4.1.6 Uji Titik Lebur
Penentuan titik lebur ini dilakukan terhadap senyawa alkanolamida turunan asam oleat baik sebelum hidroksilasi maupun sesudah hidroksilasi.
Tabel 4.2. Data Hasil Titik Lebur Alkanolamida sebelum dan sesudah Hidroksilasi
Parameter Sampel
Titik Lebur
o
N-bis-2-hidroksietil Oleat
C
N,N-bis-2-hidroksietil oleat
85-90 130-135
86,5-91 132-135
85-91 130-134
Titik Lebur
o
9,10-dihidroksi-N-bis-2- hidroksietil stearat
C
9,10-dihidroksi-N,N-bis- 2-hidroksietil stearat
56-64 56-60
55-59 43-35
42-45 42-45
4.1.6 Hasil penentuan CMC Critical Micelle Concentration Alkanolamida dengan Menggunakan Alat Tensiometer
Penentuan CMC ini dilakukan terhadap alkanolamida dari hasil amidasi senyawa metil oleat maupun metil-9,10-dihidroksi stearat dengan etanolamina atau
dietanolamina. Alkanolamida yang diperoleh diencerkan dengan variasi konsentrasi 1-6 dimana meningginya konsentrasi surfaktan dalam larutan air menyebabkan
tegangan permukaan larutan turun sampai konsentrasi tertentu hingga konstan meskipun konsentrasi surfaktan semakin tinggi. Penambahan surfaktan selanjutnya
yang melebihi konsentrasi ini akan mengagregasi membentuk misel. Konsentrasi dimana misel ini terbentuk disebut dengan konsentrasi misel kritis CMC.
Universitas Sumatera Utara
Tabel 4.3. Hasil Pengukuran Tegangan Permukaan η Larutan N-bis-2-
Hidroksietil Oleat dengan Tensiometer Metode Cincin du Nouy.
Konsentrasi C Tegangan permukaan
dynecm ηx FK
dynecm Log C
1 32,57
67,75 2
31,9 66,35
0,30 3
31,49 65,5
0,477 4
31,48 65,48
0,60 5
31,46 65,43
0,69 6
31,44 65,40
0,77
Faktor Koreksi : 2,08
Tabel 4.4. Hasil Pengukuran Tegangan Permukaan η Larutan N,N-Bis-2-
Hidroksietil Oleat dengan Tensiometer dengan Metode Cincin du Nouy.
Konsentrasi C Tegangan permukaan
dynecm ηx FK
dynecm Log C
1 31,1
64,68 2
31,05 64,58
0,30 3
30,38 63,2
0,477 4
30,36 63,14
0,60 5
30,34 63,1
0,69 6
30,3 63,02
0,77
Faktor Koreksi : 2,08
Universitas Sumatera Utara
Tabel 4.5. Hasil Pengukuran Tegangan Permukaan η Larutan 9,10-Dihidroksi-
N-Bis-2-Hidroksietil Stearat dengan Tensiometer Metode Cincin du Nouy.
Konsentrasi C Tegangan permukaan
dynecm ηx FK
dynecm Log C
1 33,6
67,54 2
31,7 65,93
0,30 3
31,067 64,62
0,477 4
29,80 62,0
0,60 5
29,71 61,8
0,69 6
29,70 61,78
0,77
Faktor Koreksi : 2,08
Tabel 4.6. Hasil Pengukuran Tegangan Permukaan η Larutan 9,10-Dihidroksi-
N,N-Bis-2-Hidroksietil Stearat dengan Tensiometer Metode Cincin du Nouy.
Konsentrasi C Tegangan permukaan dynecm
ηx FK Log C
1 30,5
63,48 2
29,88 62,16
0,30 3
29,24 62,025
0,477 4
28,85 60,82
0,60 5
28,81 59,92
0,69 6
28,80 59,90
0,77
Faktor Koreksi : 2,08
Universitas Sumatera Utara
4.2. Pembahasan 4.2.1 Pembuatan metil oleat dari asam oleat
Asam oleat yang digunakan dalam penelitian ini adalah asam oleat komersial dengan kadar 85,9-88. Kemudian asam oleat tersebut diesterifikasi dengan metanol dalam
pelarut benzene menggunakan katalis asam sulfat pekat pada suhu 80-90
o
C sehingga menghasilkan senyawa metil oleat dengan rendemen 87,1. Reaksi esterifikasi ini
dapat dilihat dalam mekanisme reaksi dibawah ini gambar 4.8 :
C
17
H
33
C
O OH
H
O S
H
O O
O
δ
+
δ
-
C
17
H
33
C
O O
H H
CH
3
O H
HSO
4 -
C
17
H
33
C O
O O
H H
H H
3
C
C
17
H
33
C O
O OCH
3
H H
H
+
, HSO
4 -
-HSO
4 -
C
17
H
33
C O
OCH
3
O H
H
H
-H
2
O C
17
H
33
C O
H OCH
3
HSO
4 -
C
17
H
33
C O
OCH
3
+ H
2
SO
4
Asam oleat menerima proton
dari katalis asam kuat
Metanol menyerang karbonil yang terprotonasi menjadi
intermediet tetrahedral atau addisi nukleofilik
Melepaskan proton dari atom oksigen
Menerima proton dari oksigen lain
Melepaskan molekul air Ester terprotonasi
Eliminasi Nukleofilik
-H
2
SO
4
Metil Oleat
Gambar 4.8 Mekanisme reaksi pembentukan metil oleat Scudder, 1992; Riswiyanto, 2009.
Hasil analisa spektroskopi FT-IR menunjukkan puncak serapan pada daerah bilangan gelombang 1743,53 cm
-1
yang merupakan pita serapan khas dari gugus C=O ester dan didukung oleh pita serapan pada bilangan gelombang 1245,49 cm
-1
yang menunjukkan serapan khas C-C=O-O ester. Pita C-C=O-O merupakan getaran tak
Universitas Sumatera Utara
Kategori