Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi Fase Terbalik

hidroksida 5 dalam metanol ditampung dalam flakon,lalu diuapkan seluruhnya. Kemudian dilarutkan dengan amonium hidroksida 5 dalam metanol sebanyak 10 mL lalu disaring dengan menggunakan milipore kemudian diultrasonifikasi selama 15 menit. Sejumlah 20 μL masing-masing sampel diinjeksikan ke sistem KCKT dengan replikasi tiga kali.

G. Analisis Hasil

1. Analisis Hasil Metode Spektrofotometri UV

a. Akurasi Akurasi dinyatakan sebagai persen perolehan kembali recovery. recovery = x 100 Menurut Gonzales dan Herrador 2007 recovery yang baik yaitu 98- 102. b. Presisi Presisi dinyatan sebagai CV CV= Keterangan : CV = koefisien variasi SD = simpangan deviasi X = rata-rata c. LOQ batas kuantitasi Batas kuantitasi diperoleh dengan menghitung simpangan baku dari intersep kurva baku adisi alopurinol dalam matriks jamu dan diolah menggunakan persamaan matematis secara statistik menggunakan program powerfit, untuk menghitung nilai LOQ digunakan rumus : LOQ = 3,3 Keterangan : LOQ = batas kuantitasi k = 3,3 Sa = standar deviasi dari intersep kurva baku b = slope d. Perhitungan kadar alopurinol dalam sediaan tablet Untuk kadar alopurinol dalam sampel, analisis dilakukan dengan cara memplotkan absorbansi alopurinol dalam sampel tablet ke dalam kurva baku yang didapatkan. Kadar alopurinol dihitung menggunakan persamaan : Y = Bx + A Keterangan : Y = AUC alopurinol dalam sampel X = kadar alopurinol Sehingga kadar alopurinol dalam sampel adalah x = 2. Analisis Hasil Metode KCKT fase terbalik a. Linearitas Linearitas dinyatakan dalam koefisien relasi r pada regresi linear. Linearitas yang baik bila r hitung ≥ nilai r pada tabel. b. Akurasi Akurasi dinyatakan sebagai persen perolehan kembali recovery. recovery = x 100 Menurut Gonzales dan Herrador 2007 recovery yang baik yaitu 80-110. c. Presisi Presisi dinyatan sebagai CV CV= Keterangan : CV = koefisien variasi SD = simpangan deviasi X = rata-rata d. LOQ batas kuantitasi Batas kuantitasi diperoleh dengan menghitung simpangan baku dari intersep kurva baku adisi alopurinol dalam matriks jamu dan diolah menggunakan persamaan matematis secara statistik menggunakan program powerfit, untuk menghitung nilai LOQ digunakan rumus : LOQ = 3,3 Keterangan : LOQ = batas kuantitasi k = 3,3 Sa = standar deviasi dari intersep kurva baku b = slope e. Perhitungan kadar alopurinol dalam jamu Untuk kadar alopurinol dalam sampel, analisis dilakukan dengan cara memplotkan absorbansi alopurinol dalam sampel jamu ke dalam kurva baku yang didapatkan. Kadar alopurinol dihitung menggunakan persamaan : Y = Bx + A Keterangan : Y = AUC alopurinol dalam sampel X = kadar alopurinol Sehingga kadar alopurinol dalam sampel adalah x = 44

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

Alopurinol memiliki gugus kromofor dan auksokrom sehingga dapat dianalisis menggunakan metode spektrofotometri. Menurut Sari 2014, batas kuantitasi alopurinol dengan metode spektrofotometri adalah 15.58 gmg. Pada sampel jamu asam urat batas kuantifikasinya 0,52 gmg sedangkan pada sampel tablet batas kuantifikasinya 300 gmg. Metode spektrofotometri UV lebih tepat digunakan untuk penetapan kadar alopurinol dalam sampel tablet obat karena nilai LOQ yang diperoleh jauh lebih kecil dari batas yang ditentukan. Di dalam matriks sediaan tablet mengandung eksipien berupa zat pengisi, zat pengikat, zat penghancur disintegran yang beberapa tidak larut dalam pelarut yang digunakan. Oleh karena itu dibutuhkan optimasi isolasi proses penyaringan agar larutan yang dibuat bebas dari partikel ekspien. Berdasarkan penelitian yang dilakukan oleh Soenarso 2014, diperoleh bahwa penyaringan dengan menggunakan pelarut 20 mL sebanyak satu kali merupakan ekstraksi yang optimal. Metode spektrofotometri untuk penetapan kadar alopurinol dalam tablet perlu dilakukan validasi untuk menjamin bahwa metode analisis memenuhi spesifikasi yang dapat diterima.