BAB 3
METODE PENELITIAN
3.1. Alat-alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah : Nama alat
Merek Gelas beaker 250 mL
Pyrex Gelas ukur 100 mL
Pyrex Gelas ukur 25 mL
Pyrex Gelas ukur 10 mL
Pyrex Neraca kaki tiga
O’Hauss Neraca analitis
Mettler PM 480 Hotplate stirrer
Thermolyne Pengaduk magnetik
- Statif dan Klem
- Labu leher dua 500 mL
Pyrex Labu leher tiga 500 mL
Pyrex Alat vakum
Fisons Corong pisah 500 mL
Pyrex Corong penetes 50 mL
Pyrex Kertas saring biasa
- Termometer 110
o
C Pyrex
Kondesor bola -
Corong -
Stopper -
Tabung CaCl
2
Spektrofotometer FT-IR Shimadzu
-
Universitas Sumatera Utara
Melting point apparatus Gallenkamp
Spatula -
Rotarievavorator Heidolph
Tensiometer CMC -
Gelas Erlenmeyer250 mL Pyrex
Labu takar 10 mL Pyrex
Pipet tetes -
Botol vial -
Teflon -
3.2. Bahan-bahan
Bahan –bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah : Metanol absolut
p.a E’merck CaCl
2
anhidrous p.a E’Merck
Asam sulfat 98 p.a E’Merck
n-Heksan p.a E’Merck
Natrium metoksida p.a E’merck
Akuades -
Asam oleat p.a E’Merck
Natrium sulfat anhidrous p.a E’Merck
Natrium klorida p.a E’Merck
Etanolamina p.a E’Merck
Dietanolamina p.a E’Merck
Asam pormiat 90 p.a E’Merck
Asam peroksida 30 p.a E’Merck
Dietil eter p.a E’Merck
NaOH pellet p.a E’Merck
Universitas Sumatera Utara
3.3 Prosedur Penelitian 3.3.1 Pembuatan metil oleat dari asam oleat
Kedalam labu alas bulat leher dua volume 1000 ml dimasukkan sebanyak 100 gram asam oleat kemudian ditambahkan 120 ml metanol absolut dan 120 ml benzena sambil
diaduk dengan magnetik stirer. Dirangkai alat refluks, diteteskan 1,5 ml H
2
SO
4p
dengan corong penetes, direfluks pada suhu 80-90
o
C selama 5 jam kemudian diuapkan pelarutnya dengan menggunakan rotarievavorator. Residunya diekstraksi dengan 100
ml n-Heksan, dicuci dengan 10 ml akuades sebanyak 2 kali. Lapisan atas dikeringkan dengan CaCl
2
anhidrous kemudian disaring, lalu dikeringkan dengan Na
2
SO
4
anhidrous dan disaring. Filtrat diuapkan dengan menggunakan rotarievavorator selanjutnya metil oleat yang diperoleh dianalisa dengan spektroskopi FT-IR dan
penentuan nilai bilangan iodin melalui titrasi iodometri.
3.3.2 Pembuatan alkanolamida sebelum hidroksilasi 3.3.2.1 Amidasi metil oleat dengan etanolamina
Kedalam labu alas bulat leher dua volume 500 ml dimasukkan sebanyak 0,05 mol metil oleat kemudian ditambahkan 0,1 mol etanolamina dan diaduk dengan
mengunakan stirer. Dirangkai alat refluks, kemudian ditambahkan natrium metoksida sebanyak 5 gram dalam 20 ml metanol. Kemudian direfluks pada suhu 80-90
o
C sambil distirer selama 5 jam. Diuapkan kelebihan pelarut dengan rotarievavorator
dimana residu yang diperoleh diekstraksi dengan 100 ml dietil eter dan dicuci dengan larutan NaCl jenuh sebanyak 3 kali masing-masing 25 ml. Setelah itu, lapisan atasnya
ditambahkan Na
2
SO
4
anhidrous kemudian disaring. Filtrat diuapkan dengan rotarievavorator kemudian residunya dianalisa senyawa alkanolamida dengan
spektroskopi FT-IR, dilanjutkan pengujian untuk penentuan nilai CMC dengan metode cincin du Nouy dan juga penentuan titik lebur.
Universitas Sumatera Utara
3.3.2.2 Amidasi metil oleat dengan dietanolamina
Kedalam labu alas bulat leher dua volume 500 ml dimasukkan sebanyak 0,05 mol metil oleat kemudian ditambahkan 0,1 mol dietanolamina dan diaduk dengan
mengunakan stirer. Dirangkai alat refluks, kemudian ditambahkan natrium metoksida sebanyak 5 gram dalam 20 ml metanol. Direfluks pada suhu 80-90
o
C sambil distirer selama 5 jam. Diuapkan kelebihan pelarut dengan rotarievavorator dimana residu
yang diperoleh diekstraksi dengan 100 ml dietil eter dan dicuci dengan larutan NaCl jenuh sebanyak 3 kali masing-masing 25 ml. Setelah itu, lapisan atasnya ditambahkan
Na
2
SO
4
anhidrous kemudian disaring. Filtrat diuapkan dengan rotarievavorator. Residunya dianalisa senyawa alkanolamida dengan spektroskopi FT-IR, dilanjutkan
pengujian untuk penentuan nilai CMC dengan metode cincin du Nouy dan juga penentuan titik lebur.
3.3.3 Pembuatan metil 9.10-dihidroksi stearat
Kedalam labu alas bulat leher tiga volume 500 ml, dimasukkan sebanyak 30 ml asam formiat 90, kemudian ditambahkan 15 ml peroksida 30 dan 1,5 ml H
2
SO
4p
setetes demi setetes melalui corong penetes. Diaduk selama 1 jam pada suhu konstan antara 40
o
C-45
o
C. Kemudian ditambahkan 30 gram metil oleat setetes demi setetes menggunakan corong penetes. Campuran tersebut diaduk pada suhu 40-45
o
C selama 2 jam. Didiamkan selama 1 malam kemudian dirotarievavorasi. Residunya diekstraksi
dengan 100 ml dietil eter, dicuci dengan 10 ml NaOH 0,1 N dan 10 ml akuades sebanyak 2 kali. Lapisan atas, dikeringkan dengan CaCl
2
anhidrous dan disaring lalu dikeringkan dengan NaSO
4
anhidrous dan disaring kemudian dirotarievavorasi hingga pelarutnya habis. Residu yang diperoleh dianalisa dengan spektroskopi FT-IR dan
penentuan nilai bilangan iodin melalui titrasi iodometri.
Universitas Sumatera Utara
3.3.4 Pembuatan alkanolamida sesudah hidroksilasi 3.3.4.1 Amidasi metil-9,10-dihidroksi stearat dengan etanolamina
Kedalam labu alas bulat leher dua volume 500 ml dimasukkan sebanyak 0,05 mol metil-9,10-dihidroksi stearat kemudian ditambahkan 0,1 mol etanolamina dan diaduk
dengan mengunakan stirer. Dirangkai alat refluks lalu ditambahkan natrium metoksida sebanyak 5 gram dalam 20 ml metanol. Direfluks pada suhu 80-90
o
C sambil distirer selama 5 jam. Diuapkan kelebihan pelarut dengan rotarievavorator, residu diekstraksi
dengan 100 ml dietil eter dan dicuci dengan larutan NaCl jenuh sebanyak 3 kali masing-masing 25 ml. Setelah itu lapisan atasnya ditambahkan Na
2
SO
4
anhidrous dan disaring. Filtrat yang diperoleh diuapkan dengan rotarievavorator. Residunya dianalisa
senyawa alkanolamida dengan spektrokopi FT-IR dilanjutkan pengujian untuk penentuan nilai CMC dengan metode cincin du Nouy dan juga penentuan titik lebur.
3.3.4.2 Amidasi metil-9,10-dihidroksi stearat dengan dietanolamina
Ke dalam labu alas bulat leher dua volume 500 ml dimasukkan sebanyak 0,05 mol metil-9,10-dihidroksi stearat kemudian ditambahkan 0,1 mol dietanolamina dan
diaduk dengan mengunakan stirer. Dirangkai alat refluks, kemudian ditambahkan natrium metoksida sebanyak 5 gram dalam 20 ml metanol. Direfluks pada suhu 80-
90
o
C sambil distirer selama 5 jam. Diuapkan kelebihan pelarut dengan rotarievavorator kemudian residu diekstraksi dengan 100 ml dietil eter dan dicuci
dengan larutan NaCl jenuh sebanyak 3 kali masing-masing 25 ml. Setelah itu lapisan atasnya ditambahkan Na
2
SO
4
anhidrous dan disaring. Filtrat yang diperoleh diuapkan dengan rotarievavorator. Residunya dianalisa senyawa alkanolamida dengan
spektroskopi FT-IR dilanjutkan pengujian untuk penentuan nilai CMC dengan metode cincin du Nouy dan juga penentuan titik lebur.
Universitas Sumatera Utara
3.3.5 Analisa hasil reaksi
a. Analisa dengan spektrofotometer FT-IR
Untuk masing-masing cuplikan yaitu metil oleat yang berwujud cair dioleskan pada plat NaCl hingga terbentuk lapisan tipis dan beberapa alkanolamida berwujud padat
dicampurkan dengan KBr anhidrous selanjutnya dicetak hingga bentuk pellet yang transparan kemudian diukur spektrumnya dengan alat spektrofotometer FT-IR.
b. Penentuan titik lebur
Penentuan titik lebur ini dilakukan terhadap alkanolamida dari hasil amidasi metil oleat dengan etanolamina atau dietanolamina dan hasil amidasi poliol dengan
etanolamina atau dietanolamina. Alkanolamida yang diperoleh, diambil sedikit mungkin dengan spatula kemudian diletakkan diatas melting point apparatus lalu
dicatat perubahan titik leburnya.
c. Penentuan konsentrasi misel kritis dengan metode cincin du Nouy