Bahan Hasil Pembuatan Metil Ester Asam Lemak Campuran.

BAB II METODE PENELITIAN 3.1. Peralatan. Adapun peralatan yang dipergunakan pada penelitian ini adalah Labu leher dua Pyrex, Termometer 210ºC Fisons, Kondensor alat refluks Pyrex, Buret 10 ml ± 0,05 ml Pyrex, Rotarievaporator Heidolph, Hotplate stirrer Fisons, Oven Fisons, Magnetik Bar, Mortar , Corong Pisah Pyrex, Tabung CaCl 2 Pyrex, Seperangkat alat Spektrofotomer FT-IR Shimadzu, Tensiometer Cincin Du-Nuoy Kruss, Alat Vakum Fisons, Neraca Analitis Mettler PM 480, Alat shaker KL 2 Edmund Buhler, Gelas Ukur 100 ml Pyrex, Gelas Beaker 250 ml Pyrex, Gelas Erlenmeyer 250 ml Pyrex, Pipet Volumetri Pyrex, Seperangkat alat uji MST .

3.2. Bahan

Adapun bahan yang dipakai pada penelitian ini adalah Minyak inti sawit, Metanol p. a. E. Merck, n- heksan p. a. E. Merck, Akuades, Na- sulfat anhidrous, H2SO4 98 p.a.E.Merck, Urea p.a.E.Merck, Benzen p. a. E. Merck, Lateks pekat karet alam. Universitas Sumatera Utara 3.3. Prosedur Penelitian 3.3.1. Pembuatan Metil Ester Minyak Inti Sawit Ke dalam labu leher dua dimasukkan sebanyak 100 ml minyak inti sawit, kemudian ditambahkan 50 ml Metanol dan 100 ml benzene. Kemudian labu dihubungkan dengan pendingin bola yang dilengkapi dengan tabung CaCl2, lalu diteteskan 2 ml H 2 SO 4 p. Kemudian campuran di refluks selama 5 Jam pada suhu 80°C. Pelarutnya diuapkan melalui rotary evaporator. Residu yang diperoleh di ekstraksi dengan n-heksan, kemudian di cuci dengan akuades. Lapisan atas ditambahkan dengan natrium sulfat anhydrous dan didiamkan selama kira-kira 1 jam, kemudian di saring. Filtrat yang diperoleh diuapkan melalui rotari evaporator dan hasil yang diperoleh di analisis dengan menggunakan uji kromatografi gas dan spektroskopi FT-IR. 3.3.2. Pembuatan Amida Asam Lemak Kedalam labu leher dua dimasukkan 50 g urea dan dipanaskan hingga semua urea melebur kemudian ditambahkan 100 gram metil ester asam lemak dengan corong penetes, sambil diaduk dengan magnetik stirrer, kemudian direfluks pada suhu 140ºC selama 5 jam. Hasil reaksi didinginkan, digiling dengan mortar sampai halus kemudian dicuci dengan 100 ml akuades, disaring dengan corong Buchner. Residu yang diperoleh dikeringkan dalam oven pada suhu 100ºC selama 2 jam, kemudian dimasukkan dalam desikator semalaman. Hasil yang diperoleh dihaluskan dicuci dengan n-heksan, kemudian dikeringkan pada alat piston dryer selama 2 jam. Universitas Sumatera Utara Kemudian hasil yang diperoleh berupa serbuk putih di identifikasi dengan spektroskopi FT-IR dan ditentukan harga HLBnya dengan alat Tensiometer.

3.3.3. Penentuan Tegangan Permukaan

Alat Tensiometer di kalibrasi, cincin digantung pada bagian atas torsi. Cairan yang akan di tentukan tegangan permukaannya yaitu amida asam lemak campuran di tempatkan pada gelas kimia, di letakkan di atas penyangga cuplikan. Selanjutnya dinaikkan penyangga cuplikan sampai tercelup sedalam 0,5 cm dari permukaan. Lengan torsi dibebaskan dan di nol-kan pembacaan pada kedudukan penunjuk dan bayangan berhimpit dengan garis pembanding pada cermin dan cincin harus tetap tercelup di dalam cairan selama pengerjaan. Penyangga cuplikan diturunkan perlahan-lahan sehingga cincin berada pada garis tengah cermin. Permukaan cairan akan tercentang tetapi petunjuk arus tetap di pertahankan pada garis tengah cermin. 3.3.4. Penambahan Amida Asam Lemak Pada Lateks Pekat Lateks pekat yang digunakan dalam penelitian ini di ambil dari pabrik pengolahan lateks pekat PTPN III Kebun Rambutan Tebing Tinggi. Lateks pekat ini belum mengandung bahan pemantap, kecuali amonia. Kadar maksimum amonia yang dikandung dalam lateks pekat sebesar 0,73. Oleh karrena itu kadar amonia dari lateks pekat ditentukan sebelum diberlakukan sebagai sampel pada penelitian ini. Kemudian di tambahkan pengawet sekunder Tetra Metil Tiuram Disulfida dan ZnO 25 sebanyak 2,75 ml dalam 1 liter lateks pekat. Setelah itu di tambahkan surfaktan amida asam lemak campuran dengan variasi konsentrasi 0,03; 0,05; Universitas Sumatera Utara 0,07; dan 0,09 serta waktu penyimpanan 0, 5, 10, 15, 20, dan 25 hari. Selanjutnya lateks pekat di analisis dengan uji MST dan uji TSC.

3.3.5. Penentuan Waktu Kemantapan Mekanik

Sampel lateks yang telah diketahui jumlah padatan totalnya di timbang,kemudian sampel diencerkan dengan amonia 1,6. Jumlah sampel yang akan digunakan dapat dihitung dengan persamaan : Jumlah contoh = 55 jumlah padatan total x 100 Sedangkan jumlah amonia di hitung dengan persamaan: Jumlah amonia = 100 – volume contoh Sampel lateks tadi dipanaskan pada suhu 35 - 36°C, kemudian sampel disaring dan hasil saringan ditimbang sebanyak 80 g dalam wadah pengujian. Sampel diletakkan pada alat pemutar kecepatan tinggi Klaxon stirrer dengan batang pemutar berada ditengah botol uji. Alat pemutar dipasang pada kecepatan 14000 rpm dan waktunya pun di ukur. Penentuan titik akhir dilakukan dengan cara mencelupkan batangan kaca ke dalam lateks pekat serta mencelupkannya ke dalam wadah yang berisi air dan diamati pecahnya partikel karet. Dalam hal ini bahan pemantap surfaktan yang digunakan adalah amida asam lemak campuran dari minyak inti sawit dengan konsentrasi 0,03; 0,05; 0,07; 0,09 dan waktu penyimpanan selama 0, 5, 10, 15, 20, dan 25 hari. Sebagai pembanding digunakan bahan pemantap amonia laurat dengan variasi konsentrasi dan waktu penyimpanan yang sama. Kedua bahan ini ditentukan waktu kemantapan mekaniknya MST. Universitas Sumatera Utara

3.3.6. Penentuan Jumlah Padatan Total TSC

Sampel di timbang 3 g dalam gelas piala yang telah diketahui beratnya. Permukaannya di ratakan dan dikeringkan dalam oven selama kira-kira 1 jam pada suhu 70°C. setelah sampel kering, sampel di dinginkan dalam desikator dan di timbang pada bobot yang konstan. Universitas Sumatera Utara 3.4. Bagan Penelitian 3.4.1. Pembuatan Metil Ester Inti Sawit 100 ml minyak inti sawit ← Dimasukkan ke dalam labu leher dua ← Ditambah 50 ml Metanol ← Di tambah 100 ml Benzena ← Di tambahkan 2 ml H 2 SO 4 p Campuran ← Direfluks pada suhu 80ºC selama 5 jam ← Di rotarievaporator ← Di ekstraksi dengan 100 ml n- heksana ← Di cuci dengan 100 ml akuades Destilat Residu ← di tambah Na 2 SO 4 anhidrous ← didiamkan ± 1jam, disaring Lapisan Atas Lapisan Bawah ← Di rotarievaporator MEAL Filtrat Residu Analisis GC , Analisis FT-IR Universitas Sumatera Utara

3.4.2. Pembuatan Amida Asam Lemak

50g Urea 100 g Metil Ester Asam Lemak Campuran Dileburkan Dimasukkan dalam labuleher dua Diaduk dengan magnet stirer Dipanaskan pada suhu 140ºC selama 5 jam Hasil Reaksi Didinginkan Dihaluskan Dicuci dengan akuades, disaring Filtrat Residu Dikeringkan 100ºC selama 3 jam Disimpan dalam desikator Dihaluskan Direndam dalam n-heksan Dikeringkan pada alat piston dryer selama 2 jam Kristal putih Uji FTIR UJi HLB Universitas Sumatera Utara

3.4.3. Pengujian Amida Asam Lemak pada Lateks Pekat

Lateks Pekat Ditambah TMTDZnO 25 2,75mlL Ditambah amida asam lemak campuran 0; 0,03; 0,05; 0,07; 0,09 Disimpan 0; 5; 10; 15; 20; 25 hari Lateks Pekat + Amida Asam Lemak + TMTD ZnO MST Universitas Sumatera Utara

3.4.4. Penentuan Harga Waktu Kemantapan Mekanik MST

Sampel lateks yang telah diketahui TSC ditimbang diencerkan dengan amonia 1,6 Sampel lateks Dipanaskan pada suhu 36°C Disaring Ditimbang sebanyak 80 gram Sampel lateks 80 gram Diletakkan pada alat pemutar Klaxon stirer Waktu Kemantapan Mekanik MST Universitas Sumatera Utara

3.4.5. Penentuan Jumlah Padatan Total TSC

Sampel lateks Ditimbang 3 gram Diratakan permukaannya Dikeringkan dalam oven pada suhu 70°C selama 2 jam Lateks yang telah dikeringkankan Didinginkan dalam desikator Ditimbang Jumlah Padatan Total TSC Universitas Sumatera Utara BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Hasil Pembuatan Metil Ester Asam Lemak Campuran.

Hasil perolehan Metil Ester Asam Lemak Campuran dari minyak inti sawit yang diperoleh dari 100 ml sampel dengan 3 kali perlakuan dipaparkan pada tabel 4.1. Tabel 4.1. Hasil Metil Ester Asam Lemak Campuran No Minyak inti sawit yang digunakan ml Metil Ester Asam Lemak Campuran ml 1 2 3 100 100 100 95, 83 97, 56 95, 68 Rata-rata hasil Metil Ester Asam Lemak Campuran : 97,02 ml Metil Ester Asam Lemak Campuran diperoleh dengan mereaksikan Minyak Inti Sawit dengan Metanol menggunakan katalis H 2 SO 4 p dan direfluks selama 5 jam. Banyak Metil Ester Asam Lemak Campuran yang diperoleh rata-rata 97,02 ml. Untuk mengetahui kandungan Metil Ester Asam Lemak Campuran dilakukan identifikasi dengan kromatografi gas dan diperoleh hasil seperti pada gambar 4.1. Universitas Sumatera Utara Gambar 4.1. Kromatogram Metil Ester Asam Lemak Campuran. Dari kromatogram yang diperoleh dapat ditentukan persentasi kandungan masing- masing asam lemak yang terdapat dalam larutan Metil Ester Asam Lemak Campuran seperti yang terdapat pada tabel 4.2. Dari data yang diperoleh menunjukkan bahwa persentase Asam Laurat dengan jumlah atom karbon 12 merupakan komposisi yang paling banyak yaitu 48,2878 . Universitas Sumatera Utara Tabel 4.2. Komposisi Metil Ester Asam Lemak No Jumlah Atom C Jenis Asam Lemak Jumlah 1 8 Asam Kaprilat 3, 4648 2 10 Asam Kaprat 3, 6138 3 12 Asam Laurat 48, 2878 4 14 Asam Miristat 15, 7780 5 16 Asam Palmitat 9, 0417 6 18 Asam Stearat 2, 2858 7 18 : 1 Asam Oleat 15, 0243 8 18 : 2 Asam Linoleat 2, 3726 Reaksi pembentukan Metil Ester Asam Lemak Campuran dari Minyak Inti Sawit dengan Metanol dan H 2 SO 4 P sebagai katalis adalah : O ⁄⁄ CH 2 – O – C – R │ O O CH 2 – OH ⁄⁄ H 2 SO 4 p ⁄⁄ CH – O – C – R + 3 CH 3 OH ――――→ R – C + CH – OH 4.1 \ Metanol OCH 3 CH 2 – OH │ O ⁄⁄ CH 2 – O – C – R Metil Ester Asam Gliserol Lemak Campuran Minyak Inti Sawit Trigliserida Reaksi pembentukan metil ester asam lemak campuran dari minyak inti sawit dengan metanol dapat terjadi dengan adanya katalis H 2 SO 4 p. Adisi nukleofil oleh metanol Universitas Sumatera Utara terhadap minyak inti sawit akan membentuk ikatan ester. Kesetimbangan berlangsung dalam suasana asam dimana protonasi terjadi terhadap salah satu gugus hidroksil yang mengakibatkan lepasnya air. Pada akhir reaksi yang berproton melepaskan protonnya Hart, 1991 . Mekanisme reaksinya adalah sebagai berikut : O ⁄⁄ CH – O – C – R 2 + O −H _ + ⁄ 3 CH 3 OH CH – O – C – R 4.2 + HSO 4 − O −H ⁄ CH – O – C – R 2 + O − ⁄⁄ CH 2 – O – C – R + HO O \ ⁄⁄ S │ O− ⁄ \\ ⁄⁄ H O O CH – O – C – R + 3 CH 3 OH 4.3 │ O− ⁄⁄ CH 2 – O – C – R Universitas Sumatera Utara OH + ⁄ CH 2 – O – C – R − | + HOCH 3 OH + ⁄ CH – O – C – R 4.4 − | HSO 4 ¯ + HOCH 3 OH + ⁄ CH 2 – O – C – R − | + HOCH 3 O CH2 – OH ⁄⁄ │ 3 R – C + CH – OH 4.5 \ │ OCH 3 CH2 – OH Metil Ester Asam Lemak Gliserol Kemudian Metil Ester Asam Lemak Campuran yang diperoleh di analisis juga dengan spektrum FT-IR yang memberikan puncak – puncak serapan pada daerah bilangan gelombang 2918,68 cm-¹, 2851,46 cm-¹, 1743,05 cm-¹, 1462,82 cm-¹, 1167,85 cm -¹ seperti yang tertera pada gambar 4.2. Terbentuknya Metil Ester Asam Lemak Campuran di buktikan melalui analisa Spektrokopi FT - IR yaitu dengan munculnya vibrasi pada daerah bilangan gelombang 2918, 68 cm-¹ menunjukkan vibrasi gugus – CH – Stretching, Universitas Sumatera Utara Gambar 4.2. FT – IR Metil Ester Asam Lemak Campuran didukung oleh vibrasi gugus – CH – Stretching pada bilangan gelombang 2851,46 cm −¹dan pada bilangan gelombang 1462,82 cm−¹ menunjukkan vibrasi gugus – CH 2 – Bending. Pada daerah bilangan gelombang 1743,05 cm ⎯¹ menunjukkan vibrasi gugus C=O Ester, sedangkan pada daerah bilangan gelombang 1167,85 cm ⎯¹ menunjukkan vibrasi gugus C – O Ester.

4.2. Hasil Pembuatan Amida Asam Lemak Campuran