3.3.3 Isolasi Lignin dari Serbuk Kayu Jati
Sebanyak 1 gram serbuk kayu jati diekstraksi menggunakan etanol : benzena dengan perbandingan 1:2 selama 8 jam. Kemudian disaring dan dicuci residu
dengan etanol dan air panas lalu dikeringkan dalam oven pada suhu 105°C. Selanjutnya dipindahkan sampel ke dalam beaker glass 100 mL dan ditambahkan
asam sulfat 72 sebanyak 15 mL. Penambahan dilakukan secara perlahan-lahan dalam bak perendaman sambil dilakukan pengadukan dengan batang pengaduk
selama 2-3 menit. Setelah terdispersi sempurna, beaker glass ditutup menggunakan kaca arloji dan dibiarkan pada bak perendaman selama 45 menit
dan sekali-kali dilakukan pengadukan. Kemudian aquadest sebanyak 300-400 mL dimasukkan ke dalam wadah 1000 mL dan sampel dipindahkan dari beaker glass
secara kuantitatif. Kemudian larutan diencerkan dengan aquadest sampai volume 575 mL sehingga konsentrasi H
2
SO
4
3. Selanjutnya larutan dipanaskan sampai mendidih dan dibiarkan selama 1 jam dengan pemanasan tetap dan digunakan
pendingin balik. Kemudian membiarkannya sampai endapan lignin mengendap sempurna. Larutan didekantasi dan endapan lignin dipindahkan secara kuantitatif
ke cawan atau kertas saring yang telah diketahui beratnya. Endapan lignin dicuci hingga bebas asam dengan aquadest panas, kemudian diuji dengan kertas
indikator universal. Kemudian endapan lignin dikeringkan dalam oven pada suhu 105°C. Rendemen lignin dihitung berdasarkan perbedaan berat antara lignin yang
diperoleh setelah dikeringkan dengan berat kayu kering yang digunakan. Rendemen lignin dapat dihitung dengan menggunakan persamaan berikut :
Rendemen = lignin kering
serbuk kayu kering x 100 1
3.3.4 Penentuan Kadar Kemurnian Lignin
Sebanyak 0,5 gram lignin yang telah dikeringkan dalam oven pada suhu 105°C selama 4 jam ke dalam beaker glass 100 mL. Kemudian dilarutkan dengan 15 mL
DMSO secara perlahan-lahan sambil diaduk dengan batang pengaduk selama 2-3 menit. Kemudian ditutup dengan kaca arloji selama 2 jam. Selanjutnya hasil
reaksi dipindahkan ke dalam labu erlenmeyer ukuran 500 mL dan diencerkan
dengan aquadest sampai 400 mL, lalu direfluks selama 4 jam. Endapan lignin yang terbentuk disaring dengan kertas saring yang telah diketahui beratnya dan
dicuci dengan aquadest hingga bebas asam. Kemudian sampel dikeringkan dalam oven pada suhu 105°C dan ditimbang sampai berat konstan. Kadar kemurnian
lignin dapat dihitung dengan persamaan berikut : Kadar lignin =
berat lignin berat kering lignin
x 100 2
3.3.5 Analisa Gugus Fungsi Lignin dengan Fourier Transform Infrared
FT-IR
Sebanyak 3 gram lignin isolat diletakkan pada kaca transparan, diusahakan menutupi seluruh permukaan kaca. Kemudian diletakkan pada alat ke arah sinar
infra merah. Hasilnya akan direkam ke dalam berskala berupa aliran kurva
bilangan gelombang terhadap intensitas.
3.3.6 Pembuatan Busa Poliuretan
Pembuatan busa poliuretan dalam penelitian ini menggunakan sistem poliol lignin isolat-polipropilena glikol PPG dimana campuran ini dimasukkan ke dalam
beaker glass 250 mL, kemudian ditambahkan blowing agent air, lalu toluena diisosianat TDI agar membentuk busa poliuretan sambil diaduk selama 30 detik.
Tawas ditambahkan sedikit demi sedikit ke dalam busa poliuretan yang sudah terbentuk sambil diaduk juga selama 15 menit. Kemudian dituang ke dalam
cetakan dan dicuring selama 2 hari. Busa poliuretan yang telah terbentuk dilakukan karakterisasi untuk analisa gugus fungsi, analisa morfologi, dan analisa
permeabilitas dengan menghitung waktu alir.
3.3.7 Analisa Gugus Fungsi Busa Poliuretan dengan Fourier Transform
Kategori