bobot tetap Ditjen POM, 1995.

3.7.2.4 Kelarutan zat dalam air

Sampel sebanyak 5 g diaduk dengan 80 ml air selama 10 menit, disaring dengan vakum. Filtrat dipindahkan ke dalam beaker yang telah ditara w o , lalu diuapkan hingga kering, selanjutnya dikeringkan pada 105ºC selama 1 jam, didinginkan dalam desikator, lalu ditimbang w 1 Ejikeme, 2007. Perbedaan berat antara residu dan beaker kosong tidak boleh lebih dari 12,5 mg 0,25. Zat larut air Za dihitung berdasarkan persamaan berikut: Za = x 100 Universitas Sumatera Utara 30 3.7.3 Sifat Serbuk 3.7.3.1 Bobot jenis nyata Zat uji dikeringkan hingga bobotnya konstan, ditimbang sebanyak 100 g serbuk W dimasukkan ke dalam gelas ukur 200 ml, permukaan zat uji diratakan dicatat volume serbuk V. Bobot jenis nyata dihitung dengan persamaan: Bobot Jenis Nyata =

3.7.3.2 Bobot jenis mampat

Zat uji dikeringkan hingga bobotnya konstan, lalu ditimbang sebanyak 100 g serbuk W dimasukkan ke dalam gelas ukur 200 ml permukaan zat uji diratakan. Selanjutnya dilakukan pengetapan sebanyak 500 kali tap dan dicatat volumenya V t . Bobot jenis nyata dihitung dengan persamaan: Bobot Jenis Mampat =

3.7.3.3 Bobot jenis benar

Bobot jenis benar dilakukan menggunakan piknometer dan pelarut yang tidak melarutkan sampel yaitu benzen. Piknometer kosong yang telah diketahui volumenya a ditimbang beratnya b kemudian diisi benzen dan ditimbang beratnya c Voigt, 1994. Bobot jenis benzen dihitung dengan persamaan: ρbenzen = Serbuk sebanyak 2 g yang telah dikeringkan hingga berat konstan dimasukkan ke dalam piknometer, ditimbang d, lalu ditambahkan benzen ke dalam piknometer sampai jenuh dan ditimbang kembali beratnya e. Bobot Jenis Benar = x ρ benzene Universitas Sumatera Utara 31

3.7.3.4 Indeks Hausner

Indeks Hausner dihitung menggunakan data bobot jenis mampat dan bobot jenis nyata seperti yang diperoleh di atas. Indeks Hausner = Adapun persyaratan indeks Hausner dapat dilihat pada Tabel 3.1 di bawah ini. Tabel 3.1 Persyaratan indeks Hausner Indeks Hausner Sifat Aliran 1,25 Baik 1,25 – 1,5 Sedang 1,5 Jelek

3.7.3.5 Indeks kompresibilitas

Indeks kompresibilitas zat uji dihitung menggunakan persamaan: Adapun persyaratan indeks kompresibilitas dapat dilihat pada Tabel 3.2 di bawah ini. Tabel 3.2 Persyaratan Indeks Kompresibilitas Indeks Kompresibilitas Sifat Aliran 10 Sangat Baik 11 – 15 Baik 16 – 20 Cukup Baik 21 – 25 Sedang 26 – 31 Buruk 32 – 37 Sangat buruk 38 Sangat sangat buruk 3.7.3.6 Porositas Porositas zat uji dihitung menggunakan persamaan: Porositas =1 x 100 Universitas Sumatera Utara 32

3.7.4 Analisis FT-IR

Analisis gugus fungsi dilakukan dengan menggunakan instrumen spektrofotometer FT-IR Shimadzu dengan teknik pellet KBr. Spektrum diperoleh dalam kisaran panjang gelombang 4000-500 cm -1 . Avicel PH 102 digunakan sebagai pembanding.

3.7.5 Morfologi selulosa

Analisis morfologi selulosa dilakukan menggunakan Scanning Electron Microscopy SEM di Laboratorium Terpadu MIPA USU.

3.8 Pembuatan Ekstrak Etanol Kulit Batang Sikkam EEKBS

Pembuatan ekstrak sikkam dilakukan secara maserasi menggunakan etanol 80. Cara kerja: Sebanyak 1200 g serbuk simplisia sikkam dimasukkan ke dalam wadah kaca berwarna gelap, ditambahkan dengan 7500 ml etanol 80. Ditutup dan dibiarkan selama 5 hari terlindung dari cahaya sambil sesekali diaduk, kemudian disaring. Ampas dipindahkan ke dalam wadah, ditambahkan dengan 1500 ml etanol 80 dan ditutup, dibiarkan di tempat sejuk, terlindung dari cahaya selama 2 hari, selanjutnya disaring. Maserat etanol yang diperoleh diuapkan dengan menggunakan rotary evaporator pada temperatur ± 40 o C sampai diperoleh ekstrak kental kemudian dikeringkan menggunakan freeze dryer.

3.9 Pembuatan tablet EEKBS

Pembuatan tablet EEKBS dilakukan secara cetak langsung dan bobot tablet adalah 650 mg dengan diameter 13 mm. Tablet dibuat dengan dua formula, dapat dilihat pada Tabel 3.3 di bawah ini: Universitas Sumatera Utara 33 Tabel 3.3 Formula tablet EEKBS Komposisi F1 F2 EEKBS mg 235 235 Aerosil mg 6,5 6,5 Mg. stearat mg 6,5 6,5 Talkum mg 6,5 6,5 SMPP mg 395,5 - Avicel PH 102 mg - 395,5 Pembuatan tablet ekstrak etanol kulit batang sikkam Cara kerja: Metode Cetak Langsung 1. Dimasukkan 23,5 g EEKBS ke dalam cawan penguap, kemudian ditambahkan etanol 80 sampai ekstrak mengental. Kemudian tambahkan Avicel PH 102 sedikit demi sedikit sambil dicampur hingga homogen. Keringkan di dalam oven suhu 40 ºC sampai massa lembab dan kompak. 2. Ayak campuran dengan mesh 12, keringkan di dalam lemari pengering. 3. Setelah kering, ayak kembali dengan ayakan mesh 14 masukkan ke dalam lumpang. Tambahkan aerosil 0,65 g, selanjutnya tambahkan 0,65 g magnesium stearat dan 0,65 g talkum sambil dicampur hingga homogen. 4. Dilakukan uji preformulasi dan kemudian dicetak tablet dengan diameter 13 mm. 5. Evaluasi tablet

3.10 Uji preformulasi