3.3 Prosedur Penelitian 3.3.1 Pembuatan metil oleat dari asam oleat
Kedalam labu alas bulat leher dua volume 1000 ml dimasukkan sebanyak 100 gram asam oleat kemudian ditambahkan 120 ml metanol absolut dan 120 ml benzena sambil
diaduk dengan magnetik stirer. Dirangkai alat refluks, diteteskan 1,5 ml H
2
SO
4p
dengan corong penetes, direfluks pada suhu 80-90
o
C selama 5 jam kemudian diuapkan pelarutnya dengan menggunakan rotarievavorator. Residunya diekstraksi dengan 100
ml n-Heksan, dicuci dengan 10 ml akuades sebanyak 2 kali. Lapisan atas dikeringkan dengan CaCl
2
anhidrous kemudian disaring, lalu dikeringkan dengan Na
2
SO
4
anhidrous dan disaring. Filtrat diuapkan dengan menggunakan rotarievavorator selanjutnya metil oleat yang diperoleh dianalisa dengan spektroskopi FT-IR dan
penentuan nilai bilangan iodin melalui titrasi iodometri.
3.3.2 Pembuatan alkanolamida sebelum hidroksilasi 3.3.2.1 Amidasi metil oleat dengan etanolamina
Kedalam labu alas bulat leher dua volume 500 ml dimasukkan sebanyak 0,05 mol metil oleat kemudian ditambahkan 0,1 mol etanolamina dan diaduk dengan
mengunakan stirer. Dirangkai alat refluks, kemudian ditambahkan natrium metoksida sebanyak 5 gram dalam 20 ml metanol. Kemudian direfluks pada suhu 80-90
o
C sambil distirer selama 5 jam. Diuapkan kelebihan pelarut dengan rotarievavorator
dimana residu yang diperoleh diekstraksi dengan 100 ml dietil eter dan dicuci dengan larutan NaCl jenuh sebanyak 3 kali masing-masing 25 ml. Setelah itu, lapisan atasnya
ditambahkan Na
2
SO
4
anhidrous kemudian disaring. Filtrat diuapkan dengan rotarievavorator kemudian residunya dianalisa senyawa alkanolamida dengan
spektroskopi FT-IR, dilanjutkan pengujian untuk penentuan nilai CMC dengan metode cincin du Nouy dan juga penentuan titik lebur.
Universitas Sumatera Utara
3.3.2.2 Amidasi metil oleat dengan dietanolamina
Kedalam labu alas bulat leher dua volume 500 ml dimasukkan sebanyak 0,05 mol metil oleat kemudian ditambahkan 0,1 mol dietanolamina dan diaduk dengan
mengunakan stirer. Dirangkai alat refluks, kemudian ditambahkan natrium metoksida sebanyak 5 gram dalam 20 ml metanol. Direfluks pada suhu 80-90
o
C sambil distirer selama 5 jam. Diuapkan kelebihan pelarut dengan rotarievavorator dimana residu
yang diperoleh diekstraksi dengan 100 ml dietil eter dan dicuci dengan larutan NaCl jenuh sebanyak 3 kali masing-masing 25 ml. Setelah itu, lapisan atasnya ditambahkan
Na
2
SO
4
anhidrous kemudian disaring. Filtrat diuapkan dengan rotarievavorator. Residunya dianalisa senyawa alkanolamida dengan spektroskopi FT-IR, dilanjutkan
pengujian untuk penentuan nilai CMC dengan metode cincin du Nouy dan juga penentuan titik lebur.
3.3.3 Pembuatan metil 9.10-dihidroksi stearat
Kedalam labu alas bulat leher tiga volume 500 ml, dimasukkan sebanyak 30 ml asam formiat 90, kemudian ditambahkan 15 ml peroksida 30 dan 1,5 ml H
2
SO
4p
setetes demi setetes melalui corong penetes. Diaduk selama 1 jam pada suhu konstan antara 40
o
C-45
o
C. Kemudian ditambahkan 30 gram metil oleat setetes demi setetes menggunakan corong penetes. Campuran tersebut diaduk pada suhu 40-45
o
C selama 2 jam. Didiamkan selama 1 malam kemudian dirotarievavorasi. Residunya diekstraksi
dengan 100 ml dietil eter, dicuci dengan 10 ml NaOH 0,1 N dan 10 ml akuades sebanyak 2 kali. Lapisan atas, dikeringkan dengan CaCl
2
anhidrous dan disaring lalu dikeringkan dengan NaSO
4
anhidrous dan disaring kemudian dirotarievavorasi hingga pelarutnya habis. Residu yang diperoleh dianalisa dengan spektroskopi FT-IR dan
penentuan nilai bilangan iodin melalui titrasi iodometri.
Universitas Sumatera Utara
3.3.4 Pembuatan alkanolamida sesudah hidroksilasi 3.3.4.1 Amidasi metil-9,10-dihidroksi stearat dengan etanolamina
Kedalam labu alas bulat leher dua volume 500 ml dimasukkan sebanyak 0,05 mol metil-9,10-dihidroksi stearat kemudian ditambahkan 0,1 mol etanolamina dan diaduk
dengan mengunakan stirer. Dirangkai alat refluks lalu ditambahkan natrium metoksida sebanyak 5 gram dalam 20 ml metanol. Direfluks pada suhu 80-90
o
C sambil distirer selama 5 jam. Diuapkan kelebihan pelarut dengan rotarievavorator, residu diekstraksi
dengan 100 ml dietil eter dan dicuci dengan larutan NaCl jenuh sebanyak 3 kali masing-masing 25 ml. Setelah itu lapisan atasnya ditambahkan Na
2
SO
4
anhidrous dan disaring. Filtrat yang diperoleh diuapkan dengan rotarievavorator. Residunya dianalisa
senyawa alkanolamida dengan spektrokopi FT-IR dilanjutkan pengujian untuk penentuan nilai CMC dengan metode cincin du Nouy dan juga penentuan titik lebur.
3.3.4.2 Amidasi metil-9,10-dihidroksi stearat dengan dietanolamina
Ke dalam labu alas bulat leher dua volume 500 ml dimasukkan sebanyak 0,05 mol metil-9,10-dihidroksi stearat kemudian ditambahkan 0,1 mol dietanolamina dan
diaduk dengan mengunakan stirer. Dirangkai alat refluks, kemudian ditambahkan natrium metoksida sebanyak 5 gram dalam 20 ml metanol. Direfluks pada suhu 80-
90
o
C sambil distirer selama 5 jam. Diuapkan kelebihan pelarut dengan rotarievavorator kemudian residu diekstraksi dengan 100 ml dietil eter dan dicuci
dengan larutan NaCl jenuh sebanyak 3 kali masing-masing 25 ml. Setelah itu lapisan atasnya ditambahkan Na
2
SO
4
anhidrous dan disaring. Filtrat yang diperoleh diuapkan dengan rotarievavorator. Residunya dianalisa senyawa alkanolamida dengan
spektroskopi FT-IR dilanjutkan pengujian untuk penentuan nilai CMC dengan metode cincin du Nouy dan juga penentuan titik lebur.
Universitas Sumatera Utara
3.3.5 Analisa hasil reaksi
